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以丹皮酚为原料,与乙酸在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和SOCl2作用下反应制得乙酰丹皮酚酯(1); 1中酮羰基与盐酸羟胺反应生成相应的丹皮酚肟(2);在DMAc和CH2Cl2体系中,取代羧酸(3a~3l)与SOCl2反应生成酰氯后随即与2反应合成了系列新型丹皮酚肟酯(4a~4l),产率80.9%~95.5%,其结构经1H NMR、13C NMR、IR和MS表征。以苯甲酰丹皮酚肟酯(4a)的合成为例,对反应条件进了优化。最优反应条件为:以DMAc(2 mL)为催化剂,酰氯化反应时间为20 min,酯化反应时间为3 h,产率95.1%。并对DMAc促进丹皮酚肟酯合成反应的可能机理进行了探讨。 相似文献
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α-氯代脂肪酸是一类可用于直接从脂肪酸合成α-氨基酸和甜菜碱类两性表面活性剂等精细化学品的重要中间体。本文从烯酮式反应机理出发,以α-氯代十二酸(α-CDA)的合成为模型,对酰氯化试剂(对甲苯磺酰氯、十二酰氯、氯磺酸等)和质子酸催化剂(如H型离子交换树脂、氯磺酸、对甲苯磺酸、醋酸等)进行组合和选择,并与文献报道的特殊添加剂乙酐比较,研究不同催化体系在酸催化合成α-氯代脂肪酸时的催化作用。氯磺酸既有磺酸基团提供强质子酸,又有磺酰氯基团作为酰氯化试剂,因而是催化十二酸的α-氯代反应的适宜催化剂。当w(氯磺酸)∶w(十二酸)=2%,搅拌转速1000r/min,氯气流量40L/h,反应温度为120℃时,反应3h后α-CDA产率达到96.4%。 相似文献
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以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为促进剂,CH2Cl2为溶剂,取代羧酸与SOCl2于0 ℃反应20 min后,再与丹皮酚于25 ℃反应3 h,合成了一系列丹皮酚酯(2a~2l),产率83.7%~95.6%,其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和MS(EI)确证。以苯甲酰丹皮酚酯(2a)的合成为例,考察了促进剂类型、促进剂用量、酰氯化时间和酯化时间对产率的影响。在最优反应条件(DMAc 2 mL,酰氯化反应时间为20 min,酯化反应时间为3 h)下, 2a产率94.0%。并提出了DMAc促进丹皮酚酯合成反应的可能机理。 相似文献
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Zn粉作为催化剂前体, 在反应中可被原位氧化成高效Zn(Ⅱ)-催化剂. 在该催化剂催化下, 以对甲苯磺酰胺和1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲(二溴海因)为氮源/卤素源, 二氯甲烷作溶剂, 建立了烯键上的高度区域选择和立体选择性氨溴加成反应新体系. 该方法在室温下可高产率地制得邻位氨基溴的加成产物, 最高收率可达99%. 实验结果表明, 当与双键直接相连的苯环对位有强给电子基团(CH3O)时, 反应收率高, 并可得到唯一的氨溴加成产物(α-溴-β-氨基); 当与双键直接相连的苯环对位有强拉电子基团(NO2)或弱拉电子基团(如Br和F)时, 该反应的产率相对较低, 但也能制得另一个唯一的氨溴加成产物异构体(α-氨基-β-溴型). 本文考察了20种不同结构底物的氨溴加成反应情况, 产物结构经过1H NMR、13C NMR和元素分析确证, 并探讨了该反应的机理. 相似文献
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研究了35S与>C=S、→P=S、→C—S—S—C←、→C—SH等类型硫化物用三氯化铝催化的交换反应.二硫化碳、硫代磷酰氯、乙基硫代膦酰二氯、苯基硫代膦酰二氯等用此法交换,均得到良好的化学产率与放射产率.二硫化碳或硫代磷酰氯与三氯化铝、硫共热,显示三个顺磁共振峰,因此初步推测交换反应为自由基反应.含有R—O—P键的→P=S类化合物与三氯化铝发生副反应,故未能很好交换.二乙基化二硫的交换率颇低,乙硫醇则无交换. 相似文献
