火焰原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定

评定火焰原子吸收分光光度法测定土壤样品中的铜、锌、铅、镍、铬结果的不确定度。从样品称量、定容、标准物质、标准曲线拟合、测量重复性等方面分析和计算不确定度分量，对不确定度分量进行合成和扩展，最终给出不确定度评定报告。土壤样品中铜、锌、铅、镍、铬的测定结果分别表示为（31.6±1.2）、（86.5±2.4）、（25.8±1.8）、（37.7±1.3）、（75.2±2.3）mg/kg,k=2。结果显示：土壤中各元素含量的不确定度主要来源于标准溶液配制过程和标准曲线拟合过程。     

液相色谱–电感耦合等离子体质谱法测定水产品中甲基汞的不确定度评定

建立液相色谱–电感耦合等离子体质谱法测定水产品中甲基汞的不确定度评定方法。根据液相色谱–电感耦合等离子体质谱法测定水产品中甲基汞的实验过程,建立数学模型,分析不确定度来源,包括样品称量、样品处理、标准溶液配制、标准曲线拟合以及测量重复性引入的不确定度,分别计算各不确定度分量,并合成标准不确定度和扩展不确定度。当取样量为0.5 g左右,置信区间为95%时,包含因子k=2,海鱼中甲基汞测定结果的扩展不确定度为0.044 mg/kg。测定过程中不确定主要来源于标准溶液配制及标准曲线拟合。该方法可为液相色谱–电感耦合等离子体质谱法测定水产品中甲基汞含量的质量控制和不确定评定提供参考依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中钡的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定生活饮用水中钡含量的不确定度。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》对各个不确定度来源（包括采样、样品保存、系列标准溶液的配制、校准曲线拟合和测量重复性）进行分析和量化，获得扩展不确定度。生活饮用水中钡的扩展不确定度为2.9μg/L，钡的测量结果为（50.3±2.9）μg/L。结果表明，方法的不确定度主要来源于系列标准溶液配制过程。     

原子荧光法测定化妆品中汞测量不确定度评定

用氢化物原子荧光光度法测定化妆品中汞的含量,对测量结果进行了不确定度评定。分析了测量不确定度的来源,如样品取样量、样品定容体积、标准物质、标准溶液的配制、工作曲线的拟合、测量重复性及加标回收率。对合成不确定度进行了计算,当化妆品中汞的含量为0.208μg/g时,扩展不确定度为0.016μg/g(k=2)。     

高效液相色谱法测定化妆品中西咪替丁的不确定度评定

对高效液相色谱法测定化妆品中西咪替丁含量的测量不确定度进行评定。建立高效液相色谱法测定西咪替丁的不确定度数学模型,分析影响测量不确定度的主要因素,包括标准储备溶液配制、系列标准工作溶液配制、样品处理、标准曲线拟合、仪器和测量重复性,计算合成标准不确定度和扩展不确定。该方法测量不确定度主要来源于系列标准溶液的配制,其次为标准曲线的拟合、标准储备溶液的配制和样品处理。当化妆品中西咪替丁的质量分数为485.36μg/g时,扩展不确定度为20.96μg/g (k=2,置信区间P=95%)。     

气相色谱法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的不确定度评定

依据GB/T 41701—2022中的气相色谱法,对电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇含量进行测定,并进行测量不确定度评定。建立了数学模型,分析测量过程,确定不确定度来源,包括样品重复测量、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理。通过计算各个不确定度分量,得到测量结果的合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果显示,在95%的置信水平下,包含因子k=2,当电子烟烟液样品中烟碱、丙二醇和丙三醇质量分数测定值分别为17.92、657.37、282.18 mg/g时,扩展不确定度分别为0.47、26.96、11.91 mg/g。气相色谱法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的不确定度主要来源于标准曲线拟合及标准溶液配制,在日常检验过程中应采用纯度更高的标准物质、使用校正级别高的玻璃量器、规范标准溶液配制操作过程等措施保证测量结果的科学性与准确性。     

扩散分光光度法测定蒜粉成分分析标准物质中氟化物不确定度评定

对扩散分光光度法测定蒜粉成分分析标准物质(GBW 10022)中氟化物进行不确定度评定.测定结果不确定度的来源包括标准溶液定值、标准溶液配制、试样溶液配制、试样溶液重复性测定、氟化物标准曲线拟合和测量仪器6个分量,其中贡献最大的是氟化物标准曲线拟合引入的不确定度,其次是试样溶液配制引入的不确定度和标准溶液定值引起的不确...     

