磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀和钍

研究了磷酸三丁酯萃淋树脂色层分离,电感耦合等离子体质谱法测定富稀土样中微量铀、钍的方法。样品经消解后,以磷酸三丁酯萃淋树脂为固定相、8 mol/L硝酸为流动相过柱分离,样品中的大部分稀土元素随流动相流出,而铀和钍则被固定相吸附,用去离子水洗脱后,再用电感耦合等离子体质谱仪测定。铀、钍的检出限分别为0.06,0.16μg/L,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=5),加标回收率为98%~105%。对稀土矿石标准物质进行测定,测定值与推荐值相符。该法操作简便,测定结果可靠,适于富稀土样中微量铀、钍的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中铀钍元素的含量

建立了电感耦合等离子体质谱测定水中铀钍元素含量的方法。水样以硝酸酸化处理后直接用电感耦合等离子体质谱法测定,为了消除铀记忆效应对测定结果的干扰,测试溶液的质量浓度以不超过10μg/L为宜,样品测定间隙设置清洗时间为2 min。铀钍元素标准曲线线性相关系数分别为0.999 4,0.999 5;铀、钍的检出限分别为0.000 9,0.002 1μg/L;加标回收率分别为95.70%~112.33%,96.94%~109.98%;测定结果的相对标准偏差分别为0.61%~5.33%,1.16%~1.33%。     

萃取分离 ICP-AES 法测定含铪铀中微量杂质元素

用盐酸-硝酸-氢氟酸溶解含铪的铀试样,以磷酸三丁酯为萃取剂,分离铀、铪与待测杂质元素.用 ICP-AES 法同时测定了试样中钼、钨、铁、硼、锰、铍、铜、镁、钙、铝和镍等11种杂质元素的含量.将 0.0900 g～0.1100 g 试样制成 6 mL 溶液时,各杂质元素测量范围为 1.0×10-3%～1.0×10-1%,回收率在 94%～105% 之间,相对标准偏差优于 10%.     

阴离子交换分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定可燃毒物(Gd,U)O2芯块中微量钍

0.500 0 g试样溶于硝酸及数滴盐酸中,加入硫酸(1 1)4 mL冒烟,冷却后用3.0 mol.L-1氢氧化钠溶液调节试液酸度至pH 2.0~2.5,将试液以0.5~1.0 mL.min-1流速通过阴离子交换树脂柱。试样中钍(Ⅳ)与铀(Ⅵ)与硫酸根形成络阴离子吸附在树脂上,用0.01 mol.L-1硫酸(20 mL)淋洗树脂,使钍及铀与钆等其他元素分离,弃去洗出液,改用6.0 mol.L-1盐酸作洗提液,流速上同。弃去最先流出的7 mL洗出液,收集之后流出的18 mL洗出液于一小烧杯中,其中含有试样中的钍,铀仍留在树脂上。将溶液蒸至近干,用1.0 mol.L-1硝酸溶解残渣并移入5 mL容量瓶中,用此硝酸溶液洗涤并定容。此溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,对仪器的最佳工作条件及钍的分析条件作了较详细的分析。方法的测定下限为0.2μg.g-1,进行加标回收试验及精密度试验,相对标准偏差结果(n=6)为9.6%,平均回收率为105%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二钒中15种杂质元素

高纯五氧化二钒样品在硝酸-氢氟酸(4+1)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中15种杂质元素(钛、硅、铝、铬、镍、铜、铅、砷、磷、铁、锰、钙、镁、钾、钠)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之间。方法的加标回收率在90.0%~113%之间,相对标准偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二钒5号样品中8种杂质元素的测定值与石墨炉原子吸收光谱法进行核对,测得结果互相符合。     

ICP—AES法测定陶瓷二氧化铀芯块粉末标准物质中铝,钡,钴,钽,钛和钒

随着大型核电事业的发展,对核纯陶瓷二氧化铀芯块的质量控制、质量保证及对测试方法的校准和确认等方面,迫切需要研制核纯陶瓷二氧化铀芯块的杂质标准物质.测定铀及其化合物中痕量杂质元素,需预先将铀与杂质元素分离,国外大多采用萃取法,国内都采用萃取色谱法.所用萃取剂有TBP、TOPO以及TEHP等.本文用我院合成的237季铵萃取树脂进行分离富集,并用ICP-AES法同时测定陶瓷二氧化铀芯块粉末标准物质中铝、钡、钴、钽、钛和钒.     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定UHMWPE中铝、钙、钛

