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1.
本文研究了十氢十硼酸和它的各种盐类的开笼反应,找到了合成十二氢十硼双二乙基硫醚络合物[B10H12·(Et2S)2]的两个新方法.其一,以十氢十硼酸为质子源,水为配位的Lewis碱,打开稳定的B10H102-笼状骨架,随后用二乙基硫醚处理所得的混合物;其二,以硫酸为质子源,二乙基硫醚为Lewis碱打开B10H102-的笼状骨架.与文献方法比较,缩短了反应时间,提高了硼的利用率.这些反应与裂解法制备十氢十硼酸双四乙基铵相结合,完成了一条不经过高毒性的十硼烷(14),而由稳定的简单硼氢化合物制备1,2-二碳代-闭-十二硼烷(12)的新的实用路线. 相似文献
2.
以NaBH4为硼源、氨基络合物Ni(NH3)6Cl2为氨源制备高储氢容量的氨硼烷(NH3BH3, Ammonia Borane, AB)及其放氢性能研究. 通过XRD, FTIR, 11B NMR, ICP等手段分析表征了所制备产物的组成和纯度, 在此基础上探究了原料比例、反应温度、时间和溶剂等因素对产物的影响. 同时, 对不同原料比制得氨硼烷的热解放氢性能进行了研究. 实验结果表明: 当物质的量NaBH4∶Ni(NH3)6Cl2=2∶1经过10 h的反应, 得到了纯度非常高的氨硼烷(纯度>99%)|以NaBH4∶Ni(NH3)6Cl2=3∶1得到的氨硼烷, 当以2 ℃/min进行升温时, 氢气释放主要集中在第一步, 并且没有硼烷和硼嗪等杂质气体的产生. 另外, 在产物中得到了金属Ni纳米颗粒, 经洗涤干燥后其粒径大小可控制在10 nm左右, 在催化氨硼烷等材料的水解放氢方面具有潜在的应用价值. 相似文献
3.
金属硼笼化学是目前硼化学中很活跃的一个领域,如何将金属原子嵌入笼中以及它们的化学性能和应用是人们感兴趣的研究课题.特别是对称性极好的正十六面体,十氢十硼酸双阴离子笼[(B10H10)2-,(图1)]的金属嵌入困难很大,所以目前虽已合成了几百个各种金属的碳硼烷(12),而它的金属嵌入物却只有两个,即乙氧基取代的巢型(nido)7-铂代十一硼烷(11)(图2)和闭合型邻二镍代十二硼烷(10)(图3).至于闭合型金属嵌入物或除去Pt、Ni以外的Ⅷb族其他过渡金属嵌入物的合成,则至今尚未见报道. 相似文献
4.
以2,3-二氨基吡啶和2,3-丁二酮为起始原料,经环化、催化氢化和亲核取代反应合成了10个新型哌啶并[2,3-b]哌嗪类衍生物(3a~3j),其结构经1H NMR、13C NMR和HR-MS确证。体外抗血小板聚集活性研究表明,化合物3d、3e、3g、3h和3j具有一定的抗血小板聚集作用,其中化合物3h(IC50=1.24mmol/L)的活性显著优于母体化合物川芎嗪(IC50=3.96mmol/L)和阳性药物阿司匹林(IC50=2.41mmol/L)。 相似文献
5.
以邻位-碳硼烷、正丁基锂、硫粉和[(p-cymene)RuCl2]2为原料,参考文献方法制得化合物(p-cymene)Ru(S2C2B10H10)(1)和(p-cymene)Ru2(μ-S2)(S2C2B10H10)2(2)(p-cymene=对甲基异丙基苯基); HC≡CC(O)Fc(Fc=二茂铁基)分别与1和2反应合成了新化合物(p-cymene)Ru(S2C2B10H9)(H2C=CC(O)Fc)(3)和(p-cymene)Ru2(μ-S2)(S2C2B10H10)2(R1C=CR2)[R1=FcCO, R2=H(4); R1=H, R2=FcCO(〖STHZ〗5〖STBZ〗)\],其结构经1H NMR, 13C NMR, 11B{1H} NMR, IR, MALDI-TOF-MS和元素分析表征。 相似文献
6.
