基于中空纤维-固相微萃取-高效液相色谱法测定环境水样中4种非甾体抗炎药残留

建立了氧化石墨烯/中空纤维-固相微萃取(GO/HF-SPME)结合高效液相色谱法(HPLC),用于分析环境水样中美洛昔康、吡罗昔康、吲哚美辛、双氯芬酸钠4种非甾体抗炎药的残留。对氧化石墨烯(GO)进行了结构表征,并考察了GO质量、中空纤维长度、萃取时间、搅拌速度、pH值、解吸条件以及重复利用次数对GO/HF-SPME萃取效率的影响。结果表明：美洛昔康、吡罗昔康、吲哚美辛和双氯芬酸钠在10～1 000 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,检出限分别为0.6、0.2、0.5、0.8 ng/mL,相对回收率范围为95.4%～102.5%,富集倍数分别为55、20、103、50倍。由此可见,GO/HF-SPME HPLC适用于环境水样中4种非甾体抗炎药痕量残留的分析。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中13种磺胺残留

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定牛奶中13种磺胺类药物残留的方法。样品经乙腈溶液漩涡超声提取后,采用自制碱性氧化铝固相萃取小柱(SPE)净化,洗脱液减压浓缩至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Thermo Fisher Scientific ODS hypersil色谱柱上,以乙腈-20 mmol/L H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。13种磺胺在50~5000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数≥0.999,检出限为2.0~4.2μg/L,定量限为8.9~14.2μg/L。在20,50,100μg/L添加水平的加标回收率为79.0%~118.2%,相对标准偏差在2.7%~6.9%之间。方法能对牛奶中13种磺胺类药物残留实现准确定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中22种磺胺类兽药残留

建立了一种基于固相萃取技术同时测定牛奶中22种磺胺类兽药残留的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈-甲酸混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷除酯后,HLB固相萃取柱净化,以甲醇-2 mmol/L乙酸铵(含0.2％乙酸)为流动相进行梯度洗脱,XBridge C18色谱柱进行分离,采用光电二极管阵列检测器检测,外标法定量.磺胺类化合...     

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中的8类非甾体抗炎药残留

采用离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定了动物组织中的8类14种非甾体抗炎药(Non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)残留。动物组织样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取、乙腈饱和正己烷除脂、Oasis MCX阳离子交换固相萃取柱除杂后,用液相色谱-质谱联用仪电喷雾电离,多反应监测模式检测。本方法的检出限为3.0～10.0μg/kg;定量限为10.0～25.0μg/kg;添加浓度在10.0～1000.0μg/kg范围内,牛肉组织中的回收率为62.9%～108.4%,相对标准偏差小于10%;猪肉组织中的回收率为63.4%～117.0%,相对标准偏差小于9%。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中残留的9种磺胺类药物

建立了同时测定牛奶中残留的9种磺胺类药物的固相萃取-高效液相色谱分析方法。牛奶样品经磷酸盐缓冲液稀释后高速离心去除脂肪,过C18小柱,用水淋洗,甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用乙酸乙酯溶解,并过氨基固相萃取小柱净化,用正己烷及水淋洗,以甲醇-乙腈-水（含1%乙酸）(体积比为1∶1∶8)洗脱,洗脱液用于高效液相色谱分析。采用Inertsil ODS-3 C18柱分离,以水-乙酸和甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。9种磺胺类药物标准曲线的线性回归系数均在 0.9999 以上,线性范围为25～5000 μg/L,检出限为1.7～2.8 μg/L,定量限为5.7～9.2 μg/L。在10,20,40 μg/L 添加水平下的添加回收率为72.1%~88.3%,相对标准偏差为2.3%～5.0%。该方法具有快速、灵敏的特点,符合现行兽药残留分析的要求。     

