孔雀绿-磷(砷)钼杂多酸光度法联测钢铁中磷砷含量

应用孔雀绿-磷(砷)钼杂多酸显色体系光度法联测钢铁中磷、砷含量,在国内未见报道。本文对该显色体系的实验条件进行了研究。表明:在0.15～0.27mol/L的硫酸介质中,磷(砷)钼杂多酸与孔雀绿形成的离子缔合物的吸光度恒定。两者的最大吸收波长都位于605nm处,表观摩尔吸光系数分别为1.01×10~5和8.80×10~4,而且两者的吸光度具有良好的加和     

磷砷共存时磷的快速测定

磷砷共存在某些钢材中.由于砷钼杂多酸形成条件与磷钼杂多酸形成条件相似,因此砷对磷的测定有干扰.目前采用的方法为消除砷测磷的干扰.普遍采用正丁醇-三氯甲烷萃取光度法.但萃取分离,只能解决低含量磷和砷的定量分离,不能解决高砷试样的测定.本法利用酒石酸抑制砷钼杂多酸的形成,以抗坏血酸为还原剂,磷钼蓝光度法测定,省略了分离步骤,方法简便快速,重现性和稳定性良好.     

对苯二酚—磷钼杂多酸光度法测定比色钢中的磷

研究了对苯二酚-氟化钠-氯化亚锡联合还原磷钼蓝光度法测定钢铁中的磷含量,使磷钼蓝的吸光度值能够稳定在40 min以上不变。最佳实验条件下,磷含量在0.00～0.80μg/mL范围内符合比尔定律,最大摩尔吸光系数εmax,730 nm=3.32×104L.mol-1.cm-1。对钢标样进行多次测定相对误差小于5%,回收率在99.3%～104.3%之间,适用于比色钢中磷含量的快速、准确测定。     

铋磷钼蓝光度法测定钼精矿中磷

磷是钼精矿中有害杂质元素之一,对其后序加工的产品质量有很大影响。钼精矿中磷的测定方法有磷钒钼黄光度法、有机试剂萃取-钼蓝光度法。其不是灵敏度低就是操作繁琐。本文采用铋磷钼蓝光度法,操作简便、快速,灵敏度高。结果令人满意。     

赤霉素还原-钼蓝光度法测定钢铁中硅

作者曾以赤霉素为还原剂,对磷钼杂多酸的还原反应进行了研究,并应用于钢铁中磷的光度测定,结果满意。本文是前文研究的继续,以赤霉素作还原剂-钼蓝光度法测定钢铁中硅。方法的灵敏度和选择性均比其它常用的还原剂高,生成的钼蓝颜色和还原剂本身均稳定。经试验表明,在2.16—9.36N硫酸酸度溶液范围内,并置沸水浴中加热3分钟,硅钼杂多酸可被定量还原成钼蓝,吸光度较高且恒定。其最大吸收位于810nm,表观摩尔吸光系数为3.51×10~4,     

测定痕量磷的激光热透镜光谱法--钼蓝法与孔雀绿法的比较

采用激光热透镜光谱法（LTLS）,分别以孔雀绿－磷钼杂多酸缔合物法和磷钼蓝法对痕量磷进行了测定;探讨了测定条件的影响,分析比较了两种测定方法,结果表明,钼蓝法的线性范围较宽,孔雀绿法的灵敏度较高,选择性较好,将孔雀绿LTLS法应用于河水、自来水和土壤样品中痕量磷的分析测定,取得了满意的效果。     

分光光度法测定铁合金中的磷

以含磷较低的铁合金作底液,以钼酸铵为显色剂,用磷钼蓝光度法测定铁合金中的磷。磷钼蓝的摩尔吸光系数为7.8×10~5L/(mol·cm),与磷钼黄光度法、氟化钠-氯化亚锡还原磷钼蓝光度法相比,测定灵敏度有不同程度的提高。该方法用于实际样品分析,结果准确、可靠。     

