高效液相色谱法同时测定化妆品中的法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁

建立高效液相色谱法同时测定化妆品中法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁含量的方法。采用十八烷基键合硅胶填充柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测器为二极管阵列检测器,检测波长为226 nm,进样体积为10μL。法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁与相邻杂质峰之间的分离度良好,其质量浓度分别在0.16~78.84、0.17~83.91、0.17~83.95μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系。平均回收率为94.63%~102.09%,5次重复测定结果的相对标准偏差为0.34%~0.88%。该方法简便快速,专属性强,精密度良好,可用于化妆品中法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁的检测。     

反相高效液相色谱法测定呋喃西林中有关物质

建立反相高效液相法测定呋喃西林含量和有关物质的方法。采用Phenomenex Synergi Max-RP C12色谱柱（250 mm×4.6 mm,4μm）为分离柱，以乙腈-水（30∶70）为流动相，流量为1.0 mL/min，检测波长为375 nm，色谱柱温度为30℃。在该色谱条件下，呋喃西林色谱峰与相邻杂质峰的分离度大于1.5，呋喃西林的质量浓度在1.04～104.0μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好（r=0.999 2），检出限为0.3μg/mL。样品中单一杂质测定值的相对标准偏差为6.5%(n=6)，杂质总和测定值的相对标准偏差为4.6%(n=6)，平均加标回收率为100.4%～101.3%。该方法操作简单，专属性强，准确性好，可有助于控制呋喃西林的质量。     

高效液相色谱法测定咪唑立宾片的含量及有关物质

建立高效液相色谱法测定咪唑立宾片的含量及有关物质。采用Venusil HILIC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.03%磷酸溶液-乙腈(体积比为10∶90)为流动相,流量为1.0 mL/min,有关物质检测波长为220 nm,含量测定波长为279 nm,柱温为25℃。结果表明,咪唑立宾质量浓度和色谱峰面积在1.5~500μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.9%,检出限为0.6μg/mL,定量限为1.5μg/mL。咪唑立宾与辅料和破坏实验产生的杂质峰均能达到良好的分离。所建立的方法专属性强、快速、灵敏,适用于测定咪唑立宾片的含量及有关物质。     

高效液相色谱法测定桂利嗪原料中4种有关物质

建立高效液相色谱法测定桂利嗪原料中4种有关物质的方法。采用Thermo Hypersil C18(100 mm×4.0mm,3μm)色谱柱,以10 g/L乙酸铵溶液-0.1%冰乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流量为1.5 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样体积为10μL。桂利嗪的质量浓度线性范围为1.25～125μg/mL,相关系数为0.999 9,4种杂质的质量浓度线性范围为1.25～125μg/mL,相关系数为0.999 7～0.999 9。桂利嗪检出限为0.2μg/mL,杂质A检出限为0.1μg/mL,杂质B、杂质C、杂质D检出限均为0.25μg/mL。杂质A、杂质B、杂质C、杂质D测定结果的相对标准偏差分别为3.4%、2.4%、2.8%、1.8%,平均加标回收率分别为103.4%、100.4%、101.1%、101.3%。该方法专属性强,重复性好,可有效控制桂利嗪原料的质量,保证已知杂质的有效检出。     

高效液相色谱法测定蒲公英提取物中10种活性物质

建立高效液相色谱法测定蒲公英提取物中10种活性物质含量。样品经甲醇超声提取,用0.22 μm有机滤膜过滤,以SCION-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,0.45 μm)为分离柱,流动相A为甲醇,流动相B为质量分数为0.2%的甲酸溶液,采取梯度淋洗方式使10种活性物质完全分离,采用二极管阵列检测器测定。阿魏酸、槲皮素、山奈酚的质量浓度在1.0～100 μg/mL范围内,去二甲愈创木果酸、甘草酸铵的质量浓度在2.5～100 μg/mL范围内,红景天苷、绿原酸、α-红没药醇、甘草次酸的质量浓度在5.0～100 μg/mL范围内,儿茶素的质量浓度在10.0～100μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.995,检出限为1.87～15.9 μg/g。样品加标回收率为86.2%～104.3%,测定结果的相对标准偏差为0.2%～5.2%(n=6)。     

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠凝胶的有关物质

建立了双氯芬酸钠凝胶中有关物质的高效液相色谱分离分析方法。采用梯度洗脱的方法对双氯芬酸钠凝胶的有关物质进行分离,流动相A为pH 2.0三氟乙酸溶液-甲醇(80:20),流动相B为乙腈-甲醇(80:20)。采用Waters XBridge色谱柱(5μm,150mm×4.6mm)进行分离,流速为1.0mL/min,进样体积为5μL,二极管阵列检测器,检测波长为254nm,柱温为30℃。在上述色谱条件下,双氯芬酸钠凝胶及特定杂质均在1.0～40.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;方法对特定杂质的回收率为97%～104%,相对标准偏差(RSD)不大于3.8%。该法简便、快速、准确、选择性好、灵敏度高,可用于含醇类辅料的双氯芬酸钠凝胶中有关物质的检测。     

HPLC法测定盐酸美他环素片的含量

建立用外标法测定盐酸美他环素片含量的简单高效液相色谱方法.采用PurospherStar C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μgm);流动相为:V(甲醇):V(水)=50:50混合后用H3PO4调节pH至3.0±0.02;检测波长:280nm;进样量:20μL,流量:0.7 mL/min;温度35℃.美他环素在20.02～200.2μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.99999);平均回收率为98.6%,回收率的RSD为0.6%.本方法可用于盐酸美他环素片的含量测定.     