新型固相微萃取-高效液相色谱测定牛奶中4种磺胺类药物残留

采用原位聚合法在经修饰的不锈钢丝表面键合聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)材料,并以之作为固相微萃取纤维涂层,调节样品基质至pH 5,在30℃萃取50 min,在乙腈和0.1%甲酸(20∶80,V/V)中解吸12 min,同时与高效液相色谱联用,建立了牛奶中4种典型磺胺类药物残留的分析方法。实验结果表明,本方法的日内(n=3)和日间(n=5)精密度(RSD)分别小于6.1%和2.8%,平均加标回收率在68.2%～100.3%之间;涂层的制备重现性和实验重现性较好(RSD<5.82%,n=4),4种磺胺类化合物的线性范围为10～500μg/L,线性相关系数r>0.99,检出限在2～10μg/L之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜牧粪便中13种抗生素药物残留

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定畜牧粪便中5种磺胺类、4种四环素类、2种喹诺酮类以及氯霉素和呋喃唑酮的检测方法.采用乙腈和0.01 mol/L草酸作为流动相分离4种四环素类和氯霉素,乙腈和0.025 mol/L醋酸铵作为流动相分离5种磺胺类和其它3种抗生素.结果表明,检测的13种抗生素出峰时间稳定,峰形较好,检出限0.01～0.05 mg/L,定量下限0.03～0.167 mg/L,采用柠檬酸缓冲液酸化的乙腈对猪粪便样品前处理,采用EDTA-McIlvaine提取液对鸡粪便样品前处理,两类样品均通过HLB固相萃取小柱纯化富集,回收率为54%～103%.该方法成功用于天津市4个畜牧养殖基地的20个畜牧粪便样品中抗生素的检测.结果表明,均有不同浓度的抗生素检出,浓度范围0.3～173 mg/kg.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇的方法。匀浆后的水产品试样经甲醇溶液提取、正己烷除脂、固相萃取小柱直接净化浓缩后,以体积分数15%的甲醇溶液作为流动相,流速:1.0 m L/min,采用Symmetryshield TM RP18色谱柱进行分离,紫外检测器检测,外标法定量。方法的检出限和定量限分别为0.02 mg/kg和0.05 mg/kg,浓度在0.05~1.00 mg/L范围内,线性良好(r=0.9999)。添加浓度在0.05~1.00 mg/kg时,不同品种水产品的回收率在78%~99.6%之间,相对标准偏差小于7.7%。方法适合于水产品样品的成批定量检测。     

固相萃取–高效液相色谱法同时测定饲料中4种磺胺类药物残留

建立固相萃取–高效液相色谱法同时测定饲料中的磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉4种磺胺类药物残留的方法。样品用乙腈提取,然后用碱性氧化铝固相萃取柱净化,色谱柱为C_(18)柱(250 mm×4.6mm,5μm),以水–乙腈(体积比为75∶25,含0.3%乙酸)为流动相,流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm。4种磺胺类药物的质量浓度在1~10μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限为0.025~0.133μg/g。磺胺类药物测定结果的相对标准偏差为0.22%~0.30%(n=6),样品加标回收率为93.6%~106.7%。实际饲料样品中均未检出这4种磺胺组分。该方法具有干扰少,灵敏度高,重复性好的优点,可以作为饲料中的磺胺类药物残留的一种检测方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中10种多酚

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定烟草样品中的10种植物多酚。烟草样品中的多酚提取液用SepParkC18固相萃取小柱预分离脱脂,以WatersNovaPakC18(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱为固定相,0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇梯度洗脱为流动相,烟草中主要的植物多酚均达到基线分离;用紫外二级管矩阵检测器检测,得出各组分在其最大吸收波长下的色谱图,根据该色谱图的峰面积定量,并用紫外光谱图对烟草中主要多酚进行辅助定性。标准回收率为94%~105%;RSD为1.3%~1.5%。用该方法测定了烟草样品中的10种植物多酚,结果令人满意。     

