高温燃烧-离子色谱测定导电胶中氯和溴

采用高温燃烧吸收仪与离子色谱仪联用技术，建立了测定导电胶中卤素含量的方法。优化的实验条件为：燃烧炉温度为800℃，样品质量为0.1 g，以0.05 mol/L氢氧化钠为吸收液，0.02 mol/L氢氧化钾为淋洗液，采用抑制型电导检测器检测。氯、溴离子质量浓度在1～50 mg/L范围内与对应色谱峰面积线性关系良好，氯离子的线性相关系数r=0.999 7，检出限为5.4 mg/kg，加标的平均回收率为101.2%；溴离子线性相关系数r=0.999 7，检出限为8.6 mg/kg，加标的平均回收率为100.2%。与传统氧弹燃烧-离子色谱法相比，该法无需对样品进行固化处理，进样方便、快捷，可用于导电胶样品中卤素含量的测定。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素

建立了氧弹燃烧法处理电子产品连接线,离子色谱测定样品中卤素的分析方法。选用TSK-gelSuperIC-AZ阴离子分析柱,以NaHCO3(7.5mmol/L)+Na2CO3(1.1mmol/L)为流动相等度洗脱,抑制电导检测。结果表明,该条件下F-浓度在0.02～2mg/L,Cl-和Br-浓度在0.05～5mg/L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.999),实际样品中卤素回收率为90.52%～97.24%,样品测定结果相对标准偏差均为0.73%～2.01%(n=5)。应用氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素离子,方法简便、快捷,测定结果准确。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定高分子聚合物的卤素离子

采用氧弹燃烧法对塑料样品进行燃烧,用碳酸钠作为吸收液进行吸收,建立了离子色谱法分离测定微量卤素离子的方法.离子色谱条件为:IonPac AS22离子交换柱,碳酸盐等度淋洗,抑制型电导检测.用该方法对塑料颗粒和塑料瓶盖中的氯离子进行测定,加标回收率分别为92.25%～95.68%、92.37% ～95.52%.     

氧弹燃烧–离子色谱法测定污泥可燃组分中的全硫

建立氧弹燃烧–离子色谱法测定污泥可燃组分中全硫含量。采用无水乙醇为助燃剂处理样品,用纯水作为吸收液进行吸收,吸收时间为30 min,然后用离子色谱法测定。以KOH溶液梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30 ℃时,硫酸根与其它常见阴离子可完全分离。硫酸根质量浓度x在0.20～10.0 mg/L范围内与色谱峰面积y线性良好,线性方程为y=3.960 8x+0.194 7,相关系数为0.999 5。该法应用于污泥可燃组分的全硫测定,方法检出限为0.18 mg/kg,平行测定值的相对标准偏差为2.12%～3.05%(n=6),加标回收率为85.6%～92.5%。该法选择性好,检出限低,有利于低浓度样品的测定。     

氧弹燃烧–离子色谱法测定电子电气产品中卤素

利用氧弹燃烧处理样品,采用离子色谱法测定电子电气产品中的卤素含量。在0.2~1.0 mg/L范围内,氟、氯、溴、碘离子的质量浓度与离子色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,各离子加标回收率为90%~110%,测定结果的相对标准偏差不超过5.0%(n=6)。该方法快速、准确,可应用于电子电气产品中卤素的测定。     

基于氧弹燃烧-离子色谱法测定生活垃圾可燃组分中氯和硫的含量

采用氧弹燃烧法对垃圾样品干燥基进行前处理,用碳酸钠(24mmol/L)和碳酸氢钠(30mmol/L)以及过氧化氢(2.5%)为吸收液,并用离子色谱法对其处理后吸收液中氯离子和硫酸根含量进行测定,最后换算为样品中氯和硫的含量。氯和硫酸根质量浓度分别在1～50mg/L与色谱峰面积呈良好的线性相关,其线性相关系数都大于0.999。样品中氯的加标回收率为96.5%～99.1%,硫酸根的加标回收率为92.5%～101%,测定结果中样品的相对平均标准偏差均小于3%(n=5),并用质控样品对方法进行了验证,结果表明样品的前处理方法简单、样品损失少、准确度高,适合于垃圾样品可燃组分中氯和硫含量的测定。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定煤中氯含量

