吸光光度法连续测定铜电解液中微量锑和铋

在多数情况下 ,锑和铋以有害痕量元素存在于电解液和金属材料中。在铜电解液中 ,锑和铋的含量决定电解铜的质量 ,当它们的含量达到一定值时 ,电解池中阳极 (粗铜 )的残极率上升 ,同时阴极 (精铜 )表面起瘤 ,从而造成精铜纯度下降 ,故需严格控制锑和铋的含量[1 ] 。吸光光度法测定锑和铋的方法虽有不少报道 ,但大多数是单独测定锑或铋 ,连续测定锑和铋[2 ] 的方法也有报道。为了提高分析速度 ,本文在文献 [3]的基础上 ,研究了在聚乙烯醇存在下 ,硫脲和硫氰酸钾掩蔽 Cu( )等干扰离子 ,碘化钾吸光光度法连续测定锑和铋的含量 ,操作简便 ,线性…     

砷锑铋对阴极铜沉积过程的影响

用线性电位扫描、ＸＰＳ、ＸＲＤ等方法，研究了砷锑铋离子对酸性硫酸铜系统中铜沉积反应动力学及铜沉积层成份与结构的影响．研究表明：Ａｓ（Ⅴ）离子能增大铜沉积反应的交换电流密度，对铜沉积过程起去极化作用；Ｓｂ（Ⅲ）、Ｂｉ（Ⅲ）离子均使铜沉积反应交换电流密度减小，对铜沉积过程起极化作用；但砷锑铋离子不改变铜沉积反应的机理．测试表明：用２００Ａ／ｍ２电流密度电解，砷锑铋不会在阴极沉积，也不影响铜沉积层的晶面择优取向（２２０）；用１５００Ａ／ｍ２电流密度电解，发现砷与铋在阴极与铜共沉积，铜沉积层的晶面择优取向变为（１１１），沉积层中铜主要以金属Ｃｕ和少量Ｃｕ２Ｏ形式存在，铋主要以Ｂｉ２Ｏ３形式存在．     

火焰原子吸收光谱法测定硫酸铜中锰和铬

硫酸铜中通常分析项目比较简单 ,但在出口产品中要求分析锰和铬。由于其含量甚微 [ｗ(Ｍｎ) <0 0 0 0 2 % ,ｗ(Ｃｒ) <0 .0 0 1% ],直接用火焰原子吸收光谱法达不到目的 ,但经溶剂萃取后测定可降低测定下限[1] ,石墨炉原子吸收光谱法有较高的灵敏度[2 ,3] ,但设备昂贵不易普及。本文采用电解法分离基体铜 ,电解液即可用作火焰原子吸收测定 ,方法简单、快速 ,灵敏度能满足要求 ,准确度较高 ,标准回收好。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＧＢＣ932型火焰原子吸收分光光度计 (澳大利亚ＧＢＣ公司 )44Ｂ型电解仪 (上海雷磁仪器厂 )锰标准溶液 :0 .1…     

超声辅助溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑精矿中5种杂质元素

正锑精矿作为生产锑锭的主要原料,常含有砷、铅、镉、铜、铁等杂质元素,这些杂质元素不仅影响锑精矿的价格和冶炼,而且对人体的健康和环境构成危害,因此如何快速、准确地测定这些元素可以为锑精矿的综合评价和冶炼提供重要参考。目前,砷、铅、镉、铜、铁的测定方法主要有原子荧光光谱法[1-4]、原子吸收光谱法[5-8]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[9-10]等。其中电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是目前较为先进的分     

火焰原子吸收光谱法测定铜阳极泥中锑

铜阳极泥是铜电解精炼时落于电解槽底的泥状细粒物质,为不溶性残渣,其成分复杂,常含有铜、硒、银、金、铅、碲、锑、铋、砷等多种元素,是提取银、金、铂族等有价金属的重要原料。铜阳极泥中锑的含量较高,常用硫酸铈滴定法测定锑量,由于共存元素多,体系复杂,且碲等元素干扰严重,终点不明显,检测结果重现性较差;若将锑与干扰元素分离,     

