电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢中的11种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢中硅、锰、磷、铬、镍、钼、钴、钒、钛、铜、铝11种元素含量的方法。样品采用盐酸溶液溶解,硝酸氧化,在优化的实验条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素含量。磷的质量浓度在0～5 mg/L范围内,钛、铝、钴的质量浓度在0～10 mg/L范围内,钒的质量浓度在0～15mg/L范围内,铜、硅、钼的质量浓度在0～20 mg/L范围内,锰的质量浓度在0～50 mg/L范围内,镍的质量浓度在0～80 mg/L范围内,铬的质量浓度在0～100 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.002～0.035 mg/L。测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=6),加标回收率为97.9%～105.6%.该方法快速、准确,适用于实际生产中不锈钢样品的批量检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定化妆品中可溶性钡与镍

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定化妆品中可溶性钡和可溶性镍含量的方法。以5%硝酸–2%氢氟酸混合溶液为提取剂,在(60±2)℃下连续震荡提取1 h,然后在(60±2)℃下放置1 h。化妆品中可溶性镍与可溶性钡的质量浓度在0.01～1.0 mg/L范围内与信号强度均呈良好的线性关系,线性相关系数分均为0.999 9,镍、钡的定量限均为0.25 mg/kg。在0.5,5.0,40 mg/kg添加水平下,可溶性镍的加标回收率为84.4%～112.7%,可溶性钡的加标回收率为96.7%～117.3%,测定结果的相对标准偏差为0.9%～4.8%(n=6)。该方法具简单、快速,测定结果准确稳定,可用于化妆品中可溶性钡和可溶性镍的测定。     

微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定富硒茶叶中8种微量元素

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定富硒茶叶中铜、铅、锌、硒、铬、镉、钴、镍8种微量元素的方法。称取茶叶样品0.100 0 g,置于聚四氟乙烯消解罐中,加入3 mL硝酸,放置1 h,按照设定的微波消解程序升温消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定,以Rh作为内标校正基体效应和基线漂移。8种元素的质量浓度在0～500 μg/L范围内与质谱响应值线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 7～0.034 3 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.3%～4.8%(n=7)。采用所建方法对国家标准物质GBW 10052进行测定,测定值均在标准值不确定度范围内。该方法简便、快速。     

电感耦合等离子体质谱法测定包装材料中10种有毒元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定包装材料中铬,镍,铜,锌、砷、硒、钼、镉、汞、铅10种有毒元素的方法。以硝酸和过氧化氢为消解试剂,采用微波消解法消解样品,在选定的仪器工作条件下进行测定。汞的质量浓度在1～10μg/L范围内,其它9种元素的质量浓度在1～100μg/L范围内与质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 7,方法检出限为0.000 3～0.027 6 mg/kg。塑料和纸质包装材料样品中10种元素测定结果的相对标准偏差为1.10%～4.44%(n=7),样品加标回收率为85.17%～106.16%。该方法适用于包装材料中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定化妆品中的锑

采用微波消解技术对样品进行消解,用电感耦合等离子体光谱法测定化妆品中锑的含量.通过优化试验确定了仪器功率、观察高度、分析谱线等参数.锑含量在0～5 mg/L范围内与强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.4 μg/L,样品加标回收率为90%～97%,测定结果的相对标准偏差为0.7%(n=6).     

ICP-AES法测定镍铬铝钇硅合金中的铝、钇、硅

建立电感耦合等离子体发射光谱测定镍铬铝钇硅合金中铝、钇、硅含量的方法。采用盐酸–硝酸(6∶1)混合酸溶解样品,通过基体匹配消除基体镍的干扰,铝、钇、硅的分析谱线分别为394.401,371.029,251.611 nm。铝、钇、硅的质量浓度分别在1.00～30.00,1.00～20.00,1.00～30.00 mg/L范围内与其发射强度呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.013,0.002,0.064 mg/L。加标回收率为94.60%～103.51%,测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=11)。该方法快速、稳定,可用于实际生产中镍铬铝钇硅中铝、钇、硅元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定淀粉制品中的铬、铅、铝、镍、铁

建立电感耦合等离子体质谱法同时检测淀粉制品中铬、铅、铝、镍、铁5种金属残留的检测方法。利用微波消解仪对样品进行消化处理,用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,内标法定量。铬、铅、铝、镍、铁5种金属元素的质量浓度在0.30～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)不小于0.990。检出限分别为铬0.08μg/L,铅0.04μg/L,铝0.09μg/L,镍0.04μg/L,铁0.05μg/L。5种待测元素的加标回收率为84.8%～107.3%,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法样品处理简单,灵敏度高,检测结果准确,可用于淀粉制品中铬、铅、铝、镍、铁5种金属残留的检测。     