磷钨钼钒杂多蓝光度法测定钼的探索

本文研究了磷钨钼钒四元杂多酸及其还原产物杂多蓝的形成条件、光度性质、组成和在测定高速钢中高钼的应用。试验表明,磷钨钼钒杂多蓝光度法测定钼具有新颖性、高选择性、较高准确性和简便性,适于高速钢中>1％Mo的测定。     

光度法测定生铁和铸铁中磷

利用氟化钠-氯化亚锡还原钼蓝光度法测定磷是钢铁中直接快速测磷的方法。在酸性介质中,磷酸与钼酸铵生成磷钼杂多酸,再用氯化亚锡还原,形成钼蓝。当无铁基存在时,色泽呈纯蓝色,形成的磷钼杂多蓝很稳定;当有铁基存在时,特别是分析含磷量较高的试样时,因发色后的磷钼蓝色泽极不稳定,颜色由深蓝色向     

岩石矿物中磷的快速光度测定——混合试剂显色法

磷钼蓝光度法已广泛用于地质试样中磷的测定。但发色速度受温度的影响颇大,一般需加热,显色酸度也较严,稍不注意,游离的钼酸盐被还原而造成测定失败。本文采用抗坏血酸-锑-钼酸盐-酸羟胺组成的混合试剂作为磷的显色剂,可在室温下使磷迅速发色,而且显色后96小时内络合物的吸光度不变。由于在显色剂中引入了较多的盐酸羟胺,有效地抑制了游离钼酸盐的还原,故磷钼蓝的颜色纯且稳定。     

光度法联测锰铁中的硅磷

锰铁中的硅、磷测定,一般采用沉淀重量法,或氟硅酸钾容量法测定硅,磷钒钼黄光度法测定磷。在参阅文献[1～5]的基础上,通过试验,提出采用硫硝混合酸溶解样品,硅钼蓝光度法测定硅,铋磷钼蓝(三元络合物)光度法测定磷。数据处理采用同牌号锰铁标准样品,测定吸光度(A)值,绘制硅和磷的检量线(线性回归方程)。硅0.20～2.0μg·ml~(-1),磷0.050～0.50μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律。本法测定结果快速、准确,适宜日常检验(例行)分析。     

在非离子表面活性剂存在下,孔雀绿-磷钼杂多酸缔合物分光光度法测定微量磷

文献报导了基于利用非离子表面活性剂胶束增溶离子对缔合物所建立的水相测磷、砷和锗的分光光度法,为发展此类高灵敏度的显色反应和扩大非离子表面活性剂在光度分析中的应用提供了新的途径。本文研究在乳化剂OP存在下,孔雀绿-磷钼杂多酸缔合物分光光度法测定微量磷。为非离子表面活性剂对离子对缔合物的增溶作用又提供了一例。     

光度法测定钢铁中磷

抗坏血酸还原铋磷钼蓝光度法测定钢铁中磷,经硫代硫酸钠掩蔽砷的干扰后,应在显色完全的数分钟内测定吸光度,如加乳酸能使显色液吸光度稳定1h。用酒石酸做稳定剂还未见报道,本文通过试验表明,酒石酸、柠檬酸的稳定作用优于乳酸,酒石酸可将显色液吸光度的稳定时间提高到4h以上。 1 试验部分 1.1 主要试剂 抗坏血酸:2％(用时配制) 掩蔽剂溶液:3g无水亚硫酸钠,1g五水硫代硫酸钠溶于100ml水中。 混合显色溶液:500ml水中加浓硫酸15ml和五水硝酸铋0.8g,溶解后加入钼酸铵(5％)40ml,用水稀至1000ml。     

读者园地

问:NaF-SnCl_2还原磷钼蓝光度法(以下简称为NaF-SnCl_2光度法)测定钢铁中磷的方法有何优缺点? 答 :测定时 ,钢铁试样经溶解并氧化使磷生成正磷酸后 ,在酸度大于 0 .8ｍｏｌ·Ｌ- 1(ＨＮＯ3 )的热溶液中迅速加入钼酸铵溶液(相当于 0 .2 5ｇ)使生成磷钼杂多酸 ,随即在热溶液中加入ＮａＦ ＳｎＣｌ2 溶液使杂多酸还原为钼蓝并进行光度测定。氟化钠的加入是为了避免铁 (Ⅲ )的干扰和抑制硝酸的电离。该方法的优点是 :①操作简单快速 ,能满足炉前分析的要求 ;②氟化钠的加入 ,不仅可避免铁 (Ⅲ )的干扰 ,而且可避免铌 (ｗ =1% )、钛 (ｗ…     

