化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的方法.化妆品样品经超声提取后,高效液相色谱-二极管阵列扫描检测,并在235 nm波长进行分析.用保留时间结合紫外光谱定性,外标法定量,并采用液相色谱-质谱法确证.碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的回收率为92.7%～99.8%,相对标准偏差在0.8%～2.1%之间,定量限为20 mg/kg.     

高效液相色谱法同时测定阿胶糕中16种防腐剂

建立高效液相色谱法同时测定阿胶糕中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸、苯氧异丙醇、2,6-二氯苯甲醇、苯甲酸甲酯、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、对氯间甲酚、2,4-二氯苯甲醇、σ-伞花烃-5-醇、氯二甲酚、氯咪巴唑、苄氯酚、三氯卡班和硫柳汞钠16种防腐剂的分析方法。阿胶糕经提取、除蛋白质等处理后,采用Kromasil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以0.025 mol/L磷酸二氢钠溶液(含0.02 mmol/L EDTA-2Na,pH为3.8)和甲醇为流动相,梯度洗脱,进样体积为10 μL,流量为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,采用二极管阵列检测器,检测波长为230 nm。16种防腐剂的质量浓度在20～500 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.999 5,检出限为1～20 ng/mL,样品平均加标回收率为98.8%～102.5%,测定结果的相对标准偏差为0.78%～2.36%(n=9)。该方法操作简单,分离效果好,可用于阿胶糕中多种防腐剂的同时测定。     

液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定船舶防腐涂料中三丁基氧化锡的含量

取混合均匀的样品1.00 g于比色管中,加入15 mL提取剂(水基型涂料采用甲醇;溶剂型涂料采用乙酸乙酯),于35℃超声提取15 min,将提取液离心5 min,取10 mL上层清液,氮吹至近干,用甲醇复溶并定容至2 mL,过0.45μm滤膜(水基型涂料采用尼龙滤膜;溶剂型涂料采用有机滤膜),采用液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定滤液中三丁基氧化锡的含量。以EC-C₁₈色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,外标法定量。结果表明,三丁基氧化锡的质量浓度在0.1～2.0 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.031 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.9%～92.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。方法用于分析溶剂型涂料和水基型涂料各10个样品,其中溶剂型涂料中有2个样品检出三丁基氧化锡,检出量为1.18,0.82 mg·kg^-1;水基型涂料中有1个样品...     

固相萃取–液相色谱–串联质谱法测定植物油脂中香兰素

建立了测定植物油脂中香兰素含量的固相萃取–液相色谱串联质谱法。样品经阴离子固相萃取柱净化后,利用Eclipse Plus C₁₈ RRHD色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.8 μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为35 ℃,液相色谱串联质谱仪在多反应监测模式下(MRM)测定,外标法定量。结果表明,香兰素的质量浓度在1～50 μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999 6,检出限为1.0 μg/kg。测定结果的相对标准偏差为7.1%～8.6%(n=6),在10、50 μg/kg添加水平下,空白样品加标平均回收率为102.5%和98.4%。该方法前处理过程简便快捷,准确度高,可满足实验室大批量样品快速分析的需求。     

高效液相色谱法测定复方甘草口服溶液中8种防腐剂

建立高效液相色谱法测定复方甘草口服溶液中苯甲醇、苯酚、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯8种防腐剂。样品经体积分数为50%的甲醇溶液稀释后,以SHISEIDO CAPCELL MGⅡC₁₈色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm)为分离柱,以乙腈–0.02 mol/L乙酸铵溶液(用冰乙酸调至pH 5.0)为流动相,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,检测波长分别为211 nm (苯甲醇、苯酚)、225 nm (苯甲酸)、256 nm (山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯),柱温为30℃。苯甲醇的质量浓度在8.0～160.0 μg/mL范围内,山梨酸的质量浓度在3.0～150.0 μg/mL范围内,苯酚、苯甲酸的质量浓度在3.0～300.0 μg/mL范围内,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的质量浓度在0.5～50.0 μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.999 7,检出限为0.01～2.0μg/mL...     

