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1.
食品中霉菌毒素样品前处理及分析方法研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
霉菌毒素广泛存在于食物和动物饲料中,可经食物链传递危及动物与人体健康,带来严重的食品安全问题。食品基体复杂,霉菌毒素结构多样、含量极低,其分离分析需要高效的前处理技术及快速灵敏的分析方法。该文综述了基于分子印迹聚合物、量子点材料、石墨烯类碳材料、生物材料等新型分离介质的固相(微)萃取、液相(微)萃取、免疫亲和层析、磁分离等样品前处理技术及液相色谱-质谱、免疫分析法、生物传感器等分析方法在食品霉菌毒素分析中的应用,并展望了其发展趋势。 相似文献
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高效液相色谱-荧光检测法同时测定水果中的3种链格孢霉毒素 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了同时检测水果中链格孢霉毒素、链格孢酚和链格孢酚甲醚残留量的高效液相色谱-荧光分析方法。样品经乙腈提取,HLB和氨基固相萃取小柱净化,采用Chromolith Performance RP-18e整体柱分离,荧光检测器检测,以外标法进行定量分析。当3种链格孢霉毒素添加水平为20,40,100μg/kg时,方法平均回收率均在78.2%~103.6%范围内,相对标准偏差小于8.6%。方法适用于水果中链格孢霉毒素残留量的测定。 相似文献
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建立橙汁中4种链格孢霉毒素含量测定的凝胶渗透–超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品用乙腈提取后,用填料为Bio-Beads-S–X3的凝胶渗透色谱柱净化,净化时流动相采用乙酸乙酯–环己烷(体积比为1∶1),流速为5 mL/min,测定时用超高效液相反相C18色谱柱分离,甲醇–水系统梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测(MRM)模式定性和定量。4种链格孢霉毒素的最低定量限在0.0004~0.002 mg/kg范围内,加标回收率为78.9%~111.5%,测定结果的相对标准偏差均低于9.0%(n=10)。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定浓缩苹果汁中的4种链格孢霉毒素 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了浓缩苹果汁中链格孢霉素、链格孢酚、腾毒素、链格孢酚甲醚4种毒素残留量的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用水稀释后,用PS DVB固相萃取柱净化,外标法定量。测定时用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,乙腈和水梯度洗脱,质谱测定采用多反应监测(MRM)模式。4种链格孢霉毒素的测定低限在1.0~5.0 μg/L范围内,加标回收率为77.8%~117.2%,相对标准偏差均低于9.7%。该方法灵敏、稳定、可靠,可用于浓缩苹果汁样品中4种链格孢霉毒素的检测和确证。 相似文献
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取经粉碎匀浆的番茄样品(5.0g)于50mL聚丙烯离心管中,加入酸化乙腈(每升中加入甲酸4.0mL)10mL,超声提取30min,使得测定的5种链格孢霉毒素[链格孢酚(AOH)、交链格孢酚单甲醚(AME)、交链孢烯(ALT)、腾毒素(TEN)及细交链格孢菌酮酸(TeA)]溶入乙腈中,加入氯化钠0.5g,无水硫酸镁5g脱水后高速离心5min,取提取液1.5mL,加入C1825mg作为净化剂,涡旋1min除去其中色素等共提取物,取经净化的提取液0.5 mL,置于离心管中,加入1mmol·L~(-1)碳酸氢铵溶液0.5mL,再次高速离心5min,取上清液供超高效液相色谱-串联质谱分析。选择ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱作为固定相,以不同比例的1mmol·L~(-1)碳酸氢铵溶液(A)和甲醇(B)的混合液作为流动相进行梯度洗脱。串联质谱测定中采用电喷雾离子源正负离子切换扫描和多反应监测模式。用基质匹配法绘制标准曲线,所测定的5种链格孢霉毒素的线性范围均为0.5~100μg·L~(-1),其检出限(3S/N)在0.6~3.0μg·kg~(-1)之间。以空白样品为基体,加入5种链格孢霉毒素的标准溶液按所述方法测定后计算其回收率,所得结果在81.6%~115%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~11%之间。