天然气检测实验室质量控制方式探讨

结合天然气检测工作实际情况,对天然气检测实验室质量控制方式进行了探讨。检测实验室质量控制分为内部质量控制和外部质量控制。检测实验室内部质量控制方式有重复检测、内部比对、使用有证标准物质、检测方法中规定的内部质量控制、不确定度评定及校准曲线等;外部质量控制方式有实验室间比对和测量审核两种方式。当评价精密度控制时,可使用重复检测、内部比对、检测方法中规定的内部质量控制等方式;当评价准确度时,可使用有证标准物质;当需对检测全过程进行评价时,可采用不确定度评定、校准曲线、实验室间比对、测量审核等方式。     

内部比对试验结果的统计评价方法

正在实验室常使用标准物质或质量控制物质、测量设备的期间核查、实验室内比对等方式对试验过程进行监控。同时,在AC7101/1G:2019《NADCAP对所有材料实验室的总体要求》的附录中要求各申请专业每年度需按照一定频次完成能力验证和内部比对试验,对于一些专业还专门提出了对人员的内部比对和对设备的内部比对的频次要求。为适应中国合格评定国家认可委员会(CNAS)的"确保结果有效性"的要求、国家航空航天和国防     

环境监测常用测量仪器期间核查方法及实例

<正>期间核查是指为保持测量仪器校准/检定状态的可信度,而对仪器示值(或其修正因子或修正值)在规定时间间隔内是否保持其在规定最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级内的核查。其目的就是在一个检定/校准周期内,防止使用不符合技术规范要求的仪器设备[1]。期间核查是实验室确保检测结果的行之有效的内部质量控制活动。环境监测中所用测量仪器种类多、数量大,部分测量仪器使用频率高、使用环境条件恶劣,测量仪器性能直接影响测     

冶金分析仪器检定/校准中若干问题的探讨

对冶金分析仪器检定/校准中若干问题进行了探讨,包括计量标准、示值误差异常值的判断、不确定度、检定/校准项目、元素和测量范围等。计量人员用标准物质检定/校准仪器可以保证仪器测量结果的溯源,而实验室"自检定/自校准"不具备溯源性;示值误差的测量次数和测量数据的一致性需要利用统计规则进行判断,而不能直接取平均值作为测量结果;进行检定/校准结果的不确定度评定时,重复性引入的不确定度分量可以预先评估,评定检出限不确定度意义不大,实验室在进行一次测量时,一定程度上可以直接引用校准证书上的不确定度。校准的项目、元素和范围超出检定规程或者校准规范的要求时,计量机构需要进行方法确认及不确定度的评定。     

控制图在直读光谱仪期间核查中的应用

期间核查是指在两次校准(或检定)的间隔期内进行的核查,核查对象有仪器设备、标准物质、计量基准、传递标准或工作标准,以判断所使用的设备、标准物质等是否保持检定时的置信度,满足检验工作的需要。此外,ISO/IEC 17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》中第5.5设备和第5.6测量溯源性两个要素中都提到期间核查[1];CNAS-CL01:2010《检测和校准实验室能力认可     

迭代稳健统计法用于金矿石中银含量测定的实验室间比对

采用迭代稳健统计法对实验室间金矿石中银含量的测定进行比对.介绍了金矿石中银含量测定实验室间比对计划的样品均匀性和稳定性检验、以及基于迭代稳健统计法的结果分析等实施过程.统计结果表明,样品具有良好的均匀性和稳定性,符合实验室比对的基本要求.实验室间比对结果表明,在参加的21家实验室中获得满意结果的实验室有20家,占反馈总...     