建立了氧弹燃烧-离子色谱测定煤中氯含量的方法.在加有(NH4)2CO3溶液和过量氧气的氧弹中燃烧煤样,释放的氯被(NH4)2CO3溶液吸收,过滤溶液后, 采用离子色谱外标法测定滤液中氯的浓度,最后计算出煤中氯的含量.色谱工作条件:淋洗液为1.8 mmol/L Na2CO3与1.7 mmol/L NaHCO3混合液,流速1 mL/min;再生液为40 mmol/L H2SO4,流速0.5 mL/min;进样量20 μL.色谱标准工作曲线线性相关系数0.9996;10次测定1 mg/L Cl-标准溶液的均值为1.0012 mg/L,相对标准偏差为1.34%;8个煤样加标回收率为90.7%～104.3%;测定标准物质GBW11119 及GBW11120的相对误差分别为1.75%和1.36%;对比研究显示,氧弹燃烧-离子色谱测定8个煤样(除两个煤样外)氯含量结果远高于艾士卡剂混合熔样-离子色谱测定结果,表明艾士卡剂混合熔样过程由于煤样未处于完全密闭状态导致部分氯的散失.     

氧弹燃烧–原子荧光光谱法测定煤中汞含量

建立氧弹燃烧–原子荧光光谱法测定煤中汞含量的方法。用氧弹燃烧分解样品,汞释放后以硝酸溶液吸收,以0.5 g/L硼氢化钾溶液作为还原剂,体积分数5%的硝酸溶液为载流液,用原子荧光光谱法定量测定。方法检出限为0.02μg/kg,对标准物质GBW 11156(标准值0.32μg/g)进行平行测定,测定结果的平均值为0.318μg/g,相对标准偏差为7.3%(n=6),加标回收率为91.5%~106.5%。该方法简单、干扰少,准确度和精密度良好,可用于煤中汞的测定。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品中卤素

采用氧弹燃烧法对试样进行燃烧,然后用水作为吸收液进行吸收,提出了离子色谱法分离测定电子产品中卤素含量的方法。以Metrosep A Supp 4型阴离子分析柱为离子交换柱,以1.8mmol·L~(-1)碳酸钠-1.7mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。3种卤素离子氟离子、氯离子和溴离子的方法检出限(3S/N)依次为4.0,5.6,20.5μg·L~(-1)。该方法已用于电子产品中卤素的测定。     

氧弹燃烧-离子选择性电极法测定氟

介绍了一种测定试样中氟含量的快速方法。首先利用氧弹燃烧技术对样品进行预处理,将氟转化为氟化氢,用碱液吸收燃烧产物,吸收液加入TISAB消除Al^3 、Fe^3 等离子干扰,调节溶液pH在5～8后进行定容,然后用氟离子选择性电极用标准加入法测定溶液的电位,从而测得样品中氟的含量。对香烟、头发和饲料进行分析,结果表明该法简单、快速、结果可靠,可用于试样中氟的快速测定     

基于氧弹燃烧-离子色谱法测定生活垃圾可燃组分中氯和硫的含量

采用氧弹燃烧法对垃圾样品干燥基进行前处理,用碳酸钠(24 mmol/L)和碳酸氢钠(30 mmol/L)以及过氧化氢(2.5%)为吸收液,并用离子色谱法对其处理后吸收液中氯离子和硫酸根含量进行测定,最后换算为样品中氯和硫的含量。氯和硫酸根质量浓度分别在1~50 mg/L与色谱峰面积呈良好的线性相关,其线性相关系数都大于0.999。样品中氯的加标回收率为96.5%~99.1%,硫酸根的加标回收率为92.5%~101%,测定结果中样品的相对平均标准偏差均小于3%(n=5),并用质控样品对方法进行了验证,结果表明样品的前处理方法简单、样品损失少、准确度高,适合于垃圾样品可燃组分中氯和硫含量的测定。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定原油中氯和溴

