BaCe0.5Zr0.4Y0.1O3-δ粉体的溶胶-凝胶法和高温固相法制备及性能表征

分别通过溶胶-凝胶法和高温固相反应法制备了BaCe0.5Zr0.4Y0.1O3-δ粉体.采用热重-差热分析(TG-DTA),粉末X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),傅立叶红外衍射(FT-IR),N2吸附-脱附等方法对所制备的粉体进行了表征.结果表明:用溶胶-凝胶法在1200 ℃×10 h可以合成纯的BaCe0.5Zr0.4Y0.1O3-δ粉体,合成温度比传统的高温固相反应法降低400 ℃左右;溶胶-凝胶法合成粉体具有多孔结构特征,与固相法合成粉体相比具有较高的比表面积.但致密化试验表明:溶胶-凝胶法合成粉体与固相法合成粉体相比具有较低的烧结活性.溶胶-凝胶法合成粉体颗粒表面残余的有机基团和颗粒内部的大量微孔将在致密化过程中产生空间位阻,从而影响高温下原子的迁移,阻碍材料的致密化过程.     

多层膜结构BaCe0.9Nd0.1O3-δ的制备及其在常压合成氨中的应用

用干压法制备了Ni-BaCe0.9Nd01O3-δ多孔金属陶瓷阳极,并在阳极基膜上制备出致密的BaCe0.9Nd0.1O3-δ固体电解质薄膜.薄膜的厚度约为40 μm,致密均匀.测定了多层膜结构BaCe0.9Nd0.1O3-δ在干燥氮气/湿润氢气气氛中的电导率,结果表明其电导率要比厚膜BaCe0.9Nd0.1O3-δ和SrCe0.95Y0.05O3-δ(SCY)要高.将多层膜材料用于固态质子传导电池中,在常压下以氮气和氢气为原料合成了氨气.结果表明,与SCY固体电解质比较,氨的产率提高了一个数量级以上.     

Ba0.95Ce0.9Y03-α固体氧化物燃料电池性能

以Ba0.95Ce0.9Y0.1O3-α为固体电解质,Pt为电极,组成氢-空气燃料电池,测定了该电池600～1000℃下电流-电压特性、电极极化特性和电解质中各电荷载流子(质子、氧离子、电子空穴)迁移数及其电导率.实验表明,该电池放电性能良好,能稳定地输出电能,1000℃时的最大输出电流密度为680 mA@cm-2.正、负Pt电极极化特性很小,放电时的电压耗损主要由电解质电阻产生.在氢-空气燃料电池条件下,Ba0.95Ce0.9Y0.1O3-α显示混合离子(质子+氧离子)导电性.随着温度升高,质子迁移数减小而氧离子迁移数增大,当温度为780℃时,质子和氧离子迁移数相同(0.46),在低于780℃时,质子电导占优势,而在高于780℃时,氧离子电导占优势.     

纳米晶SrCe0.95Yb0.05O3-α烧结特性的研究

本文采用柠檬酸盐法制备的SrCe0.95Yb0.05O3-α纳米粉体.将SrC e0.95Yb0.05O3-α纳米粉于3MPa压力下压制成型,在不同温度下进行烧结.对SrCe0.95Yb0.05O3-α纳米粉烧结过程进行研究.实验结果表明 :SrCe0.95Yb0.05O3-α纳米粉体样品片烧结收缩率随烧结温度升高而上升,于1300～1400℃烧结速率最大,1500℃样品片烧结收缩率达到相同条件常规粉体烧结收缩率的7倍,1600℃所得样品片致密度达到最大.并用XRD,SEM等测试手段,对其烧结特性进行了表征.     

超细SrCe0.95 Yb0.05O3-α质子导体的制备

利用溶胶-凝胶法合成了SrCe0.95Yb0.05O3-α超细粉体,运用热分析、电镜表征了粉体的性质与形貌.X射线粉末衍射表明1000℃即形成斜方钙钛矿结构,较高温固相反应合成温度降低了约400C,粉体的平均粒径为65nm,具有良好的烧结性能,可以得到相对密度超过97%的多晶陶瓷.     

BaCe0.5Zr0.4Y0.1O3-α的溶胶-凝胶法制备及其电性能

采用溶胶-凝胶法, 以低于固相合成法150～250 ℃的温度进行烧结, 分别制备了BaCe0.9Y0.1O3-α和BaCe0.5Zr0.4Y0.1O3-α固体电解质. 应用AUTOLAB PGSTA 30型电化学工作站测定了两种电解质在不同温度下的阻抗谱, 在350～800 ℃范围内电导率分别为1.62×10-4～6.43×10-3 S·cm-1, 2.52×10-5～3.73×10-3 S·cm-1, 电导激活能分别为0.54和0.84 eV. 同时用高温固相合成法合成了BaCe0.9Y0.1O3-α质子导体, 在相同条件下其电导率为1×10-4～4×10-3 S·cm-1, 激活能为0.50 eV. 实验结果表明 用溶胶-凝胶法得到的材料在烧结温度低于固相合成法150～250 ℃的情况下, 制备出的样品电导率高;对于同一质子导体BaCe0.9Y0.1O3-α, 用Zr代替部分Ce, 固体电解质的电导率明显降低.     