《有机化学》2017,(10)
有机硼化合物在合成化学、材料科学、生命健康等领域都有广泛应用,因此有机硼化合物的合成一直是研究热点.目前,催化C—B键形成反应通常使用联硼酸频哪醇酯(B2Pin2)、频哪醇硼烷(HBPin)、儿茶酚硼烷(HBCat)等作为硼试剂.相比于传统的硼试剂,硼烷与胺、膦或N-杂环卡宾等强Lewis碱的加合物(统称为稳定硼烷加合物)具有易于合成、稳定性高、易操作等特点,其作为硼试剂参与的有机硼化合物的合成最近受到越来越多的关注,已被成功用于烯(炔)烃的硼氢化、C—H键硼化、卡宾对B—H键的插入、硼自由基串联环化、取代等反应中,为有机硼化合物的合成提供了新的思路和方法.以反应类型为线索,系统综述了稳定硼烷加合物在有机硼化物合成中的应用研究进展. 相似文献
7.
用热电离质谱法(TIMS)测定样品的硼同位素时,共存的硝酸根(NO-3)会产生Cs2BO+2的同质异位素Cs2CNO+,使得被测样品11B/10B的比值降低。针对硝酸盐型盐湖自然卤水样品(NO-3的含量为1384 mg/L),利用三次离子交换法,即在传统的两步离子交换法(第一步过硼特效树脂进行硼的分离和纯化,第二步阴阳离子交换法去除硼以外的其它杂质阴阳离子)的中间,再增加一步阴离子树脂处理,以减少样品溶液中NO-3的含量,从而消除硼同位素测定过程中NO-3的影响。结果表明,三步离子交换法比常规的两步离子交换法能进一步减少NO-3含量的影响,从而有效降低同质异位素对硼同位素测定的干扰,样品中硼的回收率大于90%。此过程未... 相似文献
8.
碳硼烷是一类对空气、热和化学作用稳定的有机硼化合物。到目前已制得了几百个各种类型的碳硼烷衍生物,但关于其醚类衍生物则报导得很少,对称性的醚类衍生物几乎未见报导[1-4]。就合成方法而言,直接由炔化物合成1,2-二碳对称取代的碳硼烷也是少见的。我们由炔化物与双-(二乙硫醚)合十二氢癸硼烷直接合成了两个新的对称性o-碳硼烷醚类衍生物,扩展了用直接法合成o-碳硼烷衍生物的途径。 相似文献
9.
氢气作为全球公认的清洁能源载体,备受关注。寻找安全高效的储氢材料以转型到氢能社会是当前氢能应用面临最大的挑战之一。氨硼烷(NH3BH3,AB)具有非常高的储氢质量分数(19.6 wt%)和体积储氢密度(0.145 kgH2/L),因其在储氢和放氢性能方面的显著优势,被认为是一种颇具应用潜力的化学储氢材料。氨硼烷能够通过热解、醇解和水解放出氢气。其中,氨硼烷水解制氢可以通过催化剂进行可控放氢,且具有反应条件温和、不产生CO(易使催化剂中毒)等优点,被认为是一种安全高效和实用性强的制氢技术。本文简要介绍了氨硼烷的性质和合成,阐述了氨硼烷水解制氢的机理,综述了近年来氨硼烷水解制氢催化剂的研究进展,分析了碱对氨硼烷水解制氢的促进作用,并讨论了水解产物回收利用问题。 相似文献
10.
以三氯化硼、六甲基二硅氮烷为起始原料, 采用一步法合成了一种新型含硅氮化硼陶瓷纤维先驱体——含硅聚硼氮烷. 该法合成工艺简单, 且合成收率约为87%(质量分数). 采用元素分析、傅立叶红外光谱、核磁共振波谱、热机械分析、动态流变分析等对含硅聚硼氮烷的组成、结构和性能进行了表征. 结果表明, N—B为含硅聚硼氮烷先驱体的骨架结构, 其中, B, N主要以硼氮六环形式存在, 而Si则以Si—CH3, Si—N形式存在. 该先驱体软化点为110 ℃, 具有优良的成型性, 在190 ℃的N2气氛中可纺丝得到20~25 μm的有机纤维. 相似文献
11.
报道了稀土金属配合物催化的胺基硼烷脱氢聚合反应.双茂稀土烷基配合物[(C5Me4R)2LnR’,R=Me,H;Ln=Sc,Y;R’=CH2Si Me3,CH(SiMe3)2]可以有效地实现甲基胺基硼烷(Me NH2·BH3,MAB)脱氢反应,生成相应的硼氮聚合物[(Me NH-BH2)n,PMAB].研究表明随着稀土金属离子半径的增大或者茂基配体空间位阻的减小,聚合活性会随之降低.在机理研究中,通过催化剂与底物的化学计量反应,成功分离得到一例具有β-B-agostic结构的钪胺基硼烷配合物;同时通过控制实验证实了活性的钪氢中间体可能为催化活性物种. 相似文献
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13.