IL/Fe3O4-COOH@MIL-101磁性固相萃取-高效液相色谱测定牛奶中的黄曲霉毒素

基于水热合成法制备了新型材料IL/Fe₃O₄-COOH@MIL-101,通过磁性固相萃取结合高效液相色谱,建立了牛奶中4种黄曲霉毒素(AFs)的分析方法。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)和磁滞回线(VSM)等技术分析材料的理化性质。以IL/Fe 3O 4-COOH@MIL-101作为磁性固相萃取(MSPE)的吸附剂,通过控制变量法和正交试验来优化材料的投加量、萃取时间、解吸条件和样品体积提高萃取效率,结合高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器(FD)检测牛奶样品中4种AFs(AFB 1、AFB 2、AFG 1和AFG 2)。研究结果表明,当材料投加量为65 mg,萃取时间为17.5 min,洗脱剂为乙腈-二氯甲烷(体积比4∶1),洗脱次数为2次和样品体积为10 mL时,AFB 1和AFG 1在0.5~20μg/L范围、AFG 2在0.2~20μg/L范围及AFB 2在0.1~20μg/L范围内,目标物色谱峰面积与浓度有良好的线性关系。AFs的相关系数R²均大于0.99,方法检出限为0.03~0.15μg/L,定量限为0.03~0.15μg/L。3种不同加标浓度(0.5、2、10μg/L)下,AFs加标回收率范围为76.18%~108.49%,相对标准偏差(RSD)范围为0.84%~6.47%。     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中7种麻醉剂

随着麻醉剂广泛用于渔业生产过程和水产品运输等领域,建立水产品中麻醉剂残留的检测方法具有重要意义.由于水产品基质复杂且麻醉剂残留水平低,因此需要合适的前处理方法以提高检测灵敏度.该研究基于分散固相萃取-高效液相色谱,建立了一种同时检测水产品中普鲁卡因、丁氧卡因、三卡因、丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚7种麻醉剂...     

食用菌中多菌灵残留的分散固相萃取/高效液相色谱法测定

建立了食用菌中多菌灵残留量的测定方法.采用乙腈提取样品,提取液经十八烷基硅烷(ODS)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附净化后,采用反相高效液相色谱-紫外可见检测器进行测定,外标法定量.色谱条件:色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm,i.d.),流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.4)(体积比25 ∶ 75),流速1 mL/min,柱温30 ℃,检测波长282 nm.结果表明,多菌灵在0.05 ～10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 9;方法的相对标准偏差(RSD)不大于3.4%,添加回收率为81% ～98%;多菌灵在食用菌中的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.03、0.10 mg/kg.该方法操作简单快速、准确度高,能够满足多菌灵残留限量标准的检测要求.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中洛克沙胂

建立了水中洛克沙胂固相萃取-高效液相色谱检测方法。水样pH<2时,用高分子聚合物萃取柱(Poly-Sery PSD)对洛克沙胂富集后,用乙酸乙酯和丙酮混合液(体积比4∶1)1 mL淋洗除去干扰物和柱上残留水分,柱上洛克沙胂用5 mL丙酮洗脱。洗脱液经N2吹至近干,用体积分数0.05%H3PO4溶液定容至0.50 mL于液相色谱检测。以Shimpak-ODS C18柱为分析柱,以V(甲醇):V(100mL/L甲酸溶液):V(0.02 mol/L KH2PO4溶液)=60:20:20为流动相。柱温为30℃,流速1.0 mL/min,检测波长为267 nm。在0.01~5.0 mg/L范围内相关系数大于0.999。空白水中不同浓度的加标回收率在83%~91%之间,相对标准偏差在5.1%~13%之间。方法用于检测饲料加工厂和养鸡场厂房周边的排污废水,部分样品中检出洛克沙胂,质量浓度范围在0.041~0.053μg/L之间。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定调味品中15种工业合成染料

建立了测定调味品中15种工业合成染料的固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)。样品经甲醇-水(1:1, v/v)超声提取、SPE柱净化后用HPLC进行分析,流动相为10 mmol/L乙酸铵溶液(含1%乙酸)和乙腈。实验结果表明15种工业合成染料的分离效果良好,回收率为84.6%～114.2%,相对标准偏差为0.9%～10.3%;检出限为0.05～0.18 mg/kg。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于同时测定调味品中非法添加的15种工业合成染料。     

