应用扩展的重叠分辨率法优化液相色谱条件分离二茂铁类化合物

本文对优化液相色谱分离条件的重叠分辨率法进行了改进与扩展：首先利用全范围的二元线性梯度淋洗进行溶剂强度的优化，再通过重叠分辨率法进行了溶剂选择性的优化，并且建立了计算机系统，使此方法程序化。利用此方法建立了分离Ｎ－二茂铁甲酰基－Ｎ＇－芳基硫脲类衍生物的最佳流动相体系。     

薄层色谱综合分离程度的定量量度

薄层色谱对多元组分的分离程度,目前常用信息量~[1]来度量.但由于计算信息量时需人为地固定R_f值的分段,且认为同一区段内的R_f值等同,而不考虑每相邻两组分的R_f差值,也忽略了同一R_f区段内不同R_f值的细微差异.同时,由于薄层色谱分离的信息量并非连续函数,它只能取很有限的若干个分立值.因此,导致有时相同的信息量值却对应着相去甚远     

有机铁硫原子簇化合物薄层色谱展开剂优化快速选择

本文介绍了薄层色谱最佳展开剂组成的快速选择方法。首先利用对半优化法粗选最佳展开剂大概用量范围;其次绘制△Rt-ε0图预测展开剂系统:最后用数字分析法算出展开剂各组分最佳配比值。并用于有机铁硫原子簇化合物[1,2]的薄层分析。     

锆和铪的色谱分离

介绍了用二甲基硅酮作固定相的毛细管气相色谱法分离三氟乙酰丙酮合锆和三氟乙酰丙酮合铪的混合物及乙酰丙酮合锆和乙酰丙酮合铪的混合物。用Ｃ＿（１８）键合固定相的反相高效液相色谱法分离上述β－二酮合锆和铪的混合物;讨论了色谱分离中的问题。     

分解色谱重叠峰的参数契合法

本文研究了色谱重叠峰一阶导数曲线中各极值点的相对位置与重叠子峰面积比之间的关系，提出了一种模式参数契合的色谱重叠峰分解方法，它在准确性方面优于传统的垂线法，在速度方面优于模型拟合法，可用于实时快速处理。     

人参皂苷正相薄层色谱二维分离的优化

 在薄层色谱分离人参皂苷的两种互补性的流动相组分比例与皂苷比移值呈相关关系的基础上 ,以薄层色谱分离中距离最小的两点之间的距离Dmin为优化标准 ,对人参皂苷的二维分离结果进行预测和优化。通过计算机扫描不同流动相组成下的Dmin值得到的三维网络图显示出的最大Dmin下的二维流动相的组成 ,即为达到最佳二维分离结果的流动相组成。以优化的流动相对皂苷进行二维展开 ,分离结果与预测结果吻合 ,且比一维展开分离出了更多的新的皂苷组分。     

薄层色谱分离混合染料的实验改进

针对化学实验教学项目“薄层色谱法分离混合染料”所用展开剂毒性较大且存在污染等问题,对该实验进行了改进。通过对展开剂组成、比例及用量的考察,比较分离效果与Rf值,最终筛选出用乙酸乙酯和石油醚混合溶液（体积比为1：14）作为展开剂替代苯来分离二甲基黄、苏丹Ⅲ混合染料。实验结果表明：该展开剂分离效果明显,斑点清晰,且低毒,符合现代绿色化学实验要求。     

图示法优化有机松香型助焊剂薄层色谱展开剂

近年来，国内外已有多篇文献报道了薄层色谱展开剂的优选方法，这些方法大都需要大量的试验和复杂的数学处理。本文介绍一种较为简单的优化展开剂方法，以代替以往的尝试法来分离进口的松香型助焊剂，本法具有试验次数少、数学处理简单等优点。     

完全重叠色谱峰的二维微分色谱解析算法

利用完全重叠的色谱峰中同时消失的两组分的浓度变化速率差异，通过二维数据微分色谱法获取被掩盖组份的近似光谱，以解析完全重叠的色谱体系，将该法应用于维生素Ｃ和菸酸两组份完全重叠的二维色谱之分辨，结果令人满意，分辨光谱与标准光谱重合甚好。     

吲哚衍生物的薄层色谱分离方法

N-烷基化取代吲哚是吲哚苯酞类压敏染料的重要中间体,通过非N-烷基化取代吲哚进行相转移催化合成。为了采用薄层色谱法跟踪相转移催化反应,必须寻找取代吲哚在N-烷基化前后两者薄层色谱分离的条件。文献较多地报道了吲哚母体及含羧基、羟基、氨基、氰基、酯基等极性吲哚衍生物在有关展开剂中的比移值R_f,而对极性相差很小的N-烷基化和非N-烷基化取代吲哚的分离条件,尚未见详细报道。     

