固相萃取–气相色谱–串联质谱法测定茶叶中9种农药残留量

建立固相萃取净化–气相色谱–串联质谱法同时测定茶叶中9种农药残留量的方法。茶叶样品用乙腈均质提取,提取液经固相萃取净化处理后,采用DB–5MS毛细管色谱柱分离,在多反应监测模式下测定,外标法定量。9种农药组分的质量浓度在0.01~0.50 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好线性,相关系数r~2大于0.998,方法测定下限(10 S/N)为0.002~0.01 mg/kg。以空白绿茶、红茶、普洱茶和乌龙茶为基体,在0.05,0.1,0.2 mg/kg 3个添加水平进行加标回收试验,加标回收率在73.6%~99.7%之间,相对标准偏差为4.2%~8.7%(n=6)。该法操作简便、快速,适用于茶叶中多种农药残留的测定。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水中150种农药残留

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法测定水中150种农药残留。采用HLB固相萃取小柱净化和富集，待测物经Kinetex XB-C₁₈柱(100 mm×3.0 mm, 2.6μm)分离，以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相，梯度洗脱；采用电喷雾正离子源(ESI⁺),多重反应监测(MRM)模式监测。实验结果显示，150种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.991;检出限(S/N≥3)为0.1～6 ng/L;定量限(S/N≥10)为0.3～20 ng/L;在20、100、200 ng/L三个浓度添加水平下，回收率在60.7%～116%之间，相对标准偏差(RSD)在4.0%～10.2%之间。该方法操作简单、灵敏、快速，适用于水体中农药残留的日常监测。     

分散固相萃取净化液相色谱-质谱联用快速检测糙米中的多种残留农药

建立了同时检测糙米中多种农药残留的分析方法.采用乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18硅胶胶联吸附剂分散固相萃取(dispersive-SPE)净化,高效液相色谱-电喷雾串联质谱,正离子模式检测,内标法定量.30种农药在0.05～2mg/kg范围内线性良好,方法检出限和定量限分别为0.5～20 μg/kg和2～60 μg/kg,30种农药平均回收率在73%～109%之间,相对标准偏差<10%,均能够满足农药残留分析的要求.     

液相色谱-串联质谱法测定生姜中的氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留

建立了液相色谱-串联质谱法定量测定生姜中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的方法。样品用乙腈均质提取,氯化钠盐析分层,氨基固相萃取小柱净化,以乙腈–水(1∶1)为定容溶剂,经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。27种化合物在测定的范围内线性关系良好(r20.99),方法的检出限为0.05~2.0μg/kg。在加标水平为10、30、100μg/kg时,方法的回收率为70.9%~119.1%,相对标准偏差为1.0%~10.8%。该方法样品前处理简单、分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于生姜中氨基甲酸酯类农药及其代谢物的快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测柑橘中乙螨唑及其代谢物残留

建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(DSPE/UPLC-MS/MS)快速检测柑橘中乙螨唑及其代谢物(R7)的分析方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管净化。目标残留物经过C18-PFP色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,乙螨唑及其代谢物R7在2～200μg/L范围内线性关系良好,方法定量限(LOQ)为10μg/kg。在3个不同添加水平下,目标残留物在柑橘果皮、果肉和全果中的平均回收率为81.5%～109.2%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～8.9%。该方法适用于柑橘水果中乙螨唑及其代谢物残留快速检测及确证。     

气相色谱–串联质谱法测定中药材中35种农药残留的样品处理方法

分析对比气相色谱–串联质谱(GC–MS/MS)法测定中药材中35种农药残留的3种样品处理方法,为中药材中农药残留检测提供参考.以乙腈为提取溶剂,样品经高速匀浆提取后,取提取液进行净化处理.比较了基于QuEChERS原则的处理方法、石墨化碳黑–氨基复合固相萃取(GCB–NH2)法和亲水亲油平衡材料固相萃取(HLB)法3种...     

UPLC-MS-MS快速分析烟草中的农药残留

采用基质分散固相萃取净化、超高效液相色谱分离与串联质谱检测建立了烟草中50种农药及其代谢物残留的分析方法。在0.02~0.50 mg/kg添加水平下,50种农药的回收率在68.3%~102.3%之间,相对标准偏差在2.1%~7.5%之间,定量限为4~15μg/kg。     