建立微波消解样品、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时检测外科植入物用超高分子量聚乙烯（UHMWPE）中铝、钙、钛3种杂质元素的分析方法。取0.50 g样品，加入5 mL硝酸和1 mL过氧化氢，于180℃微波消解15 min，以钪（45Sc）为内标，用ICP-MS法同时测定外科植入物用UHMWPE中杂质元素铝、钙、钛的含量。该方法对铝、钙、钛元素的测定具有良好的线性关系，相关系数均不小于0.999 6，检出限为0.10～0.14 mg/kg，样品测定结果的相对标准偏差为1.2%～3.6%(n=7)，样品加标回收率为97.3%～101.3%。该方法适用于测定UHMWPE中杂质元素含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞的含量

提出了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞等5种元素的方法。有机肥料样品(0.200 0~0.500 0g)加入硝酸10mL和过氧化氢溶液1mL,按程序升温微波消解,将消解液蒸发至2mL,用硝酸(1+99)溶液定容至50mL。用电感耦合等离子体质谱法测定上述样液中的砷、镉、铅、铬、汞等元素。各元素的检出限(3.3s/k)为0.015~0.040mg·kg~(-1),测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在98.0%~101%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的8种主要杂质元素。以超声辅助溶解样品,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟铍酸铵中的钠、镁、铝、铬、铁、镍、铜、磷等8种杂质元素,8种元素线性相关系数均大于0.999,测定结果的相对标准偏差为0.65%~1.55%(n=6),检出限在0.2~19.1μg/L之间,定量范围满足氟铍酸铵中8种杂质元素的限量要求。磷的加标回收率为76.7%,其余7种杂质元素的加标回收率在80.9%~95.1%之间,测量准确度满足分析要求。将电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法进行了比较,两种方法测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业盐中的11种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定工业盐中的硅、钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍11种杂质元素的含量。采用硝酸溶液、氢氟酸溶液和水溶解样品,采用耐氢氟酸惰性进样系统直接进样。在最佳实验工作条件下,11种杂质元素在各自的检测范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.01～4.00 ng/mL。测定结果的相对标准偏差为2.35%～8.72%(n=11),样品加标回收率为88.6%～105.1%。该方法操作简便,测定结果准确、可靠,稳定性好,适用于工业盐中11种杂质元素的测定。     

稀有元素矿物系统全分析中的铀、钍、稀土元素的纸色层分离和测定

本文用纸色层法分离铀、钍、稀土等元素,用国产色层纸(23×13厘米),用上行法进行条件试验。试验结果表明,试液以硝酸介质,用丁酮-甲基异丁基酮-硝酸-水(45∶45∶5∶5(体积比))作展开剂,分离铀、钍、钪和稀土元素结果良好,Rf值分别为:铀(近于1),钍(0.5),钪(0.16),稀土(0)。温度10—30℃,展开时间2—3小时,铀,钍,稀土元素Rf值变化不大。从20毫克稀土元素中定量分离微克量钍和铀;从4毫克钍中定量分离微克量稀土元素和铀;从10毫克铀中定量分离微克量钍及稀土。解决了铀、钍和稀土元素中大量元素分离微量元素的问题。将分离后的铀、钍、稀土元素色带剪下,视其含量用容量法或比色法测定,相对误差5％左右。拟订了细晶石、褐钇钶矿、黄绿石、黑稀金矿等稀有元素矿物系统全分析中的铀、钍和稀土元素的测定方法。经几年的生产实践和大批样品的分析,结果甚佳。从而简化了稀有元素矿物全分析中铀、钍和稀土元素的分离和测定手续,提高了测定它们的准确度,并缩短分析时间,降低成本。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中痕量铀

建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中痕量铀含量的方法。采用硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸消解样品后,以铼为内标溶液校正基体干扰,用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的痕量铀含量。实验结果表明,铀的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与信号强度呈线性关系,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.006μg/g,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率在96%~103%之间。用该方法与标准方法对同一样品进行测定,两种方法测定结果一致。该方法准确可靠,满足土壤样品中痕量铀含量的测定要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新型富钛料中的杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新型富钛料中杂质元素锰、磷、钒、铁、钙、镁、铬和铝的含量。样品用硝酸、盐酸、氢氟酸和硫酸（1+1）溶液消解。对共存元素进行了干扰试验,采用基体匹配和同步背景校正措施消除基体影响。方法的检出限（3s）在0.000 9～0.085 mg·L^-1之间。应用此法分析了新型富钛料试样,测定结果与其它化学分析方法测定值一致。方法的回收率在95.8%～113%之间;相对标准偏差（n=11）小于3.9%。     