实验室检测质量控制有效性评价方法探讨

控制检测结果质量,持续保持检测活动的有效性和检测结果的准确性,是检测实验室质量管理工作的根本目的。检测实验室质量控制方法主要有:1定期使用有证标准物质(参考物质)进行监控;2参加实验室间的比对或能力验证计划;3使用相同或不同方法进行重复检测;4对存留物品进行再检测或再校准;5分析一个物品不同特性结果的相关性。就上述几种质量控制方法而言,如何确定其评价方法是实验室面对的首要问题。目前我国相关国     

用质量控制图监控饮用水高锰酸盐指数检测质量

为确保饮用水中高锰酸盐指数检测结果准确可靠,以GB/T 11892–1989方法《水质高锰酸盐指数的测定》为试验方法,每日对同一质量浓度质控样品平行测定2~3次,统计30组有效数据,通过计算平均值、标准偏差得出上下控制限、警告限和辅助线,绘制出现有实验室人员测试技术水平、试剂、设备、分析方法和环境因素条件下的质量控制图。该质量控制图不仅用于实际检测过程中对检测结果进行监控,还可为实验室的人员分析技能考核、比对监测等分析质量控制行为提供结果判定的依据。     

食品检测过程质量控制要素

正在食品理化检测工作中如何保证连续出具准确、可靠的检测结果,有效地控制检验活动,证明检测过程的稳定性,降低和避免检验质量问题的发生一直是食品理化检验实验室关注和研究的问题。对实验室全部质量要素的控制称为内部质量控制,实验室的检验质量受到检验人员、操作过程、仪器设备、试验试剂、检验方法、试验环境等因素的影响。实验室内部常用的质量控制方法较多,适用于化学实验室的方法有人员比对、方法比对、仪器比对、留     

定碳定硫分析仪检定规程的探讨和修订建议

JJG 395–1997《定碳定硫分析仪检定规程》中的部分技术要求和检定项目已不能满足现代碳硫分析仪器检定/校准的要求。对规程的适用性、称量稳定性、示值误差、标准物质、重复性、分析时间等进行了探讨,并给出了修订建议。探讨了评定仪器检测空白的可能性,提出了依据碳硫测定基准国标方法的仪器检定/校准方法,以评定不同用途的测试仪器,并扩展了仪器检定/校准的范围。为计量部门修订规程提供参考,同时也为实验室合理评价,验收碳硫分析仪,及时掌握仪器的运行状况,保证分析数据的准确性、一致性和溯源性提供借鉴。     

土壤中有机氯农药检测实验室间比对结果分析

环境保护部标准样品研究所组织16家实验室开展了土壤中有机氯农药检测实验室间比对,以考察实验室分析土壤中有机氯农药的能力。实验室间比对检测样品为土壤基体有证标准样品。比对结果表明,参加比对实验室检测土壤中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、环氧七氯、硫丹和氯丹等18种有机氯农药的结果满意率为75%~100%,18个检测项目中16个检测项目检测结果满意率在81%以上,其检测能力满足土壤中有机氯农药标准样品的定值要求。     

理化实验室仪器设备的期间核查方法——以气相色谱仪的核查为实例

CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》[1]及《实验室资质认定评审准则》[2]中要求实验室进行测量设备的期间核查。所谓"仪器设备期间核查"就是在两次正规的检定/校准间隔的期间,进行仪器的核查。其意义在于检查测量仪器的校准状态在校准有效期内是否得到保持,增加保持设备校准状态的可信度,防止使用不符合技术规范要求的仪器设备。通过期间核查及时发现出现的量值失准及缩短失准后的追溯时间,当核查发现不允许的偏     

电化学氧测定仪计量比对结果与分析

为做好电化学氧测定仪专项核查工作,加强对检定机构的监督管理,2021年青岛市计量技术研究院作为主导实验室,组织山东省11家已经建立电化学氧测定仪标准装置或氧气分析仪和氧气检测报警器标准装置的计量检定机构进行电化学氧测定仪计量比对。通过比对方案的有效实施和比对数据的统计计算,研究计量比对结果及各参比实验室存在的问题。根据11家参比实验室提交的数据,计算得出所有参比实验室的E_n值的绝对值均不大于1,比对结果均为满意;根据各参比实验室提交的文件材料,发现相关参比实验室在实验操作、数据记录、不确定度评定方面存在问题,提出应加强检定记录和检定证书的审核、人员培训、基础知识的学习的针对性意见。     