超高效液相色谱法同时测定面膜中12种大麻素的含量

建立了一种同时测定面膜中12种大麻素类成分含量的超高效液相色谱（UPLC）分析方法。采用COSMOSIL(2.1ID×100 mm, 2.6μm)色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈溶液（A）、 0.1%乙酸-水溶液（B）为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,波长220 nm,进样量5μL。结果显示,12种大麻素浓度分别在0.4～40μg/mL范围内与峰面积呈线性关系（r>0.9993）,定量限（LOQ）均在0.68～1.63 mg/kg之间,平均加样回收率为77.6%～102.1%,相对标准偏差（RSD）≤4.6%。本方法适用于面膜中12种大麻素类成分的快速测定。     

液相色谱-串联质谱法测定土样中太安

土样经丙酮提取,提取液用液相色谱-串联质谱法进行分析。色谱分离用Agilent SBC₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）作分离柱,0.05 mmol·L^-1氯化铵-甲醇（30+70）溶液为流动相进行洗脱,采用负离子模式电喷雾离子源在多反应监测模式下进行检测。太安的质量浓度在0.25～75μg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.25μg·kg^-1。以泥土样品为基体,加入3个浓度水平的太安标准做回收试验,测得回收率在92%～97%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在1.1%～2.4%之间。     

超高效液相色谱法同时测定盐酸丁丙诺啡舌下含片中丁丙诺啡和纳洛酮的含量

建立了同时检测丁丙诺啡和纳洛酮的超高效液相色谱的分析方法.分析柱为Waters Acquity BEH C18超高效液相色谱柱,紫外检测波长为280 nm,流动相为甲醇-甲酸(0.2%)水,梯度洗脱,两种分析物在3 min内即可达到良好分离.纳洛酮和丁丙诺啡的线性范围分别为1～25 μg/mL,2～50 μg/mL,线性相关系数分别为0.9992,0.9995.检出限为0.2μg/mL.考察了甲醇和乙腈两种流动相体系对样品的分离效果,发现甲醇流动相体系的响应高于乙腈流动相体系.在优化条件下,对丁丙诺啡舌下含片以及加标后样品进行测定,且对其方法学进行考察,加标平均回收率在91.3%～100.1%之间,RSD小于5%.     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血清中左甲状腺素钠

研究了固相萃取-高效液相色谱法测定人血清中左甲状腺素钠的方法。血清样品经MCX固相萃取小柱提取后进样测定;色谱条件为:色谱柱ODS柱(150 mm×4.6 mm i.d.,4.6μm),流动相为甲醇:H3PO4溶液(60:40,V:V,pH 3.00);流速为1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃,进样量20μL。在0.005~10.0μg/mL浓度范围内,关系线性关系良好;检出限为0.002μg/mL;RSD<6.4%,回收率在96.6%~104.4%之间。方法适用于左甲状腺素钠的人体药代动力学及生物利用度研究。     

高效液相色谱法测定化妆品原料中N-乙酰神经氨酸

建立高效液相色谱法测定化妆品原料中N-乙酰神经氨酸含量的方法。以体积分数为50%的乙酸溶液为水解溶剂,样品于80℃水浴中加热30 min,以CAPCELL PAK SCX柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（体积比为80∶20）,等度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为35℃,采用高效液相色谱二极管阵列检测器测定,以色谱峰面积外标法定量。检测波长为205 nm,进样体积为10μL。N-乙酰神经氨酸的色谱峰面积与质量浓度在10.0～500.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.12μg/mL,定量限为0.4μg/mL。样品加标平均回收率为97.7%～98.9%,测定结果的相对标准偏差为0.37%～1.36%(n=6)。该方法样品处理简便、高效,适用于化妆品原料中N-乙酰神经氨酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定地塞米松及有关物质

建立了高效液相色谱法测定地塞米松及有关物质的方法。采用Kromasil 100-5 C_(18)(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,以水和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1. 5 mL/min,检测波长240 nm,柱温40℃,进样量20μL。在上述色谱条件下,地塞米松与1,2-二氢物、16β-甲基环氧物和17-脱氧-21醇等杂质分离效果好,地塞米松在4～480μg/mL范围内线性关系良好,检测限为0. 32μg/mL,1,2-二氢物、16β-甲基环氧物和17-脱氧-21醇在0. 2～4. 0μg/mL范围内线性关系良好,检测限分别为0. 058,0. 063,0. 060μg/mL。方法可用于测定地塞米松及有关物质的含量。     

反相液相色谱法测定农药中氯菊酯

建立反相液相色谱法测定农药中氯菊酯含量的方法.采用C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–水溶液(体积比为9:1)为流动相,流量为0.8 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样体积为10μL,以外标法测定农药中氯菊酯的含量.氯菊酯的质量浓度在1～200μg/mL范围内与色谱峰面...     