ICP–MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法。样品经微波消解处理后用ICP–MS进行测定,内标法定量。在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100μg/L之间,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定合金钢中的铼

建立电感耦合等离子体原子发射光谱测定合金钢中铼的方法。用HNO3–HCl(体积比3∶1)湿法消解体系消解样品,采用基体匹配法消除基体干扰,优化了仪器工作条件,铼的检测波长为197.248 nm,等离子体发射功率为1 200 W,雾化气流量为0.7 L/min。铼的质量浓度在0.1～10.0 mg/L范围内与其谱线发射强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 98,方法检出限为10 mg/kg,加标回收率为95.0%～104.0%,测定结果的相对标准偏差为0.72%～1.10%(n=8)。用该方法对标准物质进行测定,测定结果与标称值的相对偏差小于1.0%。该方法线性范围宽,灵敏度高,满足检测要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中的汞

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中汞的含量。采用王水密闭消解溶矿,汞的元素谱线为194.168 nm,功率为1.1 kW,等离子体气流量为15.0 L/min,辅助气流量为0.2 L/min,雾化气流量为0.8 L/min,溶液提升量为1.6 mL/min,轴向观测高度为15 mm,以电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中汞。汞的质量浓度在0.05～20.0 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为1.25μg/g。测定结果的相对标准偏差小于5%(n=5),样品加标回收率为96%～106%。该方法操作简单快速,准确可靠,适用于硫化物矿中较高含量汞的测定。     

微波消解–火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中氧化镁含量

以盐酸、硝酸、氢氟酸溶解红土镍矿样品,加入高氯酸冒烟除去硅和氟,在稀盐酸和氯化锶溶液介质中,于原子吸收光谱仪波长285.2 nm处,使用空气–乙炔火焰,测定样品中氧化镁的含量。在最佳实验条件下,镁的质量浓度在0.20~1.00 mg/L与吸光度呈线性关系,其检出限为0.036 mg/L。该方法用于红土镍矿中氧化镁含量的测定,相对标准偏差小于1.2%,加标回收率为99.1%~100.3%。氧化镁质量分数在0.15%~5.00%范围内的重复性及再现性方程分别为r=0.023m+0.037和R=0.133m–0.028。该方法适合于测定氧化镁含量在0.15%~5.00%的红土镍矿。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷石膏中的水溶性五氧化二磷

建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP–OES)测定磷石膏中水溶性五氧化二磷含量的方法。用超声波快速提取磷石膏中的磷,在178.284 nm波长下,用CID固体检测器测定样品溶液的光谱强度。五氧化二磷的质量浓度在0.007~200 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,线性相关系数r=0.999 96,检出限为0.006 9 mg/L。样品加标回收率在98%~102%之间,测定结果的相对标准偏差为0.95%~1.11%(n=6),该方法的测定结果与国标法基本一致。该法简便、快速,适合磷石膏中水溶性五氧化二磷的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中11种金属元素

称取0.25g样品加入5 mL硝酸和2 mL氢氟酸,用微波消解技术对样品进行前处理.以Re作为As、Pb、Tl的内标,Rh作为Cd、Co、Cr、Ni的内标,Bi作为Be、Cu、Zn的内标,Tb作为V的内标,建立了KED模式下微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中Be、As、Cd、Co、Cr、Cu、...     

ICP–AES法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼的含量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼7种元素含量的方法。试样用盐酸与硝酸混合酸溶液溶解,采用溶解国家标准样品的方法制备校准曲线溶液,确定了元素最佳分析谱线。各元素的含量在其测试范围内与原子发射强度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999,7种元素的检出限在0.000 3%~0.003 0%之间。该方法应用于铬镍不锈钢标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差在0.12%~1.15%之间(n=8)。应用于铬镍不锈钢样品测定时,加标回收率在90%~110%之间。该方法操作简便、迅速,可满足日常铬镍不锈钢中多元素含量的检测需要。     

四羧基镍酞菁共振散射法测定蛋白质

建立了一种测定蛋白质的新方法．在pH3．6的Britton-Robinson（B-R）缓冲溶液中,蛋白质与四羧基镍酞菁NiPc（COOH）4发生相互作用,使体系在λ=388nm处的共振散射（RLS）增强,并且增强的散射强度（IRLS）与蛋白质的含量成比例,据此利用四羧基镍酞菁NiPc（COOH）4为光谱探针共振散射法测定人血清中的总蛋白质,同时优化了体系光散射检测的实验参数．在最佳的实验条件下,对牛血清白蛋白（BSA）、人血清白蛋白（HSA）、人血清总蛋白（TP）的线性范围分别为0．00～1．20mg／L、0．00～1．00mg／L、0．00～1．00mg／L,相应检测限分别为5．97×10^-4mg／L、2．90×10^-4mg／L、4．76×10^-4mg／L．将该方法应用于实际人血清样品中总蛋白的测定,结果与考马斯亮蓝法比较,令人满意．     

