微波加热测定氯化钡中结晶水

分析化学实验中,常利用重量法测定水合结晶物质中结构内部的水,如氯化钡中结晶水的测定。但历来采用控温挥发失重的方法,在125°C烘箱内加热1～2h,称量至恒重,而后计算烘去的水分。近来兴起的微波加热已广泛应用于有机化合物、金属有机化合物、配位化合物和聚合物的合成等领域[1,2]。但利用微波加热法对氯化钡中结晶水的测定未见报道,本文利用微波加热法测定氯化钡中的结晶水,总结出微波法测定氯化钡中的结晶水的条件及方法。1　试验部分1.1　仪器微波炉(日本松下公司,功率800W)烘箱(重庆试验设备厂,功率3000W)分析天平(湘仪天平仪器…     

微波辐射下L-氨基酸的快速消旋方法

微波辐射作用下的L-氨基酸消旋反应是一种新的氨基酸消旋方法，具有对环境友好的优点。本文报道了在微波辐射下，以1．Omol／L氢氧化钠水溶液替代有机酸作为反应溶剂，水杨醛为催化剂，水杨醛与L-氨基酸的摩尔比为0．1，L-氨基酸可以快速消旋；消旋反应随微波辐射功率的提高而加快，在600W时已接近最大反应速率。同时也讨论了微波作用下L-氨基酸的消旋反应机理。     

微波辐射快速合成乙酰水杨酸

以本杨酸和乙酸酐为原料、无水碳酸钠作催化剂微波辐射快速合成乙酰水杨酸，并用正交试验筛选出最佳合成工艺条件：n(水杨酸)：n(乙酸酐)＝1：2．0，微波功率464W，辐射时间60S，催化剂用量为水杨酸质量的2％，重结晶后产率可达90．8％。     

微波加热快速测定腐植酸总量

利用微波加热技术，在密闭容器内通过压力浸提、消解试样、能大大加快分析速度，本实验测定了不同煤样中的腐植酸总量，讨论了功率、时间、酸度等因素对分析结果的影响，并与标准方法相对照，用ｔ－检验法及Ｆ－检验法检验，没有明显差异，结果令人满意，该法具有省时、省力、经济、不污染环境，宜于批量分析，便于普及推广等优点。     

微波辐射下合成芳香酯

苯甲酸钠和卤代烃在无有机溶剂和无机载体的条件下经微波辐射简便、快速、有效地合成了芳香酯.     

微波辐射下合成芳香硫醚

本文对在微波条件下S－烃基化反应进行了研究，并提供一种硫酚和卤代烃在氧化铝作载体的条件下，不用任何有机溶剂经微波辐射简便、快速、有效合成芳香硫醚的方法。     

微波辐射下合成DL-天冬氨酸的研究

在微波辐射下,以NH4Cl为催化剂,用顺丁烯二酸和氨水一步合成DL-天冬氨酸,通过正交实验和单因素实验,考察了微波功率、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素的影响,得到最优的工艺条件为:n(顺丁烯二酸)∶n(氨水)∶n(氯化铵)=1∶3.4∶1.4,微波功率为80W,反应温度为160℃,反应时间为10min。这种方法具有操作简单,反应时间短,产品收率高等特点。     

微波辐射下N-芳基甲酰胺的合成

以甲酸作为甲酰化试剂，通过微波辐射合成的11种N-芳基甲酰胺。产率比传统 方法有所提高，反应时间缩短了20-120倍。     

微波辐射下肉桂酸的合成研究

研究了微波辐射下肉桂酸的Knoevenagel-Doebner合成新方法。以工本甲醛为反应底物,丙二酸为试剂,吡啶作溶剂,苯胺作催化剂,考察了苯甲醛与丙二酸的摩尔比、微波功率、反应时间、催化剂用量等对反应的影响。经正交实验设计得到最佳反应条件：丙二酸用量为2．510g,丙二酸与苯甲醛摩尔比1．20,苯胺用量0．26mL,微波功率464W,反应时间19min,肉桂酸的产率几乎是定量的。经重结晶后,精产率为67．17％,并分析了有关原因。结果表明,微波技术用于肉桂酸的合成,操作简便、反应迅速、收率高,具有一定的应用价值。     