全自动索氏萃取/气相色谱–质谱法测定电子电气产品中十溴二苯醚的不确定度评定

采用全自动索氏萃取仪/气相色谱–质谱法测定电子电气产品中的十溴二苯醚,对测量结果的不确定度进行评定,探讨影响测量准确度的关键因素.根据测定方法建立数学模型,分析整个测定过程中不确定度的来源,包括样品制备、标准溶液配制、标准工作曲线拟合以及测量重复性等因素引入的不确定度,计算各不确定度分量并合成得到相对扩展不确定度.当样...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定燃料油加氢精制催化剂中铂含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体原子发射光谱法测定燃料油加氢精制催化剂中贵金属铂含量的测量不确定度。电感耦合等离子体原子发射光谱法测量不确定度主要来源于测量重复性、标准工作曲线拟合、天平称量以及标准溶液配制和稀释4个分量,其中测量重复性和标准工作曲线拟合对合成不确定度的贡献最大。结果表明,当燃料油加氢精制催化剂中贵金属铂含量为0.168%时,扩展不确定度为0.006%(k=2)。     

电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中镉的不确定度评定

建立电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中镉含量的不确定度的评定方法。通过建立数学模型,分别对样品称量、样品溶液定容体积、系列标准工作溶液的配制、标准曲线拟合、测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,计算合成不确定度以及扩展不确定度。固体废物中镉质量分数为0.421 mg/kg时,其扩展不确定度为0.080 8mg/kg(k=2,置信概率为95%)。标准曲线拟合是影响电感耦合等离子体质谱法测量固体废物中镉含量不确定度的最主要来源,其次为系列标准工作溶液的配制,而样品称量、样品溶液定容体积、测量重复性等分量的影响可忽略不计。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯氧化镧中硒、碲的不确定度评定

对高纯氧化镧中硒、碲含量测定过程中的不确定度来源进行了辨别,并在此基础上评定了分析结果的不确定度[1～3]。测量不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、工作曲线拟合、各种玻璃量器的使用及测量重复性。依据不确定度评定的步骤,分析和计算得到了各分量标准不确定度及合成标准不确定度。     

高效液相色谱法测定大气PM2.5中多环芳烃不确定度评定

根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,对高效液相色谱法测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中多环芳烃(PAHs)含量的不确定度进行评定。依据中国疾病预防控制中心《空气污染(雾霾)对人群健康影响监测与防护工作手册(2020)》进行采样和检测,从样品采集、样品提取、标准溶液配制、标准曲线拟合、测量重复性5个方面分析多环芳烃含量的不确定度。苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘的测定结果分别为(1.16±0.0554)、(0.987±0.0596)、(0.486±0.0384)ng/m³(k=2)。测量结果的不确定度主要来自标准曲线拟合和标准溶液配制,应加强这两方面的质量控制。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定大米中镉的不确定度评定

评定微波消解电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定大米中镉含量的不确定度。该法测量不确定度主要来源于标准曲线拟合、标准工作溶液配制和测量重复性。结果表明，微波消解ICP-MS法测定大米中镉质量分数为0.174 mg/kg时，在95%置信水平下，其扩展不确定度为0.021 mg/kg，包含因子k=2。通过对各不确定度分量的计算和评定结果量值比对，得出测量过程中不确定度的主要来源是标准曲线拟合，其次为系列标准工作溶液的配制和测量重复性，贡献值分别为70.9%、11.2%和11.8%，样品称量和定容过程中量器以及实验室温度变化引入的不确定度较小。     