二环戊二烯基二羰基钛的化学

本文对二环戊二烯基二羰基钛(1),的化学作了较详细的评述。第一部分叙述了合成1的多种不同方法及其结构和性质。第二部分详述了1的各种反应,包括铁金属价态变化的反应和钛价不变的反应。同时也涉及近年来1和其他类型金属有机化合物生成多核金属有机化合物或簇合物的反应。最后还讨论了1对无机小分子的活化反应。     

甲基膦酸二甲庚脂-HBr体系萃取色层法分离微量镉及其应用

本文提出了以 P350为固定相,硅胶为载体,1.0mol/L HBr 为流动相,采用水作洗脱液的萃取柱色层分离微量镉的新方法。研究了分离条件,萃取保留机理和干扰等。用制定的方法对铅锌矿和冶炼电转尘中微量镉进行了分离测定,均获得良好结果。回收率在95～102％之间。     

Cu(OTf)2 Catalyzed Synthesis of Bis(5‐methyl‐2‐furyl)methanes by Condensation of 2‐Methylfuran with Carbonyl Compounds under Solvent Free Conditions

A facile and efficient one‐pot three‐component synthesis of bis(5‐methyl‐2‐furyl)methanes has been achieved via the reaction of 2‐methylfuran with a series of aliphatic and aromatic aldehydes and aliphatic ketones in presence of copper(II) triflate under solvent free conditions. The bis(5‐methyl‐2‐furyl)methanes were obtained in 34% –72% yields and the catalyst was recycled up to four successive cycles without much loss in catalytic activity.     

铁、钴和镍的2-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚螯合物的高效液相色谱研究

分别于Shim-pack PNH_2和Zorbax CN柱上,研究了Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)与6-Br-BTADAP之螯合物的HPLC分离条件;提出了于Shim-pack PNH_2柱上,用环己烷-乙酸乙酯-异丙醇(48:40:12,V/V)作流动相(1.0m/min)的HPLC同时测定此三元素的新方法。校正曲线之线性范围是0.025～4.0ppm Fe(Ⅱ)、0.1～2.0ppm Co(Ⅱ)和0.05～2.5ppm Ni(Ⅱ),其绝对检出限分别是0.61、0.40和0.20ng。异离子:Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Fe(Ⅱ),无干扰。本方法已应用于实际样品的分析。     

借2—（2—咪唑偶氮）—苯酚—4—磺酸螯合物和液相色谱分离铬,钼,钒和钴

研究了离子对反相高效液相色谱分离铬（Ⅱ）、钼（Ⅵ）、钒（Ⅳ）和钴（Ⅱ）之２－（咪唑偶氮）－苯酚－４－磺酸螯合物的柱前衍生条件；检测波长的选择；流动相中有机溶剂、四丁基溴化铵及酸度的影响，并讨论了１５种外来离子的干扰情况。本方法已用于合金钢和钒喳的分析。检测限为０．４ｎｇ铬、１．２ｎｇ钼和０．１ｎｇ钒。     

Regioselective Synthesis of 6‐[Chloro(difluoro)methyl]salicylates by [3+3] Cyclocondensations of 1,3‐Bis(trimethylsilyloxy)buta‐1,3‐dienes with 1‐Chloro‐1,1‐difluoro‐4‐(trimethylsilyloxy)pent‐3‐en‐2‐one

The TiCl₄‐mediated [3+3] cyclocondensation of various 1,3‐bis(trimethylsilyloxy)buta‐1,3‐dienes with 1‐chloro‐1,1‐difluoro‐4‐(trimethylsilyloxy)pent‐3‐en‐2‐one provides a regioselective access to novel 6‐(chlorodifluoromethyl)salicylates (=6‐(chlorodifluoromethyl)‐2‐hydroxybenzoates) with very good regioselectivity. For selected products, it was demonstrated that the CF₂Cl group can be transformed to CF₂H and CF₂(Allyl) by free‐radical reactions.     

A block copolymer covalent coating acting as surfactants in separation of 2-[hydroxy(4-nitrophenyl)methyl]-cyclopent-2-enone and 4-nitrobenzaldehyde by capillary electrophoresis

An innovative block copolymer capillary coating P(MAn-alt-St)₁₂₇-b-PSt₅₉₂, synthesized by maleic anhydride and styrene, was developed as a new kind of coating for capillary electrophoresis. The covalent bond coating was effectively applied in the separation of raw material (4-nitrobenzaldehyde) and production (2-[hydroxy(4-nitrophenyl)methyl]-cyclopent-2-enone) in a Baylis-Hillman reaction using ammonium acetate with 20% tetrahydrofuran (v/v) as the buffer solution. Electroosmotic flow measurement gave an instantly stable value after 70 times continued injection in 5 days and showed that P(MAn-alt-St)₁₂₇-b-PSt₅₉₂ coatings could suppress electroosmotic flow effectively compared with the bare capillary. The effects of tetrahydrofuran and the pH of buffer on the separation were investigated. The characteristics of the coatings to form micelles similar to surfactants were detected by atomic force microscopy. Moreover, the superiority of this coating was further applied in the separation of four aromatic amines.