固相萃取高效液相色谱法测定水中痕量-微囊藻毒素

微囊藻毒素是有害的蓝藻水华释放的有毒代谢物,对人类及环境具有很大危害性。建立了固相萃取－高效液相色谱测定水中痕量藻毒素的方法。该法对两种常见微囊藻毒素MC－LR、MC－RR的检测限为0．02－0．05μg/L,线性定量范围为0．1－50μg/L。应用该法分析了天然水样,表明方法具有实用性。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定猪肉中红霉素残留

采用沉淀聚合法,以红霉素（erythromycin,ERY）为模板,甲基丙烯酸（methacrylic acid,MAA）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（ethyleneglycoldimethacrylate,EGDMA）为交联剂,甲醇/乙腈（1:4,v/v）为致孔剂制备了ERY分子印迹聚合物（molecularly imprinted polymers,MIPs）。通过扫描电镜、平衡吸附实验等对制备的印迹和非印迹聚合物进行表征和测定,结果表明所制备的MIPs对ERY具有特异性吸附作用。Scatchard分析证明MIPs对ERY的吸附存在两类不同结合位点,最大表观结合量（Q_max）和平衡解离常数（K_d）分别为Q_max1=45.24 mg/g,K_d1=0.028 g/L; Q_max2=87.53 mg/g,K_d2=0.20 g/L。以制备的MIPs为吸附剂的分子印迹固相萃取柱,结合高效液相色谱法能够快速检测猪肉样品中的ERY残留,线性范围为0.5~50 mg/L（r²=0.9994）,检出限（S/N=3）为0.2 mg/kg。猪肉样品中不同添加水平下ERY的加标回收率为95.2%~104.2%,相对标准偏差（RSD）小于5%。该方法选择性好,灵敏、可靠,可用于猪肉等复杂食品样本中ERY残留的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定乳制品中6种有机酸

建立了固相萃取-超高效液相色谱(UPLC)同时测定乳制品中苹果酸、酒石酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸等6种有机酸的分析方法。样品用体积分数1%氨水溶液提取,调节至中性后经MAX柱净化,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.02 mol/L KH2PO4缓冲溶液(pH 2.0)作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。6种有机酸在其相应范围内(0.05~5000 mg/L)线性关系良好(r2≥0.999),方法的定量限(信噪比为10)为0.05~25.0 mg/kg,3个不同水平的添加浓度回收率为80.1%~103.2%,相对标准偏差(n=8)在1.9%~11%之间。方法适合于乳制品中6种有机酸的同时检测。     

食品中甲硝唑残留的碳纳米管固相萃取-高效液相色谱法测定

建立了以多壁碳纳米管为固相萃取吸附剂分离富集牛奶、鸡蛋以及蜂蜜中的甲硝唑残留,并用高效液相色谱法测定的分析方法。考察了碳纳米管对甲硝唑的吸附效果,洗脱剂的种类及其用量、碳纳米管的长度及大小和上样速率对萃取率的影响,优化了固相萃取条件。在优化实验条件下,方法的线性范围为0.01~10 mg/L,检出限为0.25μg/kg;对3种实际样品分别进行1、10、50μg/kg 3种水平下的加标回收实验,样品回收率为68%~112%,RSD为3.3%~17.1%,定量下限为0.8μg/kg。方法灵敏度高、简便快速且成本低,符合食品中低浓度兽药残留的分析方法要求。     

固相微萃取高效液相色谱法测定食品中己烯雌酚

建立了固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用测定食品中己烯雌酚(DES)的方法.考察了萃取纤维头、萃取时间、解吸时间和盐的添加对萃取效果的影响.在此基础上,采用正交试验,以解析液组成、萃取液pH和搅拌速度为3因素筛选出了最佳固相微萃取条件.该分析方法的线性范围为0.02 ～2.0μg/ml,工作曲线线性良...