高钡合金中钡含量的快速测定方法

文中拟定了高钡合金中钡含量的快速测定方法。该法以三乙醇胺 (TEA)、酒石酸钠(Tart)联合掩蔽铁、铝的干扰 ,在 pH >12的体系中 ,用EGTA滴定 ,求得钡的含量。方法简便、快速 ,结果准确可靠。     

离子选择电极法测定水中氯含量

采用离子选择电极法建立了一种对水中氯进行测定的方法。通过加入柠檬酸三钠-硝酸钾作为总离子强度调节剂,以氢氧化钠与硝酸调节溶液的pH值为5左右,用离子计测量氯离子的电位值,并用格氏作图法于半对数曲线查得氯含量,提高了测量的稳定性、灵敏性和准确性。水中氯的测定范围为5～50μg/mL,加标回收率为93%～105%。     

二溴对甲偶氮羧光度法测定水中硫酸根

基于二溴对甲偶氮羧与钡离子进行显色反应 ,建立了间接光度法测定硫酸根方法。在磷酸介质中试剂与钡形成蓝色的络合物。在波长 6 0 9nm处测定吸光度 ,εmax=4 .0 8× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,线性范围为 0 1.6mg·L- 1。显色体系具有很高的选择性 ,考察了常见离子的干扰情况 ,提供了一种测定硫酸根含量的方法 ,结果满意。     

水样中氯离子的全自动连续流动注射测定

为将氯离子的流动注射分析法（ＦＩＡ）用于无人值守的全自动分析仪器中，使用了合并带技术来减少试剂的耗量，及使用区域取样技术来自动稀释样品，并使每一个样品在不同浓度区域自动测定一次，以避免高浓度样品的测定数据被遗漏。     

止咳糖浆中氯化铵含量的快速测定法

提出了用两点电位滴定法测定止咳糖浆中氯化铵含量的方法，此法只需在滴定计量点前附近记录两次标准溶液体积和相应电极电位，利用公式计算滴定计量点，从而确定氯化铵含量。     

电导率法和光度法测定乙醇含量

通过测定不同含水量的硝酸钴乙醇溶液的电导率和吸光度，从而建立回归方程，并通过显著性检验，发现溶液的水含量与其电导率成正相关；与其在520nm波长处的吸光度成负相关。根据此特性，可用于乙醇中水含量的快速测定。     

电位滴定法测定铁矿石中水溶性氯化物含量

用自动电位滴定法测定铁矿石中水溶性氯化物的含量,试验并确定了搅拌时间、搅拌速度、滴定剂最小添加量、阈值、乙醇加入量,该法标准加入回收率为93.5%~106.5%,测量结果的相对标准偏差为8.75%。     

氯化亚锡还原-硫氰酸铵快速光度法测定合金钢中的钨

建立了氯化亚锡还原－硫氰酸铵快速光度法测定合金钢中钨的方法，方法的线性范围为2－400μg/50mL，相对标准偏差为0．24％－1．22％，方法简便，快速，测定结果准确。     

离子色谱法测定水样中氯离子的测量不确定度评定

分析了离子色谱法测定水样中氯离子不确定度的来源,包括标准系列配制引入的不确定度、标准系列浓度-峰面积拟合直线引入的不确定度、样品稀释引入的不确定度,计算了不确定度分量及合成不确定度,扩展不确定度为5.6%。     

二溴对甲偶氮羧用于茶叶中微量钡的研究

通过对钡与新试剂二溴对甲偶氮羧的显色反应的研究,建立了一种测定茶叶中微量钡的光度分析方法。在0.2mol·L-1磷酸溶液中,钡与二溴对甲偶氮羧发生灵敏的显色反应,生成一个1∶2的配合物。钡(Ⅱ) 二溴对甲偶氮羧配合物的最大吸收峰位于609nm,摩尔吸光系数和Sandell灵敏度分别为3.26×104L·mol-1·cm-1和0.0042μg·cm-2;在25ml溶液中,0～40 0μg钡(Ⅱ)符合比耳定律;当采用氟化钠和草酸作掩蔽剂时,绝大多数金属离子不干扰钡的测定,尤其是对钙和锶有较大的允许量,方法的选择性好于目前所用的其它钡试剂,已用于茶叶样品中微量钡的测定,结果与原子吸收光度法相一致。