石墨消解-电感耦合等离子体光谱法测定土壤中全硼

建立聚乙烯离心管石墨消解-电感耦合等离子体光谱仪测定土壤中硼含量的方法。将土壤样品风干，粉碎至粒径不大于150μm，称量0.1 g土壤样品于50 mL离心管中，加入3 mL盐酸-硝酸-氢氟酸混合液（体积比为1∶1∶1）作为消解试剂，在石墨消解炉中于105℃消解45 min，将消解溶液静置至室温，用去离子水定容至50 mL，取上清液，采用电感耦合等离子体光谱法进行测定。硼的质量浓度在0～2.5μg/mL范围内与光谱强度的线性关系良好，线性方程为y=97 952x-326.14，相关系数为0.999 6，方法检出限为1.0 mg/kg。用该方法对国家标准物质进行测定，测定结果的相对标准偏差为0.79%～1.72%(n=12)，样品加标回收率为99.1%～100.7%。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼

建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼的方法.采用草酸–草酸铵缓冲液浸提土壤样品,浸提液静置10～14 h,用5％硝酸溶液对上清液进行稀释,以103Rh为内标补偿基体效应和仪器信号漂移,在氦气碰撞模式下进行测定.钼的质量浓度在0～100μg/L范围内与质谱信号强度具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中的镁

提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Mg元素的方法。采用硝酸、盐酸溶解样品,用硝酸和盐酸的混合酸作为测定介质,在选定的仪器条件下直接测定Mg元素的检出限为0.0044μg/mL,相对标准偏差RSD(n=6)为0.49%～0.60%,样品加标回收率在94.0%～102.0%之间。经对比试验证明,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中Mg的测定值与美国军用标准重量法测定值一致。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中硼和硫

建立了同时测定土壤中硼和硫元素含量的封闭溶样-电感耦合等离子体发射光谱法。以HCl-HNO₃-HF-H₃PO₄混合酸为消解液,经封闭溶样进行样品消解。对消解体系、溶样时间和赶酸温度等条件进行了优化,并配制添加磷酸的标准工作溶液进行基体匹配,成功消除了基体效应带来的系统误差。采用了氩气吹扫光室,避免空气以及水蒸气对紫外光的吸收,增强待测元素硫的强度,采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中的全硼和全硫。硼、硫的质量浓度在0～10 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,线性相关系数均大于0.999 1,硼的检出限为0.7 mg/kg,硫的检出限为2.5 mg/kg。硼、硫测定结果的相对标准偏差分别为1.0%～5.7%和1.7%～7.9%(n=7),相对误差分别为-10.0%～6.2%和-7.5%～10.6%。该方法操作简便、分析快速,满足第三次全国普查全程质量控制技术规范要求,可用于土壤中全硼和全硫的分析。     

土壤中有效硼含量测定方法优化与对比

为确保第三次全国土壤普查数据真实可靠,需对相关标准检测方法进行反复验证以优选出适合在全国范围内推广的方法。目前NY/T 1121.8-2006甲亚胺-H比色法测定土壤有效硼灵敏度较低,显色温度及光照等因素容易对测定结果造成干扰。鉴于此,本文对沸水浴浸提-甲亚胺-H比色法测定土壤有效硼过程中的浸提时间、浸提方式以及显色条件等关键因素进行了分析,并探究方法测定优化条件。结果表明提取时间选择12 min、加盖浸提以及23 ℃避光显色处理,可以较好地减少有效硼测定过程中的误差,获得更为准确的结果。同时对电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）测定土壤有效硼进行了验证,比色法、ICP-OES法的检出限分别为0.012 mg/kg、0.009 mg/kg,均满足分析测定的要求。方法准确度和精密度验证结果表明二者均可用于土壤有效硼的测定,并且实际样品测定结果无显著性差异。其中,比色法适用于测定高含量（>0.5 mg/kg）样品,ICP-OES法适用于中、低含量样品的测定。结合第三次全国土壤普查内业检测定点工作中的经验,本文建议将ICP-OES法作为第三次全国土壤普查有效硼测定的首选方法,以期为“三普”内业检测提供参考和借鉴。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定南极磷虾中的硼

建立了一种测定南极磷虾整虾、虾壳、虾头、虾肉、熟南极磷虾及南极磷虾干中硼含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱(MD-ICP-MS)方法.样品匀浆后加入HNO3和H2O2进行微波消解,以锂为内标元素,用电感耦合等离子体-质谱仪测定其中的硼.硼在O ～ 300 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9997;所涉及的...     