电感耦合等离子体质谱法测定富铀矿样中的微量钍

建立电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法测定富铀矿样中微量钍的方法。富铀矿样经Na_2O_2分解,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)–三乙醇胺(TEA)–H_2O_2溶液提取,以Mg(OH)_2作载体共沉淀提取液中的过氧化钍,使钍与大部分金属离子和UO_2~(2+)分离。沉淀用2 mol/L热HNO_3溶液溶解,定容后用ICP–MS法测定。该方法消除了样品中高含量铀组分对仪器进样系统的污染。钍的质量浓度在0~100μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 7,钍的检出限为0.185μg/L。测定结果的相对标准偏差为2.23%~5.91%(n=6),用该法测定3种国家标准物质,测定值与标准值的相对误差小于4.96%。该法样品分解彻底,铀分离较充分,检测速度快,检出限低,测定结果稳定可靠,适用于富铀矿样中微量钍的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粮食中12种重金属元素

粮食样品用硝酸-过氧化氢微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中12种重金属元素(砷、铅、镉、硒、铬、铊、锰、镍、铜、铀、钴、钒)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3S/N)在0.092~17.5pg·g-1之间。方法的加标回收率在88.1%~118%之间,相对标准偏差(n=5)小于6.0%。方法用于鸡肉标准物质(GBW 10018)中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

高压密闭溶样–电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有毒元素

采用高温高压密闭溶样前处理技术,结合电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中多种有毒元素含量。试样用2 mL逆王水(盐酸与硝酸的体积比为1∶3)为消解剂,在密闭罐中于160℃下消解6 h后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铜、铬、镉、砷、汞和铅6种有毒元素。铜、铬、镉、砷、汞和铅6种元素的质量浓度在0～20μg/L范围内与信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.99,检出限为0.01～0.11μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.3%～5.6%(n=5),加标回收率为91.2%～104.6%。该方法样品处理简单,节能环保,可用于土壤、水系沉积物等样品中6种有毒元素的同时测定。     

阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新锆合金中六种微量元素

新锆合金样品用硝酸和氢氟酸溶解,样品溶液经阳离子交换树脂使锆和铌与其他6种元素分离后,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定2.0 mol·L-1硝酸洗脱液中铝、钡、铜、镍、钛和钒的含量.对分离锆和铌所用硝酸淋洗液的浓度、pH值、用量,载气流量等影响因素进行了试验.在优化的试验条件下,测得铝、钡、铜、镍、钛和钒的相对标准偏差(n=6)在3.0%～7.9%之间,回收率在93.8%～110.0%之间.     

电感耦合等离子体质谱法测定矿物渣中微量铀和钍

采用改进的微波消解程序处理矿物渣样品,用185Re作为内标同位素,以在线内标加入法补偿样品的基体干扰,提出了测定矿物渣中微量铀和钍的电感耦合等离子体质谱法.铀和钍的方法检出限分别为0.017,0.021 ng·g-1;铀和钍的平均加标回收率(n=6)分别为99.0%,101.3%;相对标准偏差(n=6)分别为4.02%和3.54%.两种标准物质中铀和钍的测定结果与标准值相符合.     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铌中20种痕量杂质元素北大核心CSCD

高纯铌样品0.050 0g中加入适量的水,缓慢加入1mL氢氟酸和2mL硝酸,低温加热使其溶解,冷却至室温,用水定容至100mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定所得溶液中20种痕量杂质元素,以内标法定量。结果表明:20种元素的检出限(3s)为0.005～0.20μg·g-1,回收率为95.0%～110%。按所提出方法分析铌锭样品,所得结果与辉光放电质谱法所得结果相符。     

色谱分离ICP-AES法测定高纯度八氧化三铀中的13种微量杂质

采用磷酸三丁酯（TBP）萃淋树脂色层分离铀，用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定分离后的离纯度铀氧化物的杂质元素Al、Ca、Cr、Cu、Fu、Mn、Mo、Ni、P、Ti、V、Zn、Zr，除Al、Fe、Mo外的其余10种元素的测定结果符合标准物质定值的要求。