紫外光与臭氧结合消解-离子色谱法测定水质总磷

采用紫外光与臭氧结合消解水样,用离子色谱法测定水质总磷含量,色谱峰高与磷酸盐质量浓度在0-20mg／L范围内线性关系良好,检出限和测定下限分别0．008mg／L和0．03mg／L。此方法无需添加化学试剂,避免了标准分析方法中各种因素的影响,操作简单快速、省时,测定水质总磷的相对标准偏差为0．07％（n=5o对实际样品进行分析,总磷的加标回收率为94．5％～105．5％,表明该方法测定结果可靠,具有一定的应用价值。     

检测家用分离膜溶出物中三氯甲烷的质量控制图

研究了质量控制图在家用分离膜溶出物中三氯甲烷检测的应用.采用气相色谱法对30组质控样品中三氯甲烷的浓度进行测定,通过计算均值、标准差,得出上下控制限、警戒限及辅助限,并绘制质量控制图.根据三氯甲烷质控样品浓度在质量控制图中辅助限、警戒限和控制限区间的位置,判断该批次样品的检测结果是否有效与系统失控倾向的趋势.该质量控制...     

用质量控制图监控饮用水高锰酸盐指数检测质量

为确保饮用水中高锰酸盐指数检测结果准确可靠,以GB/T 11892–1989方法《水质高锰酸盐指数的测定》为试验方法,每日对同一质量浓度质控样品平行测定2~3次,统计30组有效数据,通过计算平均值、标准偏差得出上下控制限、警告限和辅助线,绘制出现有实验室人员测试技术水平、试剂、设备、分析方法和环境因素条件下的质量控制图。该质量控制图不仅用于实际检测过程中对检测结果进行监控,还可为实验室的人员分析技能考核、比对监测等分析质量控制行为提供结果判定的依据。     

控制图核查分析系统在自动电位滴定法测定水泥中氯离子含量的应用

采用水泥氯离子含量成分分析标准样品GSB 08-2047—2013作为质控样品,依据GB/T 176—2017 《水泥化学分析方法》自动电位滴定法检测质控样品的氯离子含量,收集了60组数据,计算平均值、标准偏差,得到中心线、警戒限、行动限,建立了X控制图、I控制图、R控制图、MR控制图。结果表明,控制图能够直观地评价水泥氯离子含量检测的准确性、稳定性,能够对自动电位滴定法检测水泥氯离子分析系统进行有效核查。     

直读光谱法检测铝合金中硅、锰、镁、锌的标准曲线优化

为了使直读光谱法检测铝合金中硅、锰、镁、锌的标准曲线适应不同系列铝合金样品,减少测量误差,将仪器预置标准曲线细分至10条,即将1条高含量预置标准曲线细分为7条,将1条低含量预置标准曲线细分为3条。通过检测大量铝合金光谱标准样品,将检测结果与标准值进行线性拟合,得出的截距和斜率分别用于调整细分标准曲线的截距A₀和斜率A₁,并使用标准样品进行验证。结果表明,标准曲线细分和优化后,硅、锰、镁和锌的检测结果更加接近证书值,测量误差更小,所考察的标准样品中,最低含量的硅、锰、镁、锌的绝对误差分别从0.002 6%降至0.000 9%、从0.001 0%降至0.000 0%、从0.005 0%降至0.000 2%、从0.005 1%降至0.000 3%;最高含量的硅、锰、镁、锌的绝对误差分别从0.070%降至0.001%、从0.13%降至0.01%、从0.33%降至0.14%、从0.49%降至0.09%。     

连续流动法同时测定污水中氨氮和总磷

采用连续流动分析法测定污水中氨氮、总磷的含量。比较了污水样品不同的稀释倍数对测定结果的影响。实验结果表明:氨氮和总磷的质量浓度在0.1~8 mg/L范围内线性良好,线性相关系数均为0.99997;测量结果的相对标准偏差分别为2.01%,0.84%(n=7);方法检出限分别为0.012,0.009 mg/L;质控样测量值均在标示值范围内;样品加标回收率为93.4%~101.1%。污水的洁净程度对测定结果影响较大。洁净度高的污水,直接测定与稀释后测定,测定值无显著性差异;而洁净度低的污水,直接测定与稀释后测定结果差异比较大。该法采用全谱直读CCD检测方式,灵敏度高,稳定性好,无光谱干扰,且支持氨氮和总磷同时测定,方便快捷,适合污水中氨氮和总磷的测定。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定人体指甲中14种元素

为了实现充分且高效的消解目的,以石墨消解为样品前处理方法,用电感耦合等离子体质谱法测定出指甲样本中铬、锰、钴、镍、锌、砷、硒、钼、镉、锡、锑、铊、铅、汞等14种元素的浓度。将人体指甲样本以浓硝酸和双氧水为消解液经过石墨炉于110 ℃高温充分消解后稀释50倍,在相应的标准系列下,根据不同元素的原子质量选择相近的内标元素,计算相应元素的浓度,对此方法进行标准曲线线性、精密度、加标回收实验、质控物质的参照等方法学特性评估。人体指甲样本中14种元素的标准曲线线性良好(R2=0.999),总变异系数在0.58%~6.7%的范围内,加标回收率在80.8%~113%。使用此法检测与指甲构成成分相似的头发有证质控样品,检测结果全部在证书标准值范围内。采用的方法样本消解充分,安全性高,标准曲线相关性良好,线性范围广,检测金属元素多元,具有良好的精密度和准确度等优点。     