在线催化–气相色谱串联质谱法测定再生塑料原料中C14～C17氯化石蜡

建立在线催化–气相色谱串联质谱技术对再生塑料原料中C₁₄～C₁₇氯化石蜡进行测定。样品经冷冻粉碎后,用正己烷萃取,以SPE固相萃取柱净化分离,采用装有催化衬管的气相色谱串联质谱仪进行测定,C₁₄～C₁₇氯化石蜡经催化脱氯加氢后转化为正构烷烃,经DB–5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,多反应监控模式测定,以内标法定量。还原产物C₁₄～C₁₇直链烷烃的质量浓度在20～1 000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数不小于0.995 5。C₁₄～C₁₇直链烷烃的方法定量限为0.007～0.018 μg/mL,相当于样品中C₁₄～C₁₇的氯化石蜡总和为0.77 μg/g。样品加标回收率为91.3%～104.1%,测定结果的相对标准偏差不大于5.77%(n=6)。该方法适用于再生塑料原料中C₁₄～C₁₇     

磁性共价有机骨架固相萃取-高效液相色谱测定柑橘中农药残留

制备了具有核壳结构的磁性共价有机骨架复合材料(Fe₃O₄@COF),并将其作为磁性固相萃取的吸附剂,结合高效液相色谱-紫外检测器法(HPLC-UV),建立了测定柑橘类水果中噻虫嗪、吡虫啉、多菌灵和噻菌灵等农药残留的分析方法。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线粉末衍射和磁学性能测试对材料进行了表征。考察了磁性固相萃取的影响因素,得到最佳的萃取条件:将20.0 mg Fe₃O₄@COF分散于10 mL柑橘类水果样品溶液中,振荡20 min,磁性分离,用1 mL甲醇振荡5 min后洗脱,洗脱液待HPLC-UV分析。噻虫嗪、多菌灵和噻菌灵在1～1000μg/L浓度范围内、吡虫啉在5～1000μg/L浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,检出限为0.27～1.22μg/L,加标回收率为92.1%～104.0%,RSD为1.2%～8.3%。本方法操作简单,检出限低,线性范围宽,适用于柑橘类样品中的4种农药残留的同时分析。     

液相色谱-串联质谱法测定生姜中的氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留

建立了液相色谱-串联质谱法定量测定生姜中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的方法。样品用乙腈均质提取,氯化钠盐析分层,氨基固相萃取小柱净化,以乙腈–水(1∶1)为定容溶剂,经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。27种化合物在测定的范围内线性关系良好(r2＞0.99),方法的检出限为0.05 ~ 2.0 μg/kg。在加标水平为10、30、100 μg/kg时,方法的回收率为70.9% ~ 119.1%,相对标准偏差为1.0% ~ 10.8%。该方法样品前处理简单、分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于生姜中氨基甲酸酯类农药及其代谢物的快速测定。     

Fe3O4纳米粒子修饰多壁碳纳米管的制备及在水和蜂蜜样品中痕量菊酯类农药分析中的应用

通过化学共沉淀法使Fe₃O₄纳米粒子负载于酸化多壁碳纳米管(AMWNTs)表面,得到Fe₃O₄/AMWNTs磁性纳米材料。该材料具有很好的磁响应度和分散性,将其用于富集痕量拟除虫菊酯类农药残留,结果证明该复合材料对菊酯类农药的吸附性能良好。通过对影响萃取性能的几种因素如离子强度、萃取时间和解吸时间依次进行优化,在最优条件下,建立了Fe₃O₄/AMWNTs磁性分散固相萃取-气相色谱测定6种菊酯类农药残留的分析方法。线性范围在0.5~50 μg/L之间,相关系数(R²)大于0.990,检出限为0.07~0.20 μg/L,精密度为3.8%~8.1%。该方法用于河水、鱼塘水和两种市售蜂蜜中菊酯类农药的残留分析,回收率高于78.4%。该方法操作简便、灵敏度高,能够满足环境水样及蜂蜜样品中痕量菊酯农药残留的分析需求。     

气相色谱-串联质谱同位素内标法测定中草药中124种农药及其代谢物残留

建立测定中草药中124种农药及其代谢物残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)方法。采用同位素内标法,样品经乙腈提取,采用混合型固相分散萃取剂净化,加入分析保护剂校正基质效应。色谱柱为DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温,GC-MS-MS测定。124种农药残留在0.005~0.40μg/m L内呈线性关系,在0.06~0.3 mg/kg内的平均回收率为84.8%~108.7%,RSD为2.1%~12%,方法检出限(LOD)为0.005~0.013 mg/kg。该方法适合于中草药中农药多残留的同时检测。     

气相色谱–质谱法测定食用植物油中23种农药残留

建立了测定食用植物油中23种农药残留的气相色谱–质谱联用方法。采用固相萃取,以乙腈超声提取,经过PSA,C_(18)柱进行净化,用气相色谱–质谱法测定,外标法定量。23种农药在0.01~1.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.997 3~0.999 7,方法检出限为5~15μg/kg。测定结果的相对标准偏差为2.25%~9.40%(n=6),加标回收率为78.4%~127.3%,可以满足食用植物油中多种农药残留的同时分析。采用该方法对国内市场常见的食用植物油进行检测分析,所检测的农药残留均在国家标准的限量范围内。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中26种有机磷农药残留