示波极谱测定茶叶中微量磷

微量磷的测定一般用磷钼蓝比色法,但此法As(Ⅴ)定量干扰,且灵敏度不够高。极谱法间接测定磷和固体电极阴极溶出伏安法测定微量磷已有报道,但都因其手续冗长,实际上应用不多。利用锑(Ⅲ)与磷(Ⅴ)、钼(Ⅵ)形成三元杂多酸,用抗坏血酸等还原剂进行还原后形成磷锑钼三元杂多蓝进行分光光度法测定可以提高灵敏度和显色速度。在此体系中加入适量含氧有机溶剂丙酮,可以进一步提高还原速度和有色物的稳定     

铬铁矿中微量磷的快速测定

提出用孔雀绿－磷钼杂多酸吸光光度法测定铬铁矿中微量磷时,Ｃｒ（Ⅲ）产生的正干扰可用背景空白予以扣除。方法简便,无需分离,灵敏快速且重现性好。     

硅钼蓝分光光度法测定磷铁合金中硅

硅钼蓝光度法测定硅在冶金领域中已有广泛应用[1-3],但大都是应用于低磷合金,然而对于磷铁合金(磷质量分数高达30%)中硅含量的测定通常采用氟硅酸钾滴定法[4],也有文献报道采用十二烷基硫酸钠作保护剂,用硅钼蓝光度法测定[5]。本工作采用草酸破坏磷钼、砷钼杂多酸,在高酸度下消除磷干扰,用硅钼蓝光度法测定硅的含量。1试验部分1.1仪器与试剂721型分光光度计。无水亚硫酸钠溶液:30g·L-1。     

碳钢低合金钢中磷砷连续测定

当钢中含有砷时 ,会干扰用磷铋钼蓝光度法测定磷。近几年来 ,不少资料报道了采用硫代硫酸钠掩蔽砷能排除此干扰 ,并进一步用此进行磷、砷的连续测定 ,这种方法确实有简单易行操作方便等优点 ,但对于能否掩蔽彻底尚存争议。因此 ,在参考有关文献的基础上 ,采用如下方式进行钢中磷、砷连续测定。本法仍基于磷 (砷 )铋钼蓝光度法连续测定磷和砷含量。试样用稀硝酸溶解 ,高氯酸氧化 ,氢溴酸 -盐酸混合液挥砷 ,蒸发至盐状 ,再用硫硝混合酸溶解盐类并显色测磷。同时 ,另称一份试样 ,在相同的条件下操作 ,但不作挥砷处理 ,比较两次所测的吸光度 ,用…     

磷钼锆蓝-结晶紫离子缔合物的光度法研究及其应用于钢中测定磷

近年来,光度法测定磷的方法中,以形成三元杂多酸与碱性染料的高次缔合物灵敏度较高,摩尔吸光系数均达10~5数量级。如引入表面活性剂,不仅提高了测磷的灵敏度,而且克服了因萃取手续而带来的不便,为微量磷的测定开辟了新的研究领域。本文研究了在聚乙烯醇存在下,磷钼锆蓝杂多酸与结晶紫(CV)形成离子缔合物的反应条件和性质,发现在0.04N硫酸介质中,生成稳定的红紫色缔合物,λ_(max)=550nm,ε_(550)=1.3×10~5,并应用于测定普通钢中的磷。该法比磷钼锆蓝法灵敏度提高10倍。     

分光光度法快速测定钢铁中的锰、磷、硅

用硝酸、过硫酸铵溶解试样,在较高温度下,分别用过硫酸铵光度法测定钢铁中的锰含量,铋磷钼蓝光度法测定磷含量,抗坏血酸硅钼蓝光度法测定硅含量。方法简便、快速、灵敏、准确并已应用于锰、磷、硅自动分析仪。