液相色谱–串联质谱法测定中药材中11种真菌毒素

建立液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS)法同时测定中药材中11种真菌毒素的方法。样品经乙腈–水提取,以0.1%甲酸甲醇溶液–0.1%甲酸水溶液为流动相,用Waters Acquity BEH C₁₈柱分离,采用LC–MS/MS法测定,内标法定量。11种真菌毒素的质量浓度在0.1～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.996,检出限为0.08～1.40 μg/kg。样品加标回收率为76.1%～97.6%,测定结果的相对标准偏差为3.97%～8.58% (n=6)。该方法简单、稳定、可靠,适合中药材中11种真菌毒素的测定。     

高效液相色谱法同时测定茉莉花纯露中5种香气成分

建立了高效液相色谱法同时测定茉莉花纯露中苯甲醇、邻氨基苯甲酸甲酯、吲哚、乙酸苄酯和芳樟醇5种香气成分含量的方法。选用Ultimate XB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)作为分析柱,以乙腈–水为流动相,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为35 ℃。苯甲醇、邻氨基苯甲酸甲酯、吲哚、乙酸苄酯和芳樟醇的质量浓度分别在6.045～120.9、5.415～108.3、5.365～107.3、5.310～106.2、5.495～109.9 μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.03～0.16 μg/mL。5种目标物测定结果的相对标准偏差为0.31%～1.11%(n=6),样品加标回收率为97.13%～108.40%。该方法操作简便,结果准确,重复性和回收率满足要求,适用于茉莉花纯露中苯甲醇、邻氨基苯甲酸甲酯、吲哚、乙酸苄酯和芳樟醇含量的测定,也可为茉莉花纯露的质量控制提供参考。     

液相色谱-质谱联用法测定人血浆中的阿莫西林

建立液相色谱–质谱联用法测定人血浆中的阿莫西林。在血浆样品中加入20μL 10μg/mL的阿莫西林-d4内标溶液,再经甲醇沉淀。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB–C18(150 mm×2.1 mm,3.5μm),柱温为30℃,流动相为0.2%甲酸水溶液与0.2%甲酸甲醇溶液,采用梯度洗脱方式,流量为0.7 mL/min,进样体积为3μL;质谱采用电喷雾离子化方式和质谱多反应监测模式,检测离子为正离子。阿莫西林的质量浓度在0.05~10μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为0.05μg/mL。测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6),样品加标回收率为91.1%~97.3%。该方法操作简便,灵敏度高,专属性强,可用于测定人血浆中阿莫西林的含量。     

超高效液相色谱法同时测定盐酸丁丙诺啡舌下含片中丁丙诺啡和纳洛酮的含量

建立了同时检测丁丙诺啡和纳洛酮的超高效液相色谱的分析方法.分析柱为Waters Acquity BEH C18超高效液相色谱柱,紫外检测波长为280 nm,流动相为甲醇-甲酸(0.2%)水,梯度洗脱,两种分析物在3 min内即可达到良好分离.纳洛酮和丁丙诺啡的线性范围分别为1～25 μg/mL,2～50 μg/mL,线性相关系数分别为0.9992,0.9995.检出限为0.2μg/mL.考察了甲醇和乙腈两种流动相体系对样品的分离效果,发现甲醇流动相体系的响应高于乙腈流动相体系.在优化条件下,对丁丙诺啡舌下含片以及加标后样品进行测定,且对其方法学进行考察,加标平均回收率在91.3%～100.1%之间,RSD小于5%.     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对饲料中匹莫林的测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中匹莫林的方法.饲料样品经甲醇-乙腈溶液提取,取部分上清液氮气吹干,用甲醇和水分步溶解后用正己烷除脂,Waters Oasis HLB固相萃取小柱净化,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm i.d.,1.7 μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸-水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.对前处理及液相色谱和质谱条件进行优化.结果表明,匹莫林质量浓度在1 ～500 μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999;在5.0 ～200 μg/kg的添加水平下,匹莫林的平均加标回收率为77% ～86%;相对标准偏差为4.4% ～7.9%;方法的检出限低至2.0 μg/kg,定量下限低至5.0 μg/kg.该方法灵敏度高、稳定性好,可满足饲料中匹莫林残留的检测与确证的要求.     

