白血病细胞内磷酸单酯的31P核磁共振分析

对人早幼粒白血病细胞HL－60和人淋巴瘤白血病细胞Molt-4的^31P NMR谱进行了分析,HL－60和Molt-4细胞显示很强的磷酸单酯峰,磷酸单酯峰中包含有磷酸胆碱和磷酸乙醇胺;并进一步对磷酸单酯峰的特征及形成进行了分析;结果提示可能根据磷酸单酯峰的特征对癌进行诊断和分析。     

人早幼粒白血病细胞HL-60胞内pH的31P核磁共振研究

建立了无损伤性测定HL-60细胞胞内pH的31P-NMR方法.细胞内无机磷(Pi)的化学位移对pH非常敏感,随pH变化而变化,通过测定其化学位移进而能间接确定细胞内的pH.HL-60细胞的31P核磁共振谱由Pi、ATP等的共振峰组成.根据Pi峰的化学位移对HL-60细胞内pH进行了测定.HL-60细胞内Pi峰的化学位移为5.78±0.01,计算得到细胞内pH值为6.16±0.01.31P核磁共振能在测定细胞胞内pH的同时,观测到细胞内多种含磷小分子代谢物, 是一种无损伤研究细胞内pH及代谢的有效方法.     

Cos-7细胞胞内pH的31 P核磁共振测定

生物细胞内pH的测定对于细胞内代谢、游离离子及离子通道的研究有重要的意义,而且一些酶的活性也与细胞内pH密切相关。猴的肾细胞cos-7细胞常用于外源基因的转染表达,研究这一细胞株细胞内的pH,可为基因转染提供可靠的依据。本文采用^31P核磁共振对cos-7细胞胞内的pH进行了分析测定。     

31P核磁共振在肿瘤细胞代谢研究中的应用

综述31P NMR在肿瘤细胞代谢研究中的应用.通过细胞的灌流装置,用31P NMR测定细胞内含磷化合物、pH等的变化,对肿瘤细胞代谢进行分析.31PNMR能动态地一次同时监测活细胞内多种含磷代谢物及pH变化,较好地应用于肿瘤细胞的能量代谢和磷脂代谢等研究中.31P NMR具有无损伤性,克服了许多分析方法的提取分离步骤,具有独特的优点.     

细胞内游离离子及离子通道的核磁共振研究

生物细胞内游离离子及离：子通道(Ca^2 、Mg^2 、Na^ 、K^ 以及Na^ ／Ca^2 和Na^ ／Li^ 交换等)在生理病理过程中起着重要作用。用于这些方面研究的生物核磁共振方法主要包括有：^31PNMR、^19NMR、^7Li NMR及^23Na NMR等。^31P NMR主要用于对细胞内小分子代谢物、pH及游离Mg^2 的分析测定；^19F NMR是利用氟代指示剂间接地测定细胞内游离Mg^2 和Ca^2 的浓度，进而对钙镁离子通道进行分析研究；^7Li NMR、^23Na NMR等方法分别用于研究Li^ 、Na^ ／Li^ 交换、Mg^2 ／Li^ 交换、Na^ 及K^ 等。为了更好地理解和阐释细胞内离子的调控机制，本文对近几年核磁共振技术在这些方面的应用进行了综述。     

^31P核磁共振谱及其在配位化学中的应用

自1946年物理学家珀塞尔(Purcell)和布洛赫(Bloch)发现核磁共振现象至今仅有四十余年的历史,而化学家利用这一现象来解决化学中的一些问题的历史更短,但目前核磁共振谱已成为化学工作者用来确定分子结构及获     

31P-NMR研究白血病细胞系Molt-4细胞内pH

用31P-NMR建立了无损伤性测定人淋巴瘤白血病细胞系Molt-4细胞胞内pH的方法.Molt-4细胞的31P核磁共振谱由无机磷(Pi)、ATP等的共振峰组成.通过测定Molt-4细胞内Pi化学位移进而能间接确定细胞内的pH,细胞内无机磷(Pi)的化学位移对pH非常敏感,随pH变化而变化.Molt-4细胞内Pi峰的化学位移为5.65±0.08(n=3),计算得到细胞内pH值为6.68±0.05.31P核磁共振能在测定细胞胞内pH的同时,观测到细胞内多种含磷小分子代谢物,是一种无损伤研究细胞内pH及代谢的有效方法.     

