飞行时间质谱仪新技术的进展及应用

本文介绍了近几年来发展应用于飞行时间质谱(TOF-MS)仪中的软电离技术.质子转移电离实现了可挥发性有机物的高灵敏度分析;真空紫外灯电离源体积小、简单,利于便携式仪器;电喷雾解吸电离在线、无损和灵敏度高,在公共安全方面具有很大的发展潜力,而且还可以直接用于活的生物体表面分析;大气压下的在线直接分析电离技术利用载气分子的激发态使得被分析化合物电离得到分子离子.针对不同的电离方法简单评述了其性能及应用,同时介绍了飞行时间质谱在串联方面的新发展,以及TOF-MS在仪器微型化方面的进展及其应用,并对飞行时间质谱仪今后的发展作了展望.     

飞行时间质谱仪新技术的进展及应用

本文介绍了近几年来发展应用于飞行时间质谱(TOF-MS)仪中的软电离技术。质子转移电离实现了可挥发性有机物的高灵敏度分析;真空紫外灯电离源体积小、简单,利于便携式仪器;电喷雾解吸电离在线、无损和灵敏度高,在公共安全方面具有很大的发展潜力,而且还可以直接用于活的生物体表面分析;大气压下的在线直接分析电离技术利用载气分子的激发态使得被分析化合物电离得到分子离子。针对不同的电离方法简单评述了其性能及应用,同时介绍了飞行时间质谱在串联方面的新发展,以及TOF-MS在仪器微型化方面的进展及其应用,并对飞行时间质谱仪今后的发展作了展望。     

色谱-飞行时间质谱联用技术的特点及其在食品污染物分析研究中的应用

飞行时间质谱技术(TOF-MS)是一种新型质谱技术,具有质量范围宽、分辨率和质量测量精度较高、灵敏度高、分析速度快的特点。该文简要介绍了TOF-MS的基本原理和性能特点,并对其在食品中痕量污染物高通量筛查确证及代谢物鉴别分析等方面的应用研究进展进行了总结。     

线性离子阱飞行时间质谱仪的研制及性能表征

基于飞行时间质谱技术、线性离子阱技术、大气压电离源等核心技术,自制了一款台式高分辨线性离子阱飞行时间联用质谱仪器(LIT-TOF MS)。以电喷雾离子源对仪器性能进行表征:LIT-TOF MS的质量分辨率超过12 000(利血平m/z 609),质量范围达到33～1 922 amu,灵敏度为1μg/L;能够实现MS3的三级质谱分析效果。对氨基酸进行了定性及定量的初步应用分析,结果表明:LIT-TOF MS可为代谢组学研究中实时、在线、高通量测定生物复杂样品中氨基酸的含量及其变化提供一定依据。该仪器能与多种常压电离技术联用,有望用于药品、环境、食品等领域。     

真空紫外光电离质谱技术进展及其在快速分析中的应用

真空紫外光电离源(VUV-PI)是一种普适性的质谱软电离源,真空紫外光电离质谱谱图无碎片、易解析、灵敏度高,适合于在线快速分析。真空紫外光电离质谱根据分析对象不同可以直接采用单光子电离或添加掺杂剂实现化学电离,能实现气、液、固体分析,也可实现成像分析。该文介绍了真空紫外光电离源的电离原理、光源类型,分析了光电离质谱灵敏度的影响因素及其技术改进措施,并阐述了真空紫外光电离质谱技术在环境污染物、化工产物在线分析、国家安全分析以及生物医学分析中的相关应用研究。最后,总结了真空紫外光电离源的优缺点,并对真空紫外光电离技术在性能和应用方面的发展前景进行了展望。     

多相催化反应的在线光谱-质谱探测系统

在研究多相催化反应中,建立和发展了一套在线高灵敏的共振增强多光子电离-飞行时间质谱检测系统。采用光纤作为传输介质,消除了激光在电离池内的吸收;自制了高输入阻抗的电荷灵敏放大器,提高了信号的稳定性;改进了飞行时间质谱仪中脉冲阀的进气方式,减少了死区,实现了质谱的快速采样。实验结果证明与传统的催化检测仪器相比,本系统具有灵敏度和采样率高,在线实时检测等特点。     

一种新型光电离/微型正交加速飞行时间质谱仪的设计和性能测试

介绍了自行研制的光电离/微型正交加速飞行时间质谱仪的设计原理和性能。电离源采用光子能量为10.6 eV真空紫外灯,它可将待测分子电离只产生单电荷母体离子,不产生碎片离子。采用该光电离方法得到的质谱谱图比较简单,气体样品可以不经分离直接进行分析。离子正交引入结构的飞行时间质量分析器有效地提高了质谱分辨率。用32 cm无场飞行管,测量碘甲烷得到的质谱分辨率可达430。在谱图获得频率10 kHz的操作条件下,样品总分析时间20 s,得到苯和碘甲烷的检出限分别为10×10-6,5×10-6。软电离和微型化使得该质谱仪在可挥发性有机物的实时在线监测方面有广泛的应用。     

基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱法检测罕见单糖合成酶

以VioF(普罗威登斯菌O30中O抗原基因簇内)编码的甲酰基转移酶酶促反应产物为研究对象,采用碰撞诱导解离(CID)负离子模式基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)技术建立简单、高效的罕见单糖合成酶监测方法。本方法首先直接质谱分析0.3μL未经色谱分离、除盐处理的酶促反应混合物,随后应用CID串联质谱技术对酶活反应产物进行结构表征,实现酶活反应的快速监测。结果表明:高能CID MALDI-TOF/TOF-MS平台适用于新建克隆的单糖合成酶酶活反应的监测,与现有的监测方法相比,在速度、灵敏度、重现性、自动化和溶剂消耗方面具有绝对优势。     

单光子/光电子电离-膜进样质谱法在线检测水中醚类汽油添加剂

采用膜进样-光电子磁场增强电离(MEPEI)/单光子电离(SPI)复合电离源飞行时间质谱(TOF-MS)在线分析水中醚类汽油添加剂:甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、甲基叔戊基醚(TAME)和二异丙基醚(DIPE)。膜进样方式无需样品前处理,通过渗透蒸发实现液体样品在线富集;SPI电离碎片离子少,谱图简单,可利用分子离子进行快速的半定性分析;MEPEI产生样品分子碎片可精确定性同分异构体,从而克服直接进样时复杂基质中重叠峰解析的难题。在最优实验条件下:膜温度为60℃,膜厚度为50μm,膜面积为160 mm2,单个样品分析时间小于100 s。MTBE,ETBE,TAME和DIPE的检出限分别达到5.5,4.8,3.3和4.3μg/L。本方法成功应用于模拟地下水中MTBE类汽油添加剂的快速检测。     

单光子电离质谱法在线分析牙膏中的香精物质

在无需样品前处理的条件下,建立了直接进样单光子电离飞行时间质谱在线分析牙膏样品中香精物质的方法。本方法采用石英毛细管直接将样品导入质谱仪电离区,优化了电离区气压条件,并利用香精标准品的特征质谱信号对牙膏样品中香精成分进行了快速、准确鉴定,单个样品分析仅需0.5 min。将本方法应用于模拟刷牙过程中挥发性香精的在线、原位监测,考察了水含量对牙膏香精挥发过程的影响。结果表明,直接进样单光子电离飞行时间质谱法能够实时监控刷牙过程中挥发香精的成分与浓度,可以应用于其他样品如食品、化妆品中香精成分的分析。