单提取法-动能甄别型碰撞模式-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中8种有效态元素的含量

鉴于电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定二乙烯三胺五乙酸-三乙醇胺-氯化钙（DTPA-TEA-CaCl2）单提取液中有效态含量时,对极低含量Cd、Co有效检出能力不足,以及在测定批量样品时矩管和中心管易积盐影响测定准确度的情况,本文按照HJ 804-2016《土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》中样品前处理方式,即以二乙烯三胺五乙酸-三乙醇胺-氯化钙（DTPA-TEA-CaCl2）为单提取浸提剂,土液比为1:2,样品在20℃（±2℃）恒温环境中,于180r/min震荡频率水平震荡2h后离心后过滤,取滤液2.5mL,用3%HNO3稀释10倍,在标准溶液系列中加入浸提剂进行基体匹配后,选择55Mn、56Fe、59Co、60Ni、65Cu、66Zn、114Cd、208Pb作为分析同位素,建立了氢-氦混合气动能甄别型碰撞模式（KED）下,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定土壤中8种有效态元素含量的方法。在优化的实验条件下,校准曲线线性相关系数为0.9992～0.9999,检出限和定量限分别为0.002～0.34μg/g和0.005～1.03μg/g。按照实验方法测定土壤有效态成分有证标准物质和内蒙古河套地区实际样品,测定值与认定值或比对值基本一致,测定值的相对标准偏差（RSD,n=7）为2.11%～8.74%,测定值与认定值的相对误差绝对值（∣RE∣,n=7）为0.63～8.42%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中9种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的钒、铬、钴、镍、铜、锌、钼、镉、铅9种重金属元素。采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸体系微波消解土壤样品后,加入高氯酸于赶酸仪中对样品进行处理,定容至50 mL容量瓶中,混匀至澄清,取分液用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中的9种重金属元素进行定量分析。探讨了称样质量、样品处理试剂、干扰效应、溶液酸度对测定结果的影响,各元素的质量浓度在0～100.0μg/L范围内与其对应的信号强度线性关系良好,相关系数为0.999 2～0.999 9,方法检出限为0.013～1.0 mg/kg。对土壤标准物质进行测定,测定值的相对标准偏差为0.82%～4.73%(n=6),测定值与标准值相吻合,相对误差为-12.1%～11.11%。样品处理过程中未使用盐酸,该法适于土壤中重金属元素的含量测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定地表水中10种元素

建立电感耦合等离子体质谱法同时快速测定地表水中钼、钴、铍、钡、钒、铊、硼、锑、镍、钛的方法。通过调谐优化仪器工作参数,利用在线内标校正、碰撞反应池消除质谱干扰,样品经过膜过滤、加入酸基体匹配后直接测定。10种元素的质量浓度在2～100 μg/L范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.01～0.36 μg/L。该方法测定标准物质的结果均在标准值允许范围内,相对误差为0%～7.4%,测定结果的相对标准偏差为0.4%～5.3%(n=6),样品加标回收率为83.0%～104.0%。     

四酸微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤和沉积物中全硼含量

土壤和沉积物的结构特点决定了全硼分析时存在消解不完全、易挥发损失等问题,为了提高全硼检测的效率和可靠性,利用微波消解仪对土壤和沉积物样品进行消解,选择分析谱线为208.957 nm,比较了不同酸体系消解的处理效果,并优化了赶酸温度,建立了一种四酸微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤和沉积物中全硼含量的方法。在最优条件下,全硼含量在0.01~1.00 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.7 mg/kg,回收率为89.3%～96.5%,相对标准偏差为1.1~3.0%。方法可为土壤和沉积物中全硼的含量测定提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中痕量铀

建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中痕量铀含量的方法。采用硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸消解样品后,以铼为内标溶液校正基体干扰,用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的痕量铀含量。实验结果表明,铀的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与信号强度呈线性关系,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.006μg/g,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率在96%~103%之间。用该方法与标准方法对同一样品进行测定,两种方法测定结果一致。该方法准确可靠,满足土壤样品中痕量铀含量的测定要求。     

低硼富含有机质的河/雨水正热电离硼同位素的测定

对低硼富含有机质的河/雨水样品硼的分离方法及硼同位素组成的测定进行了研究.采用硼特效树脂富集河/雨水样品,结合微升华技术去除有机质;采用正热离子质谱法进行硼同位素组成的测定.全流程回收率在97.50%～101.17%之间,测试数据和多接受电感耦合等离子体质谱比较接近,测试精度小于0.05‰.经本方法处理后的样品能满足同...     