^31P核磁共振观察γ—干扰素对Molt—4细胞作用后含磷代谢物及pH变化

Ｍｏｌｔ＿４细胞的３１Ｐ核磁共振谱由磷酸单酯、无机磷（Ｐｉ）、双磷酸双酯、三磷酸腺苷（ＡＴＰ）的共振峰组成。用３１Ｐ核磁共振观察了γ－干扰素对Ｍｏｌｔ＿４细胞作用后含磷化合物的变化。根据Ｐｉ的化学位移对Ｍｏｌｔ＿４细胞内ｐＨ进行了监测。３１Ｐ核磁共振能一次同时监测细胞内多种含磷代谢物，是一种无损伤研究细胞代谢的有效方法。     

肿瘤坏死因子α和γ-干扰素对白血病细胞作用的31PNMR分析

用^31P核磁共振观察了肿瘤坏死因子α（TNF－α）和γ－干扰素（IFN－γ）联合对人淋巴瘤白血病细胞系Molt-4作用后含磷化合物的变化;Molt-4细胞系的^31P谱主要由三磷酸腺苷（ATP）、无机磷（Pi)、磷酸单酯等的共振峰组成;^31P谱显示γ－干扰素、肿瘤坏死因子α及γ－干扰素和肿瘤坏死因子α联合对Molt-4细胞作用后,三磷酸腺式苷的β位磷的共振峰与无机磷的峰高比值（hATP/hPi)不同程度地降低;同时根据Pi的化学位移对Molt-4细胞胞内pH的变化进行了监测。     

基于液相 31P核磁共振的太湖水体溶解态磷富集方法优化研究

铝盐富集法是应用31P核磁共振技术(31PNuclearmagneticresonance,31P-NMR)分析水体溶解态磷组成的前处理方法。为将该方法更好地应用于太湖水体溶解态磷的研究中,针对铝盐添加时水体的pH值、铝盐的添加量、提取剂的选择、水样体积等进行研究。结果表明,铝盐的添加量不仅和水体中溶解态总磷的浓度有关,也与富集水的体积相关;铝盐添加过程中,水体pH值会影响有机磷的去除率;太湖水体溶解态磷富集的最优方法是取过滤后的湖水20L,添加3gAlCl3?6H2O并充分搅拌,且水体pH值保持6.0,静置过夜后,除去上覆水,收集含磷絮状物并离心,最后用0.5mol/LNaOH+0.1mol/LEDTA进行提取。     

人宫颈癌细胞(Hela)内的31P核磁共振研究

建立了无损伤性³¹P NMR研究细胞内物质的实验方法, 并对人宫颈癌细胞(Hela)的³¹P NMR谱中含磷小分子代谢物的谱峰进行了分析; 细胞内无机磷(Pi)的化学位移对pH非常敏感, 通过测定其化学位移可间接确定细胞内的pH, Hela细胞内Pi峰的化学位移为5.88±0.01 (n＝3), 计算得到细胞内 pH值为7.05±0.01; 通过测量Hela细胞的³¹P NMR谱中ATP的α磷和β磷及γ磷的化学位移差值, 得出Hela细胞内Mg^2＋与ATP结合的复合物MgATP和整个ATP量的比值, 计算得到Hela细胞内游离Mg^2＋浓度为(253.3±0.13) mmol/L (n＝3), 与其它分析方法相比, ³¹P NMR测定细胞内游离Mg^2＋浓度具有对细胞样品无损伤的优点.     