电感耦合等离子体质谱法测定空气中铀含量的不确定度评定

对利用微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定空气样品中铀含量进行了不确定度评定。各不确定度分项分别来源于样品的重复性测量、工作曲线系列溶液配制、工作曲线拟合、电子天平称量及采样过程。经评定,实验过程中引入不确定度贡献最大的是采样过程,其次是重复性测量和工作曲线拟合。结果表明,采样区域空气中铀含量测定结果为(0.097 4±0.009 2) ng/m³(k=2)。     

电感耦合等离子体光谱法测定土壤中镍的不确定度评定

建立电感耦合等离子体光谱法测定土壤中镍含量的不确定度评定方法。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定，分析了不确定度的来源，量化了各不确定度分量，计算得到了合成不确定度和扩展不确定度。采用置信概率为95%，包含因子k=2，电感耦合等离子体光谱法测定土壤样品中镍的质量分数测定结果为（35.3±1.2） mg/kg。影响结果不确定度的主要因素为校准曲线拟合、标准溶液配制、样品处理及测量重复性等。     

火焰光度法测定烤烟烟叶中钾的不确定度评定

根据JJF 1059.1–2012《测量不确定度评定与表示》建立了数学模型,对火焰光度法测定烤烟上、中、下部烟叶中钾含量的标准不确定度分量进行评定和合成.不确定度主要来源于标准曲线拟合、标准溶液配制、加标回收率和测定重复性.当烤烟上部烟叶钾含量为1.8171％时,其扩展不确定度为0.0683％(k=2);当中部烟叶钾含...     

高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑的不确定度评定

对高效液相色谱法测定化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定结果的不确定度进行评定。根据《化妆品安全技术规范》2015年版中15种防晒剂检测方法,按照JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立4-甲基苄亚基樟脑不确定度评价的数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。不确定度来源于标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理、仪器进样、测量重复性引入的不确定度。当化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量为0.804%时,扩展不确定度为0.030%(k=2)。高效液相色谱法检测化妆品中4-甲基苄亚基樟脑含量测定的不确定度主要来源为标准曲线的拟合,样品处理和标准品的纯度。     

气相色谱内标法测定生活饮用水中氯酚的不确定度评定

对气相色谱内标法测定生活饮用水中氯酚类化合物结果的不确定度进行评定,探讨了影响不确定度的关键因素。检测过程中测量不确定度来源包括取样体积、标准物质、标准使用液的配制、标准曲线的拟合、重复性测定。以2,4,6-三氯苯酚为例,当水样中2,4,6-三氯苯酚测定结果为1.00μg/L时,测定结果在95%置信区间时的相对标准不确定度为0.027 0(k=2)。结果表明,由标准溶液、系列标准工作溶液的配制、标准曲线拟合引入的不确定度分量较大,内标的使用可有效消除样品处理操作和其它因素引起的误差,提高测量的准确性。     

湿法消解–电感耦合等离子体质谱法测定大米中镉的不确定度评定

建立湿法消解–电感耦合等离子体质谱法测定大米中镉含量的不确定度评定方法.分别对样品称量、消解、定容体积、标准溶液的配制、校准曲线拟合、仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,并建立数学模型,系统分析和量化各不确定度分量,按照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1–2012)的规定进行合成.结果表明,电感耦...     

液相色谱法测定乳粉中唾液酸含量的不确定度评定

评定液相色谱法测定乳粉中唾液酸含量的测量不确定度。用酸水解法释放乳粉中的唾液酸,再与邻苯二胺衍生,采用液相色谱分离,荧光检测器检测,外标法定量。分别考察每个测量步骤不确定度的来源,并对各个因素引入的不确定度进行计算与合成,得到测量结果的扩展不确定度。当乳粉中唾液酸含量为2 586 mg/kg时,扩展不确定度为153 mg/kg,包含因子k=2。造成唾液酸测定结果不确定度偏高的主要因素是标准工作液配制、样品定容及测量重复性误差三方面。在日常检验过程中应采用加强操作规范性、配制适合浓度范围的标准溶液、增加平行样品的测定次数等措施保证测量结果的科学性与准确性。