高压密闭溶样–电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有毒元素

采用高温高压密闭溶样前处理技术,结合电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中多种有毒元素含量。试样用2 mL逆王水(盐酸与硝酸的体积比为1∶3)为消解剂,在密闭罐中于160℃下消解6 h后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铜、铬、镉、砷、汞和铅6种有毒元素。铜、铬、镉、砷、汞和铅6种元素的质量浓度在0～20μg/L范围内与信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.99,检出限为0.01～0.11μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.3%～5.6%(n=5),加标回收率为91.2%～104.6%。该方法样品处理简单,节能环保,可用于土壤、水系沉积物等样品中6种有毒元素的同时测定。     

膜去溶进样高分辨电感耦合等离子体质谱法测定半导体级氢氟酸中杂质元素

利用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定半导体级高纯氢氟酸中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样检测,无需前处理、快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱法可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法的检出限为0.09～37.07ng/L,加标回收率为92.3%～116.8%。方法简单,结果可靠,适用于高纯氢氟酸中痕量元素的快速测定。     

碳酸氢铵–二乙三胺五乙酸浸提–电感耦合等离子体发射光谱法测定碱性土壤中交换性钠

建立一种使用碳酸氢铵–二乙三胺五乙酸(AB–DTPA)浸提液提取–电感耦合等离子体发射光谱(ICP–OES)法快速测定土壤中交换性钠的方法.优化的样品处理条件:称取5 g土壤样品,加入AB–DTPA浸提液75 mL,在25℃下以170 r/min振荡浸提15 min,用ICP–OES法测定提取液中的交换性钠.结果表明,...     

密闭消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定植物中的硫

建立密闭消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定植物中硫含量的方法。以硝酸和过氧化氢为消解溶剂,利用聚丙烯离心管密闭消解样品,选择分析谱线为182.03 nm,用电感耦合等离子体发射光谱法测定植物中的硫含量。硫元素的质量浓度在0～50.0 μg/mL范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.000 6%。采用所建方法对湖南大米标准物质(GBW 10045a)和菠菜、绿茶样品进行6次平行测定,测定结果的相对标准偏差分别为2.23%、1.75%、1.11%;对圆白菜(GBW 10014a)、菠菜(GBW 10015a)、绿茶(GBW 10052a)、大葱(GBW 10049) 4种标准物质进行测定,测定值均在标准值不确定度范围内,相对误差分别为0.65%、0.08%、1.88%、1.12%。该方法操作简便、快捷,适用于大批量植物样品中硫的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定蟾酥中铜、砷、镉、汞、铅含量及砷化学形态

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蟾酥中Cu、As、Cd、Hg、Pb等元素含量的分析方法,检出限为0.28～5.7 μg/L,元素加标回收率均在91.5%～115%.用1.2 mol/L HCl浸提蟾酥中的As形态,利用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对蟾酥样品中的As化学形态进行了初步探讨,发现其中As主要以有毒的无机As(Ⅴ)形态存在,并讨论了形态分析的方法及结果.本方法适用于蟾酥中药样品质量控制和安全评估的要求.     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定废水中有害元素银的含量

为了寻求一种更加适合废水中低含量银的测定方法,本文采用石墨电热板消解-电感耦合等离子体质谱法测定废水中的低含量银离子。通过仪器工作条件最优化、测定线性回归方程、检出限、准确度、精密度、实际样品加标回收率,并与电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）的实际样品测定结果进行比对来评价该方法的实用性。石墨电热板消解-电感耦合等离子体质谱法前处理方法简便,分析速度快且该方法检出限较低,为0.03ug/L,标准样品测定的相对误差为-0.7%～1.7%,相对标准偏差为1.1%～2.5%,实际样品加标回收率在97.0%～103%之间,回收率高,能够满足废水中低含量银的测定。     

多晶硅中硼含量的密闭消解-ICP-AES法测定

采用恒压密闭消解的方法分解多晶硅样品,电感耦合等离子体原子发射光谱测定多晶硅样品中的硼含量.探讨了酸及络合剂的类型与用量对硼含量测定的影响,优化后的实验条件为:消解体系为2 mL HF+2 mL H2O+0.6 mL HNO3, 络合剂为0.30 mL甘露醇溶液(2.5 g/L),稀释剂为0.3 mol/L的硝酸.在最佳实验条件下,硼元素的回收率为91% ～95%,相对标准偏差均小于5.0%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中的镁元素

提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中Mg元素的分析方法。采用硝酸、盐酸溶解样品,用硝酸和盐酸的混合酸作为测定介质,在选定的仪器条件下直接测定。Mg元素的测定检出限为0.0044μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.49％～0.60％,样品加标回收率在94.0％～102.0％之间。经对比试验证明,本方法测定值与美国军用标准重量法测定值一致。