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测红枣中链格孢菌代谢产生的细交链格孢菌酮酸(TEA)、链格孢酚(AOH)、交链格孢酚单甲醚(AME)和腾毒素(TEN) 4种链格孢菌毒素的方法。采用2. 0%甲酸-乙腈溶液超声提取,辅以0. 2 g Na Cl盐析,使用BEH C18色谱柱在6 min内快速分离毒素,并采用多反应监测模式(MRM)检测红枣中的4种链格孢菌毒素。除了链格孢酚的线性范围为1. 0~100μg/L外,其他3种毒素的线性范围均为10~1 000μg/L,线性关系(r2)均大于0. 990,检出限为0. 5~12. 4μg/kg。4种毒素在空白基质中的加标回收率为92. 8%~116%,相对标准偏差为0. 5%~11. 2%,可满足红枣中链格孢菌毒素的检测要求。运用毒理学软件理论计算得到成年人对4种毒素的允许每日暴露量(PDE)为19. 30~25. 65μg/d。 相似文献
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HPLC法检测玉米中痕量单端孢霉烯属族毒素 总被引:2,自引:0,他引:2
以对酞内酰胺苯甲酰氨(4-(2-phthalimidy1)benzoy1 chloride,简称PIB-CI)为衍生试剂,建立了一种快速、灵敏分析单端孢霉烯属族毒素中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的新方法,对衍生反应条件,衍生物分离及定量检测条件都进行了研究,衍生物用ODS柱分离,紫外检测器检测(λ=300nm)乙腈+水(58+42V+V)作流动相,检出限为6pmol。用于分析玉米中的痕量DON,简化了样品处 相似文献
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分析化学样品前处理技术研究进展 总被引:2,自引:0,他引:2
综述分析化学中样品前处理技术的重要地位、分类及研究进展情况,并对超临界流体萃取等几种近年来发展较快的样品前处理新方法的原理及特点作了介绍。这些技术能够有效地减少分析过程中由样品前处理过程带来的误差,具有前处理快速、简便的优点,同时可与分析仪器联用,实现分析的自动化。 相似文献
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Vulculic acid是从莲子草假隔链格孢(Nimbya alternantherae)的代谢产物中分离得到的一种真菌毒素, 它对空心莲子草(Alternanthera philoxeroides)等多种杂草有致病活性, 是一种潜在的除草活性物质. 本文报道了Vulculic acid的化学合成. 从可商业购买的3,4,5-三甲氧基苯乙酸出发, 经甲酯化、傅克乙酰化、脱三甲基化、选择性上单甲基化以及水解等5步反应合成了目标产物, 总产率为21%. 生物活性测试结果表明, 合成的Vulculic acid对空心莲子草有致病活性, 所致症状与天然Vulculic acid一致. 相似文献
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环境样品中硝基苯类化合物的分析方法研究进展 总被引:4,自引:0,他引:4
主要介绍了我国近年来在环境样品中硝基苯类化合物的分析研究进展,内容包括:光度法(还原-偶氮光度法、阻抑动力学光度法、化学计量学分光光度法、人工神经网络-分光光度法)、气相色谱法(固相微萃取-毛细管气相色谱法、树脂吸附-气相色谱法、液-液微萃取气相色谱法、超声萃取-气相色谱法)、高效液相色谱法(反相高效液相色谱法、固相萃取-高效液相色谱法)和极谱法等分析方法。 相似文献
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本文概述了国内外蝶呤类化合物分析方法的研究现状,包括高效液相色谱法、荧光分析法、免疫分析法、毛细管电泳法等,同时对人体的尿液和血液等样品的前处理方法进行了介绍。引用文献49篇。 相似文献
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典型全氟有机酸类化合物的样品前处理与分析方法研究进展 总被引:2,自引:0,他引:2
全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛烷羧酸(PFOA)是两种典型的全氟有机酸类化合物,也是全氟化合物(PFCs)前体物的最终降解产物,具有肝毒性、胚胎毒性、生殖毒性、神经毒性,检出率最高。在各种被污染的介质中,PFOS和PFOA含量往往很低,基体复杂多样,快速高效的样品前处理技术成为测定的关键环节。目前,国际上对PFOS和PFOA的测定无统一标准,而我国关于PFCs的分析研究落后于国际发展水平。该文介绍了PFOS和PFOA的特性,系统总结和评述了前处理技术(液液萃取、固相萃取、固相微萃取、超声萃取和QuEChERS法)及分析方法(色谱-质谱方法、光谱法、酶联免疫法和电化学法),以期为PFOS和PFOA的分析监测及标准制定提供参考。 相似文献