流动注射化学发光法测定利福喷丁

基于碱性介质中利福喷丁能增敏鲁米诺-铁氰化钾体系的化学发光这一现象,结合流动注射分析技术,建立了流动注射化学发光法测定利福喷丁的新方法。在最佳实验条件下,利福喷丁检测浓度的线性范围为0.008~0.88 mg/L,检出限(3σ)为1.2×10-3mg/L。对6.0×10-2mg/L的利福喷丁进行平行测定,其相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9%。该方法已用于测定胶囊和血浆中利福喷丁的含量,结果满意。     

直接进样-电感耦合等离子体质谱法测定特殊医用配方食品中铬、钼和硒

本文采用1%四甲基氢氧化铵溶液溶解样品,单氦碰撞池模式直接分析特殊医用配方食品中的铬、钼和硒。研究表明:铬、钼和硒在质量浓度2.0~50.0μg/L范围内呈良好的线性关系,铬、钼、硒的检出限分别为0.012、0.009和0.009mg/kg;加标回收率在94%~117%之间,相对标准偏差在1.47%~5.78%之间。本方法对NIST 1849a和FAPAS T07216QC标准物质中铬、钼和硒的测定值与参考值相符。该方法操作简单、快速,适合特殊医用配方食品中铬、钼和硒的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定土壤中11种金属元素

称取0.25 g样品加入5ml硝酸和2ml氢氟酸,用微波消解技术对样品进行前处理。以Re作为As、Pb、Tl的内标,Rh作为Cd、Co、Cr、Ni的内标,Bi作为Be、Cu、Zn的内标,Tb作为V的内标,建立了KED模式下可同时测定土壤中Be、As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Tl、V、Zn 11种金属元素的微波消解ICP-MS方法。该方法线性关系良好,线性相关系数均在0.9990以上,检出限为0.002mg/kg-0.054 mg/kg。检测土壤标准物质GSS-17、GSS-18验证方法准确性,结果显示测定值均在标准差允许范围内,相对标准偏差在0.29%-5.33%,是一种快速、可靠的土壤多种金属元素检测方法。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中的有效钼

准确快速测定土壤中的有效钼,是评价土壤肥力的重要指标,对指导作物生产有重大意义。本文采用草酸-草酸铵溶液浸提土壤样品,待测浸提液稀释5倍后通过电感耦合等离子体质谱法在氦气模式下测定土壤中有效钼的含量,建立了土壤中有效钼高灵敏度分析的检测方法。选择103Rh为内标元素,校正仪器在测定过程中引起的信号飘移。对两种前处理方式进行比较,确定了震荡30 min、放置过夜的浸提方法浸提效果更好且更利于大批量样品的分析。使用震荡30 min、放置过夜的浸提方法对5个土壤标准物质有效钼进行前处理,其测定值均在标准值范围内;分别在无气体模式和氦气模式下比较了浓度为0mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、50mg/L的Mn对5ug/L 95Mo测定浓度的影响,结果表明氦气模式下的动能歧视可有效去除95Mo测定过程中的多原子离子的干扰,氦气模式测定有效钼明显优于无气体模式;分别对待测溶液稀释5倍和未稀释的内标回收率趋势进行监测,发现未稀释的样品内标回收率随着测量样品数的增多呈下降趋势,而稀释5倍对基体干扰的消除有显著效果。对5个土壤样品分别重复测定6次,其RSD均小于4.1%;线性相关系数为1.0000;方法检出限为0.0012 mg/kg。综上,该方法测定土壤有效钼结果准确,重现性好,灵敏度高,且适合大批量样品的分析。     

血浆中洛伐他汀含量测定的色谱-质谱法

用色谱－质谱法测定血浆中洛伐他汀,采用辛伐他汀作内标,以乙酸乙酯为萃取液,经真空抽干,定容进样。洛伐他汀质量浓度在０．３６～４８ｍｇ／Ｌ之间线性关系较好。该法灵敏度高,前处理简单快速,检出限达０．１ｍｇ／Ｌ,相对标准偏差小于８．９％,回收率大于９２％。