BaZr0.45Ce0.45Y0.1O3-δ的合成及其电性能研究

采用高温固相反应制备了电导率高、化学稳定性较好的新型高温质子导体BaZr0.45Ce0.45Y0.1O3-δ材料.运用X射线衍射仪、扫描电子显微镜分别对不同烧结温度试样的晶型、微观形貌进行了表征,并应用IM6e型电化学工作站测定了其不同温度下的阻抗谱.结果表明1600℃为最佳的烧结温度,此温度烧结试样具有最高的电导率,800℃约为1.06×10-2S·cm-1,电导活化能为0.76 ev.     

四极质谱法研究激光烧蚀Y1Ba2Cu3O7-δ产物的分布

采用空间和时间分辨的四极质谱法了３５５ｎｍ脉冲激光     

Pd/Ce0.8Zr0.15La0.05Oδ整体催化剂甲苯催化燃烧性能的研究

采用一次浸渍法分别制备了 Pd/Ce0.8Zr0.15La0.05Oδ及Pd/Ce0.8Zr0.2O2整体式蜂窝陶瓷催化剂,考察了不同温度焙烧的两类整体催化剂甲苯催化燃烧性能.通过X射线粉末衍射(XRD)、比表面积、拉曼光谱(Raman)、程序升温还原(H2-TPR)、PdO分散度等表征结果与催化活性进行关联.结果表明,随着焙烧温度升高,催化剂比表面积下降,Raman图谱CeO2及PdO峰强度增加,H2-TPR中Ce4+还原峰向高温方向移动,同时PdO分散度下降,相应甲苯催化氧化活性下降.与CeO0.8Zr0.2O2涂层催化剂相比,La3+掺杂催化剂在高温焙烧时,其比表面积下降较小,Raman光谱表明其氧缺位比铈锆涂层催化剂多,H2TPR谱图中Ce4+还原峰低约60～80℃,PdO分散度亦比末掺杂催化剂高.1000℃焙烧下的甲苯氧化反应活性远高于未掺杂催化剂,说明镧的掺杂提高了铈锆涂层催化剂的高温反应活性及热稳定性.     

铈、钇双掺杂钙钛矿型复合氧化物的合成及其在常压合成氨中的应用

采用溶胶 凝胶法合成了BaZr0.9Y0.1O3-δ(BZY),BaCe0.2Zr0.7Y0.1O3-δ(BCZY)固体电解质前驱体,并在1300℃烧结成致密陶瓷。采用热重差热分析(TG DTA),X射线衍射分析(XRD)及电镜测试(SEM,TEM)对样品进行了表征。并以烧结体样品为固体电解质、银钯作电极,测定了其在不同气氛和温度下的电导率。将该陶瓷用于固态质子传导电池中,在常压下以氮气和氢气为原料合成了氨气。结果表明,氨的比产率可达2.93×10-9mol·s-1·cm-2。     

纳米Al2O3掺杂对Ce0.8Y0.2O2-δ晶界离子电导的影响

纳米Al2O3掺杂对Ce0.8Y0.2O2-δ晶界离子电导的影响;固体电解质;晶界离子电导率     

YBa2CU3O7-δ掺杂PbO和BaPbO3的性质研究

测量了不同含量PbO和BaPbO3掺杂YBa2Cu3O7-δ的熔化温度和超导临界转变温度(T.).在YBa2Cu3O7-δ中掺入PdO可以降低熔点,但X射线衍射分析表明高温下YBa2Cu3O7-δ与PdO发生了反应生成BaPbO3,降低了样品的超导电性.分别用BaCO3与PdO,BaCO3与PdO2合成了单相的BaPdO3.在YBa2Cu3O7～δ中添加了不同含量的BaPdO3(10%,20%,30%).X射线衍射分析表明YBa2Cu3O7-δ与BaPbO3没有发生反应.掺杂了BaPbO3的YBa2Cu3O7-δ比掺杂PdO具有较好的超导电性,但是不能降低YBa2Cu3O7-δ的熔点.     