电感耦合等离子体发射光谱法测定粗二氧化碲中 铜、铅、锑、铋、砷和硒

粗二氧化碲作为碲精炼或碲化工产品生产的重要原料,其中共存元素铜、铅、砷、锑、铋、硒含量的准确测定对于生产过程质量控制和贸易结算具有重要意义,但目前没有粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量检测的标准分析方法。采用王水和饱和氟化氢铵分解试样,在王水和酒石酸介质中,选用Cu 327.393 nm、Pb 220.353 nm、Sb 217.582 nm、Bi 223.061 nm、As 193.696 nm、Se 196.026 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒含量。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999;铜、铅、锑、铋、砷和硒的检出限分别为0.0004%、0.0005%、0.0006%、0.0007%、0.0004%和0.0007%,定量检出限分别为0.0012%、0.0016%、0.0020%、0.0025%、0.0013%和0.0025%。按照实验方法测定5个粗二氧化碲样品中铜、铅、锑、铋、砷和硒,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.79%~4.8%,加标回收率为96.0%~103%。方法简单,精密度和准确度较高,可用于测定粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量。     

铋对铜电解精炼中阴极铜沉积的微观结构的影响

采用扫描电镜、Ｘ射线衍射仪、原子吸收光度计和电子探针等仪器,研究了含有铋离子的酸性硫酸铜电解液中阴极铜沉积的电结晶生长形态、结晶的晶面取向以及铜沉积层的化学组成．研究结果表明：６５℃时,在通常的电流密度ｉ＝２００Ａ·ｍｏｌ／Ｌ－２下电解,铋不会在阴极沉积;铋离子对铜沉积层的晶面取向（２２０）基本不影响,电解液中存在高浓度铋离子时对（２２０）晶面生长起促进作用,对其它晶面生长起较强的抑制作用;铋离子影响铜沉积的电结晶生长形态和铜沉积层的晶胞尺寸．     

Nafion修饰电极同位镀金膜阳极溶出伏安法测定痕量砷

金膜电极阳极溶出伏安法测定痕量砷已有报道,但铜、锑、铋存在严重干扰。本文采用Nafion修饰电极同位镀金膜阳极溶出伏安法测定痕量砷,大大提高了其选择性,铜、锑、铋分别为砷含量的6倍,3倍和6.5倍以下时,不干扰测定;测定灵敏度也较同位镀金膜电极时高。本法应用于标钢和黄河底泥中砷含量的测定,均获得满意结果。     

硒试剂光度法直接测定锑产品中硒

锑锭、氧化锑、硫化锑 (简称锑产品 )是我国大宗出口产品之一。锑产品中微量硒的测定 ,通常采用砷作载体、苯浮选分离、硒试剂光度法测定 [1,2 ] ,该方法操作繁杂 ,砷和苯毒性大 ,环境污染严重。如采用极谱法、ICP- AES法、冷原子吸收法测定 ,则由于存在大量锑基体干扰 ,也不宜直接测定。作者对锑产品中硒的测定方法的样品前处理进行研究 ,利用硒在750～ 80 0°C焙烧时定量升华并被碳酸钠 -氧化镁捕集的原理[3,4 ] ,直接消除锑等基体干扰 ,经用盐酸将Se( )转化为 Se( )后 ,直接显色测定。方法操作简单 ,环境污染少 ,经样品验证 ,测定结…     

无汞盐测定含铜试样中的铁——硫酸铈容量法

汞盐重铬酸钾测定铁,具有快速、准确等优点而被广泛采用。但该法除了引入剧毒汞、铬盐污染环境外,稍多量铜、砷、锑存在,严重干扰铁的测定。为避免汞、铬盐对环境污染及消除铜、砷、锑干扰,本文应用硫酸铈容量法,以钨酸钠作指示剂,SnCl_2-TiCl_3联合还原铁(Ⅲ)利用铜离子催化水中溶解氧以除去过量Ti(Ⅲ),并对测定铁时铜、砷、锑等离子影响进行了探讨。试验表明,在硫-磷混酸介质中,铜