高效液相色谱法测定杜仲壮骨丸中马兜铃酸A

建立反相高效液相色谱法测定杜仲壮骨丸中马兜铃酸A含量的方法。取50粒杜仲壮骨丸样品,碾细,称取样品粉末1.0 g至具塞锥形瓶中,加入40 mL甲醇溶液,称重并记录,超声40 min (功率为500 W,频率为40 kHz),冷却后再次称重,用甲醇溶液补足损失的重量,摇匀,用0.22 μm过滤膜过滤,得样品溶液,采用Phenomenex Luna C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为分离柱,流动相为水–甲醇溶液(体积比为1∶4),流量为1.0 mL/min,检测波长为315 nm,柱温为35 ℃。马兜铃酸A的质量浓度在0.007 5～0.150 μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.001 μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.96%(n=6),样品加标平均回收率为99.27%。该方法专属性强,适用于杜仲壮骨丸中马兜铃酸A的含量测定及质量控制。     

高效液相色谱法测定蒲公英提取物中10种活性物质

建立高效液相色谱法测定蒲公英提取物中10种活性物质含量。样品经甲醇超声提取,用0.22 μm有机滤膜过滤,以SCION-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,0.45 μm)为分离柱,流动相A为甲醇,流动相B为质量分数为0.2%的甲酸溶液,采取梯度淋洗方式使10种活性物质完全分离,采用二极管阵列检测器测定。阿魏酸、槲皮素、山奈酚的质量浓度在1.0～100 μg/mL范围内,去二甲愈创木果酸、甘草酸铵的质量浓度在2.5～100 μg/mL范围内,红景天苷、绿原酸、α-红没药醇、甘草次酸的质量浓度在5.0～100 μg/mL范围内,儿茶素的质量浓度在10.0～100μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.995,检出限为1.87～15.9 μg/g。样品加标回收率为86.2%～104.3%,测定结果的相对标准偏差为0.2%～5.2%(n=6)。     

液相色谱–质谱法测定血清中左乙拉西坦含量

建立测定血清中左乙拉西坦浓度的液相色谱–质谱方法。血清样品用甲醇提取,离心分离除去蛋白,采用液相色谱–质谱法测定其中左乙拉西坦的含量。流动相为甲醇–0.1%甲酸(体积比为80∶20),色谱柱为Agilent C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm)。左乙拉西坦含量在1 000~100 000 ng/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数r2=0.999,检出限为10 ng/m L。测定结果的相对标准偏差为0.93%(n=6),样品加标回收率为99.4%~101.3%。该方法具有较高的灵敏度、准确度和良好的精密度,适合血清中左乙拉西坦含量的测定。     

气相色谱法同时测定日化工业废水中16种防腐剂

建立气相色谱法同时测定日化工业废水中16种防腐剂的含量。样品用甲醇溶解后,经0.22μm有机滤膜过滤,以DB-5毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）为分离柱,柱温箱初始温度为110℃,载气流量为0.7 mL/min,采用氢火焰离子化检测器检测,利用色谱峰面积外标法定量。2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、苯氧乙醇、2,4-二氯苄醇、辛基异羟肟酸、对羟基苯乙酮、对羟基苯甲酸甲酯、乙基己基甘油、4-丁基间苯二酚、吡罗克酮乙醇胺盐的质量浓度在5～100μg/mL范围内,2.6-二叔丁基对甲酚、氯苯甘醚、苯乙基间苯二酚的质量浓度在1～100μg/mL范围内,对羟基苯甲酸正丙酯的质量浓度在2.0～100μg/mL范围内,3-碘-2-丙炔基-N-丁基氨基甲酸酯甲酸酯的质量浓度在10.0～100μg/mL范围内,单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯的质量浓度在15～100μg/mL范围内,与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.998,检出限为1.12～15.12μg/mL。样品加标回收率为87.0%～109.6%,测定结果的相对标准偏差为0.3%～5.6%(n=6)。该方法操作简单,可...     

高效液相色谱法对水性涂料中11种邻苯二甲酸酯类的同时测定

建立了应用高效液相色谱法同时测定水性涂料中11种邻苯二甲酸酯类环境激素化合物(PAEs)的方法;样品中先加入无水Na2SO4,充分搅拌进行脱水处理以部分或全部消除杂质的干扰,后加入甲醇超声提取;在3 000 r/min下离心5 min,取上清液,以乙腈和水为流动相在1.2 mL/min的流速下进行梯度洗脱,采用C8柱,紫外检测器,高效液相色谱分析测定;对样品前处理和色谱分析条件进行了优化,11种邻苯二甲酸酯类物质在5 ～500 mg/L范围线性关系良好.对市场上普遍销售的水性平面内墙涂料和水性平面木器漆2类共4种空白涂料基体进行了加标回收实验,结果表明该方法对不同基体样品的加标回收率为92% ～101%,相对标准偏差(RSD)小于5%.     