Pr0.6-xNdxCa0.4FeO3-δ体系复合氧化物的Pechini法合成与表征

采用Pechini法合成了Pr0.6-xNdxCa0.4FeO3-δ（x=0．0，0．2，0．3，0．4，0．5，0．6）系列复合氧化物粉体，用FT-IR，BET，XRD，TG-DTA，SEM等对产物形成过程及微结构进行了表征。结果表明，所合成的系列产物平均粒径均小于100nm，粉体烧结活性高，1200℃下烧结2 h样品的相对密度达到95％。所有产物在900℃下煅烧2 h即形成正交钙钛矿结构的单相固溶体；A位双稀土元素的存在对产物的晶型无影响。随着样品Pr／Nd比例的减小（x值增大），XRD衍射峰宽度有增大的趋势。采用直流四端子法测量了烧结体在中温（450～800℃）区的电导率，A位双稀土样品的电导率优于单一稀土样品，Pr0.1-Nd0.5Ca0.4FeO3-δ样品的电导率最高。     

溶胶-凝胶低温燃烧法合成Ce1-xGdxO2-x/2固体氧化物纳米粉

采用溶胶-凝胶低温燃烧法合成出Ce1-xGdxO2-x/2(x=0, 0.05,0.10,0.15,0.20,0.30)固体氧化物纳米粉.将用Sol-Gel法制成的干凝胶加热至300 ℃左右使之发生燃烧反应,再将燃烧产物在600 ℃焙烧2 h,即可形成单相萤石结构的氧化物粉体,其平均晶粒直径为20 nm左右.     

La0.7-xSrxNd0.3FeO3-δ体系复合氧化物的合成与表征

La0.7-xSrxNd0.3FeO3-δ体系复合氧化物的合成与表征;阴极材料;掺杂稀土铁酸盐;电导率     

Li+,Zn2+共掺杂对Gd2O3:Eu3+纳米粉结构和发光性能的影响

采用燃烧法制备出Li^＋,Zn^2＋掺杂的Gd2O3：Eu^3＋纳米荧光粉,研究了掺杂离子对Gd2O3：Eu^3＋的结晶性能、晶粒形貌和光致发光特性的影响.以X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、发射光谱和衰减时间谱等手段表征材料性能.结果表明,Li^＋,Zn^2＋掺杂可显著提高Gd2O3：Eu^3＋纳米粉在611 nm处的发光强度,最大可达到未掺杂时的2.5倍.发光增强的主要原因可归结为3个方面： （1）使晶粒由单斜相向更利于发光的立方相转变; （2）氧空位的敏化剂作用; （3）掺杂离子的助熔剂效应,使晶粒的结晶性能提高、粒径增大,从而降低表面态引起的发光猝灭.     

钼掺杂对SrCo0．8Fe0.2O3-δ的氧渗透性能和化学稳定性的影响

研究了SrCo0．7Fe0．2Mo0．1O3-δ（SCFM）材料的相组成、微观结构、热膨胀系数、氧渗透性能和化学稳定性,其结果和文献中的SrCo0．8Fe0.2O3-δ（SCF）做了对比．通过EDTA-citric混合方法成功获得了纯相SCFM材料．SCFM材料在500-1050℃显示出比SCF材料更低的热膨胀系数（24×10^-6—29×10^-6／K）,表明其具有一种更稳定的结构,尽管由于Mo掺杂造成其透氧率比SCF材料低,但是SCFM的透氧率仍然维持在一个较高水平．证实SCF中的Mo掺杂能够阻止晶格中的有序-无序转变,提高了其在CO2下的化学稳定性．     

稀土配合物前驱体热分解法合成Y2O3:Eu3+纳米材料

Y2O3:Eu是一种重要的红色发光材料。国内外生产多采用高温固相法和液相合成法,产物粒径较大,在涂屏(管)前需球磨以减小粒径,这样会造成晶粒劣化而引起光衰以及易引入杂质,使发光材料的发光性能和稳定性下降。因此,围绕荧光粉的粒度及分布、分散性和结晶性的控制     

SrSn0.1Fe0.1Co0.8O3-δ和Ba0.1Sr0.1Fe0.1Co0.8O3-δ膜的氧渗透性能

致密陶瓷膜;电导;SrSn0.1Fe0.1Co0.8O3-δ和Ba0.1Sr0.1Fe0.1Co0.8O3-δ膜的氧渗透性能     

SrCe0.95Er0.05O3-α固体电解质的导电性

SrCe_0.95Er_0.05O_3-α ceramic of a single orthorhombic phase of perovskite-type SrCeO₃ was prepared by high-temperature solid state reaction. Using the ceramic as solid electrolyte and porous platinum as electrodes, the measurements of conductivities and ionic transport numbers on SrCe_0.95Er_0.05O_3-α ceramic were performed by using electrochemical methods in the temperature range of 600～1 000 ℃ in wet hydrogen, dry air and wet air, respectively. The results indicate that the sample is a pure protonic conductor with a maximal conductivity of 0.01 S·cm^-1 in wet hydrogen, a mixed conductor of oxide-ion and hole in dry air, and a mixed conductor of proton, oxide-ion and hole in wet air.