液相色谱仪自动进样器样品室温度的校准

液相色谱仪自动进样器样品室的温度对于液相色谱样品的储存与测试有直接影响。为了保证其准确性与溯源性，结合其温控原理和布局结构提出相关的校准项目、校准方法、技术指标及校准设备。同时，针对不同测量方式的校准设备，对有线温度测量方式与无线温度测量方式进行对比。通过分析其结构适应性和实际测量结果得出，有线温度测量方式虽然具备易于获得且成本较低的优势，但其适用范围较小，且可能导致缠绕、牵扯、样品室无法正常闭合、探头位置不易控制等情况，测量结果也显示其会影响样品室温度均匀性的测量。而无线温度测量方式由于其没有线的约束，能适用于各类自动进样器，从实际测量操作和测量结果上看也优于有线测量方式，更适合用于液相色谱仪自动进样器样品室温度的校准。     

变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪的检定与校准

为解决检定变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪时遇到样品进样量计算不准,检测器对甲烷气体标准物质无响应,专用软件分析方法不能更改等问题,建立变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪的检定与校准方法。当进样模式为一次进样双柱分流时,按分流比计算分流到检测器的样品体积,其它进样模式按进样体积计算进样量;因色谱软件禁止积分导致CH_4在热导检测器上无响应时,应采用有证标准物质中的H_2或O_2进行检定与校准。以7890B型专用气相色谱仪为例,详细说明了变压器油中溶解气体分析专用气相色谱仪的检定与校准流程。该法为检定人员检定该类专用仪器时提供了参考。     

稀土镁硅铁合金标准样品的研制北大核心CSCD

稀土镁硅铁合金是一种良好的球化剂,有较强的脱氧、脱硫作用,在工业上应用广泛。近年来,稀土镁硅铁合金的年总量达几千吨,年增长率为10%左右。稀土镁硅铁合金标准样品具有广泛的市场应用前景,不但能够控制稀土镁硅铁合金产品的质量,还可用于仪器校准、检测(分析)方法评定和材料赋值等[1]。但是稀土镁硅铁合金的产品标准对稀土、镁、钙等主要成分的控制相当严格,需要将标准样品与产品一同测试,从而对测试结果进行验证控制。鉴于此,本工作研制了稀土镁硅铁合金标准样品候选物,以稀土、硅、镁、钙、钛、锰为主要成分,对其进行均匀性初检、均匀性检验、稳定性检验、异常值检验等,对不同实验室测定结果进行了比对,通过数理统计,确定了6个主要成分的定值。     

理化实验室能力验证的关键技术控制要素实践与应用

<正>能力验证是由具有相关资质的机构组织实施,利用实验室间比对,按照预先定制的准则评价参加者的能力^[1]。理化实验室参加能力验证是一项重要的质量控制工作。能力验证可用于评定实验室从事特定检测或测量的能力、监视实验室的持续能力、识别实验室间的差异以及发现实验室存在的问题等^[2]。通常情况下,能力验证结果对实验室相当重要,直接关系到资质认定、能力维持等相关利益。     

以留样再测为基础的实验室质量控制

分析实验室的内部质量控制是实验室对其测试系统进行的持续的、严格的评估和管理,既是实验室管理体系标准的要求,也是实验室控制质量风险、寻求改进机会的重要切入点[1-2].控制图是实验室实施内部质量控制的重要工具.实验室建立控制图的常见做法是:① 制备大量的质量控制样品(以下简称为质控样品);② 在中间精密度条件下,得出质控...     

实验室间比对在确保结果有效性中的应用

<正>实验室间比对是指按照预先规定的条件,由两个或多个实验室对同一或相似物品进行测量或检测的组织、实施和评价。实验室间比对和能力验证是确保检测结果准确可靠的重要手段,并且可以发现与其他实验室间的差距。申请认可、资质认定或已获认可、资质认定的检验检测机构应尽可能参加实验室间的比对试验和能力验证活动。中国合格评定国家认可委员会(CNAS)在2018年发布的CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》[1]中要求,     

原子荧光光度计的期间核查方法

<正>期间核查可以理解为用简单实用的方法,对测量仪器或计量标准的某些参数,在两次相邻校准之间进行的、维持其校准状态可信度的一种技术检查。期间核查是质量控制的一种有效方式和手段,通过核查可以及时掌握测量设备和标准样品的运行状况是否出现异常,缩短因设备失准对检测数据的追溯期,尽可能降低成本和风险,并及时发现和纠正仪器设备因漂移、老化、破损、样品污染及其他未知原因造成的失准,确保仪器在使用期间一直保持良好的