采用简单的煅烧工艺合成了纳米硼化钴(CoB)晶体,并首次研究了纳米CoB晶体在氨硼烷溶液水解制氢过程中的催化活性。研究发现,纳米CoB晶体具有较高的催化活性,在室温条件下其转换频率(TOF)为35.3 molH2·molcat-1·min-1,优于同等条件下贵金属Pt催化剂(TOF=29.3 molH2·molcat-1·min-1)。此外,循环测试8次后纳米硼化物晶体的催化制氢性能没有发生衰减。进一步研究发现CoB表面的Co0物种是催化制氢的活性位点,而表面的B物种位点能够有效辅助Co0位点实现协同催化氨硼烷制氢。 相似文献
14.
为了寻找潜在的治疗缺血性脑卒中候选化合物,以丁苯酞为起始原料,经硝化、还原、酰化、桑德迈尔反应合成了一系列丁苯酞苯环取代衍生物,其结构经1H-NMR、13C-NMR和HRMS确证。体外抗血小板凝集活性测试结果表明:化合物3、6、8a、8c和9c对二磷酸腺苷(ADP)诱导的血小板凝集的抑制活性(IC50=0.28~0.92 mmol·L-1)优于先导化合物丁苯酞(IC50=1.35 mmol·L-1)和阳性对照阿司匹林(IC50=1.15 mmol·L-1);化合物3、6、8c和9c对花生四烯酸(AA)诱导的血小板凝集具有优良的抑制活性(IC50=0.03~0.15mmol·L-1),其中化合物6(IC50=0.03 mmol·L-1)优于阿司匹林(IC50=0.04 mmol·L-1... 相似文献
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开发了一种以吲哚为起始原料,合成具有多个反应位点的多取代3-烯基吲哚的新方法,合成了9个目标化合物,其中8个为新化合物,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)表征。 相似文献
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通过硼烷阴离子网-B3H8-和闭-B10H102-与一系列卤化铵反应合成出十五种新的硼烷阴离子铵盐。这些新化合物均经元素分析和红外光谱鉴定。它们的差热分析结果表明:B10H102-铵盐的热稳定性高于B3H8-铵盐;在季铵离子中导入氨基以后,化合物的热稳定性降低,并且导入的氨基愈多,化合物愈不稳定。 相似文献
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以低活性含硅聚硼氮烷为先驱体,经熔融纺丝,BCl3脱硅不熔化处理以及在氨气气氛中高温裂解制备的氮化硼纤维仍含有硅元素,这主要是含硅聚硼氮烷结构中的B-N(SiMe3)2和B-N(SiMe3)-B由于位阻与BCl3反应脱除SiMe3不完全所致.而采用HCl首先与含硅聚硼氮烷反应减少其位阻,再通过BCl3进一步脱硅不熔化处理制备的氮化硼陶瓷纤维经FT-IR、X射线衍射(XRD)分析表明纤维基本不含硅元素,并且扫描电子显微镜(SEM)表明得到的氮化硼陶瓷纤维直径约为11μm,断面致密无孔,室温下抗拉强度为0.45GPa. 相似文献
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为获得具有优异抗血小板凝集活性的新化合物,以丁苯酞、川芎嗪为起始原料,经硝化、还原、桑德迈尔反应、酯化和醚化反应合成了9个川芎嗪与丁苯酞、花椒毒酚拼合衍生物。目标化合物结构经1H-NMR、13C-NMR和HRMS确证。并采用Born比浊法初步测试了化合物对二磷酸腺苷(ADP)和花生四烯酸(AA)所诱导的血小板凝集的抑制活性,结果显示化合物2f(IC50=1.39 mmol·L-1)、2g(IC50=1.15 mmol·L-1)、2h(IC50=1.06 mmol·L-1)和2i(IC50=1.13 mmol·L-1)对ADP诱导的血小板凝集具有一定的抑制活性,优于先导化合物川芎嗪(IC50 =3.37 mmol·L-1)和丁苯酞(IC50 =1.67 mmol·L-1)。化合物2f(... 相似文献