Characterization of Plant Seeds by Phosphorus-31 Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

Plant seeds accumulate and store phosphorus for the initial growth of seedlings. Phosphorus speciation by ³¹P nuclear magnetic resonance spectroscopy of NaOH–EDTA seed extracts showed that P was mainly present in organic forms such as phytate and α- and β-glycerophosphate in poppy, sesame, mustard, fennel, and cumin seeds. The inorganic P forms present included orthophosphate and pyrophosphate. The highest concentration of orthophosphate was found in NaOH–EDTA extracts of fennel seeds (41.7%) and the lowest in mustard (9.3%) and sesame seeds (6.9%). For the organic P forms, the highest concentration of phytate was found in mustard seeds (85.2%) and the lowest in fennel seeds (43.3%). Other organic P forms detected were α- and β-glycerophosphate ranging from 1.2 to 5.1% and 0.7 to 2.1%, respectively. Pyrophosphate was detected in trace amounts only in fennel (0.7%) and poppy seeds (0.5%). The only orthophosphate diester observed was in sesame seeds at a low concentration (0.7%), while phosphonates and polyphosphates were not present in any seeds. Phytate was the most dominant P form in all seeds except for fennel and cumin, which contained the lowest phytate concentration but the highest orthophosphate and glycerophosphate concentrations. These results suggest that P transferred from the plant vegetative parts to the developing seeds during maturation is converted to phytate (organic P) in addition to being stored as orthophosphate (inorganic P).     

定量核磁共振波谱法同时测定中药虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的含量

建立了定量核磁共振波谱法同时测定虎杖中白藜芦醇和虎杖苷的方法。样品用80%乙醇和丙酮两次超声提取净化,再用定量核磁共振波谱法测定。考察了样品预处理和核磁共振实验条件对测定结果的影响,选择氘代二甲亚砜-重水(10∶1,V/V)为溶剂,用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定的2,3,5-三碘苯甲酸为内标,选择脉冲延迟时间为5 s,采样次数为32次。定量峰为6.388~6.391(白藜芦醇:H-2,6,d,2H)和6.322~6.330(虎杖苷:H-4,t,1H)。结果表明,NMR测定的精密度均小于0.6%,线性相关系数(r)均大于0.999,白藜芦醇和虎杖苷的检出限分别为0.23和0.24 g/L,定量限分别为0.69和1.57 g/L,包括样品提取过程的回收率分别为97.7%~103.5%(RSD=2.4%)和94.5%~99.2%(RSD=1.6%),显示出定量核磁共振法在中药定量时的可靠性。实际测定4种虎杖饮片及配方颗粒样品中白藜芦醇和虎杖苷含量分别为3.57~5.69 mg/g和12.73~24.07 mg/g。     

固体核磁共振法测定硫化丁苯橡胶中的苯乙烯

采用魔角旋转固体核磁碳谱法(MAS–~(13)CNMR)测定硫化丁苯橡胶中的苯乙烯含量。通过固体核磁碳谱解析,对丁苯橡胶中苯乙烯、1,2-乙烯基、1,4-丁二烯的特征峰进行归属分析,以固体核磁外标法定量。对已知苯乙烯含量的标准样品进行测定,绘制校正曲线,结果显示理论苯乙烯含量与固体核磁法计算结果成良好的线性关系,线性相关系数(r~2)为0.97。经标准曲线校正后的苯乙烯含量接近于真实值,计算结果的相对误差小于5%,测定结果的相对标准偏差为0.31%(n=6)。该方法适用于单一胶种的硫化丁苯橡胶中苯乙烯含量的检测。     

1H NMR快速定量测定咔啦咪星B硅烷化反应的硅烷化程度

当作为内标的N,N-二甲基甲酰胺醛基氢的积分面积与已知浓度的HMDS氢的积分面积相近时,定量分析HMDS的相对误差为0．35％。在咔啦咪星B的硅烷化反应中应用^1H NMR技术快速测定HMDS和HMDSO的百分含量,其RSD分别为2．42％和5．31％。硅烷化反应10．5h时,咔啦咪星B引入9个—Si(CH3)3基团;反应14h时,咔啦咪星B已完全硅烷化。^1HNMR技术是一种快速而准确地跟踪咔啦咪星B硅烷化反应的手段。