采用氧弹燃烧法对原油样品进行燃烧,然后用碳酸钠-碳酸氢钠溶液作为吸收液进行吸收,并提出了离子色谱法分离测定原油中氯和溴的含量的方法。以Dionex IonPac AS23型分离柱为离子交换柱,以4.8mmol·L-1碳酸钠-1.0mmol·L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。氯和溴的质量浓度均在0.01～1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.3mg·kg-1与0.7 mg·kg-1。方法用于原油样品分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%～4.2%之间,回收率在91.8%～109%之间。     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中的硫化氢

建立了测定卷烟主流烟气中硫化氢含量的离子色谱法.采用玻璃纤维滤片捕集卷烟烟气粒相物,并用0.5%(体积分数)乙二胺-50 mmol/L氢氧化钠-250 mmol/L乙酸钠溶液萃取粒相物,吸收液吸收气相物中的硫化氢,合并粒相萃取液与气相吸收液,经离子色谱柱分离,以1.5 mol/L氢氧化钠-1 mol/L乙酸钠-2%(体积分数)乙二胺(40∶50∶10,体积比)为流动相,安培检测器检测并施加-100 mv的检测电位.运用方法对12种市售卷烟样品进行了测定,结果表明:方法的线性范围为0.1~5.0μg/mL,检出限为1.03μg/mL,定量限为3.41μg/mL,回收率为102.3%~107.2%,相对标准偏差小于5%.方法处理简单、准确度高,可以用于卷烟烟气中硫化氢含量的测定.     

氧瓶-离子色谱法测定树脂中的卤素和硫元素

含有卤素和硫元素的树脂样品经氧瓶法燃烧分解，用含H2O2的去离子水溶液吸收，离子色谱法分离测定．本法简便、快速，特别适于测定树脂中不活泼的卤族元素，且可同时测定。CI、S的相对标准偏差分别为0．22%,0．36％，最大绝对误差分别为0．43％和0．80％。树脂中CI、S的含量在0．28mmol/g～14mmol／g内可用此法准确测定，其最低检测限为0．05mmol／g。     

消毒剂中过氧乙酸的离子色谱测定法

建立了离子色谱法测定消毒剂中过氧乙酸的方法。过氧乙酸加热分解为乙酸和氧气,用氢氧化钠溶液吸收,通过测定溶液中醋酸根离子浓度,间接测定过氧乙酸的浓度。在Metrosep A supp 5-250型阴离子分离柱上,以3.2 mmol/L Na_2CO_3和1.0 mmol/LNa HCO_3混合溶液作为淋洗液,抑制型电导检测,以0.6 m L/min流量洗脱,按峰面积定量。方法检出限(3S/N)为0.1 mg/L。用标准加入法,以实体为基体进行回收试验,测得回收率为96.4%~100.3%。方法和GB 19104-2008两步滴定法测定过氧乙酸消毒剂样品中的过氧乙酸含量方法对比,结果一致。     