凝胶渗透净化–超高效液相色谱–串联质谱法测定橙汁中链格孢霉毒素

建立橙汁中4种链格孢霉毒素含量测定的凝胶渗透–超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品用乙腈提取后,用填料为Bio-Beads-S–X3的凝胶渗透色谱柱净化,净化时流动相采用乙酸乙酯–环己烷(体积比为1∶1),流速为5 mL/min,测定时用超高效液相反相C18色谱柱分离,甲醇–水系统梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测(MRM)模式定性和定量。4种链格孢霉毒素的最低定量限在0.0004～0.002 mg/kg范围内,加标回收率为78.9%～111.5%,测定结果的相对标准偏差均低于9.0%(n=10)。     

快速提取-超高效液相色谱法测定唇膏中11种酞酸酯

建立快速提取–超高效液相色谱法测定唇膏中11种酞酸酯的检测方法。将唇膏样品涂覆在定量滤纸上,用甲醇涡旋超声提取,色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈–水,梯度洗脱,流量为0.5 mL/min,用PDA检测器检测,检测波长225 nm。以3倍空白噪音计,邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的检出限分别为1,2 mg/kg;邻苯二甲酸二丙酯(DPRP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2–乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的检出限为3 mg/kg;邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)的检出限为30 mg/kg。方法的加标回收率为86.6%~98.6%,测定结果的相对标准偏差为0.6%~6.0%(n=6)。该方法样品处理简单,提取效率高,分离效果好且灵敏度高,结合色谱图和紫外光谱图,能快速准确测定唇膏中11种酞酸酯。     

高效液相色谱–串联质谱法测定婴幼儿化妆品中禁用酮类香料

建立了婴幼儿化妆品中5种禁用酮类香料的液相色谱–串联质谱法快速筛查方法。样品经乙腈超声萃取,氮吹浓缩,用甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相,经HP C₁₈色谱柱梯度洗脱分离,质谱仪定性、定量。5种酮类香料的质量浓度在0.5～50.0 μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.998,检出限为0.03～0.15 μg/kg,定量限为0.1～0.5 μg/kg,平均加标回收率为84.3%～100.6%,测定结果的相对标准偏差为1.3%～3.8%(n=6)。该法适用于快速筛查复杂基质婴幼儿化妆品中5种禁用酮类香料,为进一步补充和完善婴幼儿化妆品中禁用酮类物质的卫生规范和质量监管提供技术支持。     

HPLC–ELSD法测定三乙醇胺单、双、三酯季铵盐的含量

建立正相高效液相色谱–蒸发光散射检测法测定工业样品中的三乙醇胺单、双、三酯季铵盐的含量。以正己烷–甲醇–四氢呋喃(体积比85∶10∶5,加0.5 mL三氟乙酸调节至pH 3.50)为流动相,等度洗脱三乙醇胺单、双、三酯季铵盐,色谱柱为HP–氨基正相柱,柱温27℃,流量1.0 mL/min,蒸发光散射检测器漂移管温度80℃,载气流量2.6 L/min。三乙醇胺单、双、三季铵盐质量浓度的自然对数与各自对应的色谱峰面积和的自然对数呈良好的线性,相关系数(r~2)分别为0.991 4,0.996 7,0.991 5。测定结果的相对标准偏差为0.6%~2.6%(n=6),加标回收率分别为98.6%,101.2%,97.9%。该方法准确快速,可以为三乙醇胺单、双、三酯季铵盐的生产工艺优化提供理论数据。     

高效液相色谱法测定阿达帕林含量

建立了高效液相色谱法测定阿达帕林的含量。以Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,检测波长为234 nm,以甲醇–四氢呋喃–三氟乙酸–水(450∶25∶0.4∶24.6)为流动相,流量为1.0 mL/min,进样体积为10μL。阿达帕林的质量浓度在2.51～200.8μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.120 8μg/mL。样品加标回收率为99.04%～100.20%,测定结果的相对标准偏差为0.12%～0.24%(n=6)。该方法简便,测定结果准确、可靠,耐用性较强,适用于阿达帕林含量的测定。