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全氟烷基磺酰溴与杂原子取代烯烃, 如溴乙烯, 乙酸乙烯酯, 三甲基硅乙烯加成, 得相应的加成物, 与烯醇硅醚反应, 水解后得到α位溴代酮和全氟烷基亚磺酸. 全氟磺酰氯与1-三甲基硅氧基-1-叔丁基乙烯在紫外光照下反应, 生成α位全氟烷基化的酮. 全氟烷基磺酰溴溴化苯酚和甲氧基苯, 得到对位溴化产物. α,α-二氯三氟乙基亚磺酸钠与溴水在20-25℃反应, 得α,α-二氯三氟乙基磺酰溴, 其化学反应性与全氟烷基磺酰溴类似, 但稳定性较差. 相似文献
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以绿色廉价的乙醇-水为溶剂,一锅法合成了金属萨伦(Salen)配体催化剂[M(Salen)](M=Co,Cu,Zn,Fe,Mn),完成了安息香氧化制备苯偶酰。 产物结构通过1H NMR、13C NMR、IR、HRMS及XRD等技术手段进行了表征。 通过正交设计实验考察了催化剂质量浓度、反应时间、溶剂、反应温度、KOH质量浓度等因素对反应的影响,获得了最优条件。 实验结果表明,以[Co(Salen)]作为催化剂(1.7×10-3 g/mL),80%(体积分数)乙醇作为溶剂,70 ℃,反应50 min,苯偶酰产率达到76.5%。催化剂循环使用5次,苯偶酰收率仍可达74.2%。 为绿色制备苯偶酰提供了一种新途径。 相似文献
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为设计一种利用廉价催化剂以达成C—H活化构建C—S的方法,本文研究了铜催化C—H活化/C—S偶联反应合成系列环烷基芳基硫醚化合物。以芳基磺酰肼与环烷烃为原料,溴化亚铜为催化剂,二叔丁基过氧化物(DTBP)为氧化剂,120℃反应24 h,经氧化脱氮C—H活化/C—S偶联串联反应过程,合成了系列环烷基芳基硫醚化合物。该反应适合环戊烷、环己烷、环庚烷、环辛烷和环十二烷等环烷烃和不同取代基团(甲氧基、硝基、氯和甲基)的芳基酰肼,合成得到了18个芳基硫醚类化合物,产率为41%~72%。其结构经1H NMR、13C NMR和HR-MS进行了表征。 相似文献
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以糠醛为原料,经氧化、醚化和重结晶制得5-甲氧基-3,4-二溴-2(5H)-呋喃酮(4); 4与哌嗪经Michael加成消除反应制得5-甲氧基-4-哌嗪基-3-溴-2(5H)-呋喃酮(5); 5与取代磺酰氯经磺酰化反应合成了7 个新型的含哌嗪-磺酰胺的2(5H)-呋喃酮类化合物(7a~7g),其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和HR-MS表征。初步的生物活性研究(MTT法)表明,7a~7g均能显著抑制人宫颈癌Hela细胞的增殖,其中5-甲氧基-4-(对乙酰氨基苯磺酰基-哌嗪基)-3-溴-2(5H)-呋喃酮(7f)的抑制活性最佳,其IC50为0.03 μM(24 h)。 相似文献
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含磷吲哚衍生物是一类重要的有机磷化合物,不仅广泛存在于医药制剂中,而且作为配体和中间体广泛存在于材料学和有机合成中。利用膦亲核试剂对磺酰吲哚原位生成的插烯亚胺中间体进行迈克尔加成,能够以较高收率得到一系列3-膦取代吲哚化合物。以磺酰基吲哚和二苯基氧磷为原料,在无机碱碳酸铯作用下发生迈克尔加成反应,合成了11个结构新颖的3-(1-磷酰基)甲基吲哚类化合物3a~3k,产率为72%~98%,并对这些化合物进行1H NMR、13C NMR、31P NMR、熔点和HR-MS(ESI-TOF)表征。 相似文献
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以3-卤氧化吲哚和吗啉(或硫代吗啉)为起始原料,碳酸钠为催化剂,于60 ℃发生3-叔胺基化反应,合成了10个新型的3-吗啉四取代氧化吲哚 (3aa~3bh),收率86%~94%,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。 相似文献
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