高温燃烧-水蒸气吸收-离子色谱法测定纺织品中的有机卤化物

建立了高温燃烧-水蒸气吸收-离子色谱同时测定纺织品中有机氟、有机氯、有机溴和有机碘的分析方法。首先采用振荡方式去除纺织品中的无机卤化物得到试样,之后通过设计一种新型的高温燃烧吸收装置,采用程序升温方式对试样进行高温氧化燃烧、裂解及气化,产生的游离态卤素和卤化氢等气体被水蒸气吸收并完全转化为无机卤素阴离子,冷凝收集后用离子色谱分离测定,外标法定量。实验优化了称样量、燃烧方式、燃烧气及其流速、水蒸发量以及冷凝液收集方式等前处理条件,并对离子色谱分析条件进行优化。结果表明,氟、氯、溴、碘离子在0.02～10 mg/L范围内呈线性关系,相关系数（r2）均大于0.999;方法定量下限分别为：有机氟、有机氯1.0 mg/kg,有机溴2.5 mg/kg,有机碘5.0 mg/kg。以棉和涤纶2种不同种类的阴性纺织样品作为基质,在5、50、200 mg/kg 3个加标水平下,测得有机卤化物在棉和涤纶中的平均回收率分别为86.6%～100%和85.4%～99.6%,相对标准偏差（RSD,n=7）分别为2.3%～5.6%和1.9%～5.7%,表明方法具有良好的准确度和精密度。将该方法应用于实际纺织样品的测定...     

纳米银掺杂炭气凝胶修饰电极对卤素离子的电化学响应

首次以新型的纳米银掺杂炭气凝胶为材料,制备了一种新型纳米银炭电极,并考察了该电极对卤素离子的电化学响应。在0.1 mol/L的KNO3中,用微分脉冲伏安法对含Cl-的溶液以及卤素离子共存时的溶液进行测定,结果表明:峰电流与Cl-浓度呈线性关系,线性范围为2.0×10-7-4.2×10-5mol/L;检出限为1.2×10-8mol/L。此外响应电流与Cl-、Br-、I-3种离子的总浓度在6.0×10-7-1.2×10-5mol/L范围内呈线性关系。结果表明,纳米银掺杂炭气凝胶修饰电极可望用于痕量卤素离子的测定。     

抑制型离子色谱法检测植物样品中植酸根及磷酸根的含量

采用抑制型高效离子色谱法检测植物样品中植酸根和磷酸根的含量。样品用1%(质量分数)三氯乙酸处理,离心沉降 后取上清液经0.45 μm微孔滤膜过滤后注入离子色谱仪。用0.22 mol/L氢氧化钠水溶液、水和50%(体积分数)异丙醇水 溶液进行梯度淋洗,经微膜抑制后检测其电导率。实验结果表明,植酸根与磷酸根的检测不受F-、Cl-、SO2-4、NO-3、CC l3CO-2等阴离子的干扰。植酸根、磷酸根的质量浓度分别为5~400 mg/L和5~500 mg/L 时与峰面积呈良好的线性关系(r2分别为0.9994和0.9999),检出限分别为3.5 mg/L和1.5 mg/L;植酸根、磷酸根的平均 回收率分别为99.8%和98.4%,检测结果的相对标准偏差分别为1.98%和2.09%。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定涂料中氯和溴的含量

涂料中有机化合物通过氧弹燃烧转化为无机离子,其中可溶性氯和溴离子被吸收液吸收后,经离子色谱仪测定。采用IonPacAS22(4 mm×250 mm)阴离子色谱柱,IonPacAG22保护柱,以4.5 mmol/L Na2CO3-1.4 mmol/L NaHCO3为流动相,流速为1.0 mL/min。氯和溴离子的质量浓度在1～20 mg/L范围内分别与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,平均加标回收率为94.7%～96.2%,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=6)。该方法检测时间短、损失量少,适用于涂料中氯和溴含量的测定。     

氧弹燃烧处理试样-离子色谱法测定聚苯硫醚中总氯含量

采用氧弹燃烧法对样品进行燃烧,然后用超纯水作为吸收液吸收释出的氯或氯化物,并提出了离子色谱法分离测定聚苯硫醚中总氯含量的方法。以Metrosep A Supp 5-250型分析柱为离子交换柱,以3.2 mmol.L-1碳酸-钠1.0 mmol.L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。方法用于矿物油标准样品(AOD 1.11)和聚乙烯标准样品(ERM-EC 681K)标准样品的分析,测定值与标准值相一致。