建立同时测定果蔬中26种有机磷农药残留的固相萃取–超高效液相色谱–串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,用甲醇–二氯甲烷溶解,以Bond Elut NH_2SPE柱净化,采用动态多反应离子监测模式进行检测。26种有机磷农药残留在各自的浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.995,方法检出限为0.176 2～1.355 0μg/kg。样品加标回收率为60.1%～116.5%,测定结果的相对标准偏差为0.2%～12.7%(n=6)。该方法快速、准确,稳定性好,适用于果蔬中多种有机磷农药残留的同时测定。     

固相萃取–液相色谱–串联质谱法测定植物油脂中香兰素

建立了测定植物油脂中香兰素含量的固相萃取–液相色谱串联质谱法。样品经阴离子固相萃取柱净化后,利用Eclipse Plus C₁₈ RRHD色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.8 μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为35 ℃,液相色谱串联质谱仪在多反应监测模式下(MRM)测定,外标法定量。结果表明,香兰素的质量浓度在1～50 μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999 6,检出限为1.0 μg/kg。测定结果的相对标准偏差为7.1%～8.6%(n=6),在10、50 μg/kg添加水平下,空白样品加标平均回收率为102.5%和98.4%。该方法前处理过程简便快捷,准确度高,可满足实验室大批量样品快速分析的需求。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法分析蕨菜、黑米中53种农药残留量

采用分散固相萃取(Dispersive solid-phase extraction)样品前处理方法,建立了蕨菜、黑米等生态农产品中53种农药残留的气相色谱一质谱(GC-EI/MS)的分析方法.样品由含0.1%冰醋酸的乙腈提取,以环氧七氯为内标,经分散固相萃取法净化.每种农药选择了合适的离子及其驻留时间,采用气相色谱-...     

LC-MS/MS法同时测定4种中草药中155种农药残留

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定4种中草药(甘草、银杏叶、菊花和八角茴香)中155种农药残留方法。样品采用乙腈、无水硫酸镁和乙酸钠分散固相萃取(DSPE),再经Cleanert TPH固相萃取(SPE)柱净化,乙腈/甲苯(8:1,V/V)洗脱,液相色谱串联质谱多反应监测模式下测定,外标法定量。实验结果表明,155种农药的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)范围分别为0.4～34.1μg/kg和1.3～113.7μg/kg;在1.0～2400.0μg/kg浓度范围内,155种农药中有148种农药在4种中草药中线性相关系数平均值R2≥0.9950;在低、中、高3个添加水平,86.5%～97.4%的农药平均回收率在60%～120%范围,94.2%～100.0%的农药相对标准偏差RSD≤20%(n=5)。该方法适用于中草药中农药多残留检测。     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中的有机磷农药

建立了微波辅助萃取–气相色谱法测定茶叶中甲胺磷、乐果、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷5种有机磷农药残留量的分析方法。样品用乙酸乙酯微波辅助提取,提取液经分散固相萃取法(DSPE)净化,用气相色谱配FPD检测器测定,外标法定量。结果表明农药混合标准溶液在0.01～0.5μg/mL范围内线性良好(r>0.999),方法的检出限为0.005～0.01 mg/L,在0.05,0.125,0.5μg/mL 3个水平添加平均回收率为63.3%～99.9%,测定结果的相对标准偏差为5.1%～8.2%(n=6)。该方法适合于茶叶中多种有机磷农药残留量的同时检测。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量

采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.05～1 mg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10 μg/kg;在10 μg/kg的添加水平下,大蒜、青刀豆、萝卜和菠菜4种基质中绝大多数农药的平均回收率处于60%～130%之间,相对标准偏差(RSD)不大于15.3%。该方法不仅能用于多种蔬菜基质中107种农药残留的检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定中草药及其土壤中多种有机氯农药残留量

建立了中草药及其土壤中多种有机氯农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法,并对7种中草药及其土壤中多种有机氯农药残留量的相关性进行了初步研究。样品以正己烷-丙酮用超声波提取,Florisil(1 g)固相萃取小柱快速净化提取物。采用SPB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测7种中草药及其土壤中的13种有机氯农药的残留量。方法的线性范围为1.26×10-10~2.24×10-7g/mL;检出限为6.4×10-11~6.1×10-10g/mL;加样平均回收率为87.3%~104.4%(RSD为1.1%~7.0%)。