反相离子对高效液相色谱法测定微量碘的研究

建立了一种反相离子对高效液相色谱测定微量碘的新方法。采用WatersSpherisorbODS2(5μm ,4.6mmi.d.×250mm)色谱柱 ,以甲醇 -水 (体积比为30∶70)作为流动相 ,四丁基溴化铵 (TBA·Br)作离子对试剂 ,流速为1.0mL/min,在223nm处检测 ,将I- 与在紫外区有吸收的共存离子完全分离。I- 的质量浓度在0.20～180μg/mL范围内 ,峰面积Y与质量浓度X(μg/mL)呈良好的线性关系 ,r=0.9997 ,I -的检出限为53.2μg/L。该方法已用于海水和海带、紫菜等食品中碘含量的测定 ,加标回收率为98%～101 % ,相对标准偏差为1.04 %～3.01 %。     

高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸

建立高效液相色谱法测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸含量的方法。采用Venusil HILIC色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm），以5 mmol/L磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH值至6.9）-乙腈（体积比为20∶80）为流动相，流量为1.0 mL/min，柱温为30℃，检测波长为215 nm。结果表明，甲硫氨酸质量浓度在20～400μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好，相关系数为0.999 9，检出限和定量限分别为0.5、1.6μg/mL，平均加标回收率为99.7%，测定结果的相对标准偏差为0.3%(n=6)。该方法适用于测定马来酸麦角新碱注射液中甲硫氨酸的含量。     

超高效液相色谱法测定虾青素

建立超高效液相色谱法快速检测虾青素的方法。采用UPLC BEH C_8色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),考察了流动相、流量及柱温对虾青素样品分离的影响,确定了最佳色谱条件:等度洗脱,流动相为甲醇–水(体积比为75∶25),流量为0.5 mL/min,柱温为40℃,检测波长为475 nm。虾青素的质量浓度在0.2~10.0μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.998 8,检出限(S/N=3)为0.1μg/mL,定量限(S/N=10)为0.2μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.41%(n=6),加标回收率为105.8%~110.3%。该方法快速、简单、可靠、灵敏、重复性好,可用于虾青素有关样品的快速检测。     

高效液相色谱法测定高纯度苯肼

建立了高纯度苯肼的高效液相色谱测定方法。在流动相中加入抗氧剂和色谱改性剂(M),很好解决了苯肼色谱峰拖尾问题,可准确测定高纯苯肼中杂质含量。优化条件是:Agilent hc-C18色谱柱(150×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(体积比40∶60)其中所含抗氧剂、色谱改性剂(M)、K2HPO4-KH2PO4浓度均为0.02mol/L;流速1.0mL/min;进样量20μL;检测波长272nm。高纯苯肼中所含杂质苯胺、苯酚以及联苯胺,在5~120μg/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数r>0.9993。     

高效液相色谱法测定阿达帕林含量

建立了高效液相色谱法测定阿达帕林的含量。以Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,检测波长为234 nm,以甲醇–四氢呋喃–三氟乙酸–水(450∶25∶0.4∶24.6)为流动相,流量为1.0 mL/min,进样体积为10μL。阿达帕林的质量浓度在2.51～200.8μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.120 8μg/mL。样品加标回收率为99.04%～100.20%,测定结果的相对标准偏差为0.12%～0.24%(n=6)。该方法简便,测定结果准确、可靠,耐用性较强,适用于阿达帕林含量的测定。     

HPLC法测定多西他赛中间体及其光学异构体

建立了HPLC法测定多西他赛中间体（1）及其光学异构体（2）。色谱柱采用Lux Cellulose-2手性柱（250 mm×4.6 mm, 5μm），以0.02%三氟乙酸溶液/甲醇（15∶85）为流动相，等度洗脱。检测波长为210 nm，柱温为25℃，流速为0.4 mL/min，进样量为5μL。结果显示，1和2分别在0.1～0.8 mg/mL和0.35～8.73μg/mL内线性关系良好，检测限分别为0.12、0.14μg/mL。低、中、高浓度的平均回收率（n=3）分别为100.8%、100.6%、101.3%,RSD分别为0.7%、0.5%、0.7%；精密度RSD(n=6)为0.6%。建立的方法灵敏度高、操作简单，可用于1中2的测定，也为多西他赛合成过程中的质量控制提供了参考。