空气中SO2测定的影响因素探讨

目前 ,测定空气中SO2 采用的是甲醛缓冲溶液吸收 盐酸副玫瑰苯胺吸光光度法。该法操作要求较严格 ,不论是在标准曲线的绘制中 ,还是在样品的采集及保存过程中 ,一些因素都或多或少的影响到试验的准确性。本文对这些影响因素进行了探讨。1　影响标准曲线绘制的因素在绘制标准曲线时 ,常会发现空白值较高 ,曲线斜率不符合要求的现象。这主要应从试剂质量和操作正确性上考虑。1.1　试剂质量首先 ,应严格按操作规程标定Na2 SO3标准溶液的浓度。如果标定的标准溶液浓度高于实际浓度 ,就会给标准曲线绘制带来正误差 ,使标准曲线斜率偏高 ,甚至…     

质量控制图在测定土壤中4种重金属元素的应用

<正>RB/T214-2017?检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求?中要求检验检测机构应建立和保持质量控制程序,定期参加能力验证或机构之间比对^[1].质量控制图是实验室进行质量控制最简单、有效的工具之一,通过对质量控制图中的数据点进行比对分析,在数据不符合预先判据的情况下,按照程序修正所产生的问题,以免报告不正确的后果.质量控制图是实验室进行内部质量控制最重要的方法之一,是用于监控系统误差和随机误差对控制值产生的联合效应^[2],如空白值、回收率以及曲线斜率/截距监控等.通过监控控制值的波动情况及变化趋势来检测环境是否发生异常,当检测过程中发生系统性失控或变异,质量控制图中数据点的突变可以达到及时“报警”的目的.当检测人员发现异常时立即采取纠偏及预防措施,能使检测流程恢复稳定,进而不断提高和改进现有流程的质量水平.     

稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的快速测定

为了快速获得稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量,运用直接测汞仪测量了稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞含量,建立了一种快速检测稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的方法。优化了仪器的各项参数,最佳仪器条件为裂解温度为650℃保持40 s,释放温度900℃;验证了液体或固体标准物质作外标曲线对样品检测结果无影响;考察了方法检出限、精密度、质控标准物质及加标回收等实验,方法检出限为0.13μg/kg,三次测量相对标准偏差(RSD)在0.60%～6.6%,质控标准物质测量值均在标准证书值范围内,加标回收率在90.7%～108%。结果表明,直接测汞仪能够在免化学消解样品的前提下,快速、准确地测量稻米米粒、植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量。特别对汞含量较高的系列样品的检测有显著优势,显著降低汞的记忆效应,大大缩短了获取实验数据的周期。     

环境监测中实验室强化空白的制备及应用

<正>实验人员在进行日常监测分析的精密度和准确度试验时,应选择更具代表性和操作性强的标准样品或质量控制样品进行试验,即要求使用与实际样品基体接近的标准样品或质量控制样品。但环境监测领域有时很难找到与此类标准样品或质控样品,这就需要模拟实际样品配制人工合成标准样品或质控样品进行质量控制,尤其是低浓度水平的基体质控样品——实验室强化空白[1]的制备(本工作提出的实验室强化空白的概念与文献[1]的解释有所不     

以留样再测为基础的实验室质量控制

分析实验室的内部质量控制是实验室对其测试系统进行的持续的、严格的评估和管理,既是实验室管理体系标准的要求,也是实验室控制质量风险、寻求改进机会的重要切入点[1-2].控制图是实验室实施内部质量控制的重要工具.实验室建立控制图的常见做法是:① 制备大量的质量控制样品(以下简称为质控样品);② 在中间精密度条件下,得出质控...     

手机成像数字图像法测定血糖

设计了智能手机数字图像法测定血清中血糖的实验，血清中血糖经葡萄糖氧化酶法显色后用手机拍摄溶液图像，用Image J软件读取图像中三原色的数值，绿色和蓝色光的数值与血糖在一定浓度范围内呈线性关系，都可建立标准曲线对样品中血糖定量检测，比较2个标准曲线的灵敏度，最后选择灵敏度高的蓝色光的标准曲线对样品进行检测，测定结果与分光光度法一致，加标回收率在96.0%~102.5%。该方法简便、快速、准确，可实现现场检测。实验中学生使用各自的智能手机为检测设备，可极大地激发学生的实验兴趣和创新、探索精神。     

(?)_i±kIS_(xy)线性质量控制图的制备

实验室取得可信数据与多方面因素有关,其中对所得数据进行严格的分析质量控制,是重要的措施之一。目前被广泛采用的X—SD控制图和X—R控制图,在实际使用中碰到了一些问题,其中突出的问题是控制点的被测物浓度与样品中待测物的浓度相差悬殊,导致两者的实际离散度不一致,而使分析数据失去控制。为了使控制图能适应于不同浓度样品的控制,并减少制备控制图的工作量,本文利用回归参数提出了线性分析质量控制图,即(?)±kIS_(xy)分析质量控制图。 1 原理 分析方法的工作曲线一般符合(?)=a+bx直线方程,其理论相关系数为1,回归线的剩余标准差为S_(xy)=∨∑(Y—y)~2/(n—2),表示X与Y之间线性关系以外的其它变异因素所引起的(?)线的波动程度,即代表(?)线的离散程度,(?)线的95％可信区间为:     

紫外消解流动注射光度法测定海水养殖废水中总氮、总磷

采用紫外消解–流动注射分光光度法测定海水养殖废水中总氮和总磷。总氮样品浓度在0.050~5.00mg/L范围内,总磷样品浓度在0.020~5.00 mg/L范围内均与峰高有良好的线性关系(r分别为0.999 90和0.999 94)。在盐度为35,进样时间为70 s,清洗时间为90 s的条件下,总氮和总磷的检出限分别为0.050mg/L和0.020 mg/L,测定结果的相对标准偏差分别为1.15%,0.60%(n=6),加标回收率分别为98.7%~101.2%和98.6%~102.5%。该方法能满足海水养殖废水中总氮和总磷的监测要求。     

有效数字在环境监测中的应用

对实验中常用的玻璃量具如单标线吸管、容量瓶、比色管、刻度吸管等进行分析,确定了直读式数据的读数规则及有效位数。如10mL单标线吸管有效数字位数为5位,而10mL刻度吸管随移取溶液体积不同其有效数字位数可能为2,3或4位。分析了环境监测中间接式数据的来源,如标准溶液的浓度、标准曲线的截距、斜率、样品最终浓度等,这些数据应当遵守一定的修约及运算规则,由此确定了间接式数据应当保留合理的有效位数。研究结果可以为环境监测人员开展实验及数据处理提供依据。     

ICP—AES分析的线性回归校准曲线

本文对ICP-AES分析中2种线性回归方法的校准曲线作了比较和讨论。对大多数元素而言,用加权法得到的校准曲线的斜率比不加权校准曲线的斜率略大,减小3校准曲线在低浓度部分的弯曲,曲线明显优于不加权校准曲线。将2种方法得到的校准曲线进行比较时,应将剩余标准偏差(或剩余变差平方和)及曲线截距等加以综合考虑。用含零标的标准系列制作校准曲线可使曲线的截距更接近原点,有利于提高在低浓度部分校准分析的准确性。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定铜冶炼炉前各种炉渣、冰铜中5种组分

应用X荧光光谱仪结合压片法制样快速测定铜冶炼中炉前的炉渣和冰铜中的铜、铁、二氧化硅、氧化钙及冰铜中各组分的分析。利用手工分析制备质控样品作为标准物质绘制工作曲线,解决了炉前样品没有标准样品的问题。对炉前分析样品基体不稳定带来的背景干扰,采用手工分析对照,不断调整工作曲线进行对照校正,通过质控管理能够满足生产指标控制的要求。分析结果表明,方法的相对标准偏差(RSD)为0.01%~0.28%,测定结果与通用的容量法分析结果对比,结果基本一致。     

水中总磷测定各影响因素的探讨及方法优化

总磷是水体质量评价的一项重要指标,其在样品采集保存和实验室测定过程中容易受到各类干扰,历来是水质监测工作中的难点。结合实际工作中的经验,分析并探讨了水中总磷测定过程中的各类干扰因素的影响,提出了对检测各步骤进行严格控制的必要性,并对现有测定方法进行了相应优化。选取四类水样对优化方法进行效果验证,其方法相对标准偏差为1.6%～3.7%,加标回收率达到90%～107%,检出限优于国家标准。结果表明优化方法可更准确高效地测定各类水体中的总磷,有利于提高水中总磷测定的效率及安全性。     

气相分子吸收法快速测定工业废水中硫化物

建立气相分子吸收法快速测定工业废水中硫化物的方法。水样经乙酸锌溶液固定后转化成硫化锌沉淀，硫化锌沉淀与盐酸反应转化成硫化氢，用载气将硫化氢气体载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，于202.6 nm波长处测定吸光度，吸光度与硫化物质量浓度之间的关系符合朗伯-比尔定律。硫化物质量浓度在0.02～10.0 mg/L范围内与吸光度线性关系良好，相关系数为0.999 6，方法检出限为0.005 mg/L。采用所建方法分别对水质硫化物标准样品、硫化物标准溶液和加标工业废水平行测定6次，测定值的相对标准偏差为1.3%～7.9%。对水质硫化物标准样品和硫化物标准溶液进行测定，测定值与标准值基本一致，相对误差为-5.0%～2.3%。含硫和不含硫工业废水实际样品的加标回收率分别为85.6%和80.1%。该方法快速、灵敏、准确，可用于工业废水中硫化物的检测。