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邻苯二胺及其金属配位型含氟聚酰胺磺酰胺的合成与荧光性能 总被引:1,自引:0,他引:1
采用溶解聚合法使β-四氟乙烷磺内酯分别与邻苯二胺、二氯-邻苯二胺合锌(Ⅱ)和二氯-邻苯二胺合镉(Ⅱ)开环缩聚,制备出邻苯二胺型和金属配位邻苯二胺型含氟聚酰胺磺酰胺聚合物。通过红外光谱、核磁共振氢谱、电感耦合等离子体发射光谱仪、凝胶渗透色谱等手段,确定其分子链为同时含有酰胺、磺酰胺、氟碳基团、芳环和金属离子的特殊结构;采用紫外-可见分光光度计和荧光分光光度计分析表明:邻苯二胺型含氟聚酰胺磺酰胺具有高荧光量子产率0.65,Cd2+配位后荧光量子产率保持0.65,而络合Zn2+的邻苯二胺型含氟聚酰胺磺酰胺的荧光量子产率降低为0.39,Zn2+对该类聚合物的荧光性能具有选择性。 相似文献
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取条状橡胶样品(厚约2mm,宽约1mm)1.000g,加入体积比为6∶1的乙腈-二氯甲烷混合溶液50mL,超声提取60min,所得溶液经0.45μm滤膜过滤,滤液用于超高效液相色谱法分析。用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×100mm,1.8μm)为固定相,以体积比为40∶60的乙腈-pH 4.0的12.5mmol·L^-1磷酸二氢钠混合溶液为流动相进行等度洗脱,使所测定的6种橡胶助剂得以分离,对6种橡胶助剂在不同波长处进行紫外检测,防老剂6PPD[N-(1,3-二甲基)丁基-N′-苯基对苯二胺]的检测波长为290nm,防焦剂CTP(N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺)和其他4种硫化促进剂[TBBS(N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺)、MBTS(2,2-二硫化二苯并噻唑)、CBS(N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺)、DCBS(N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺)]的检测波长均为226nm。6种橡胶助剂的标准曲线的线性范围均为5.0~500.0mg·L^-1,其检出限(3S/N)为0.3~2.5mg·L^-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为82.8%~107%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。 相似文献
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Au/MOF催化剂的制备、表征及其催化三组分偶联反应 总被引:2,自引:0,他引:2
采用后合成共价修饰法和一锅法分别制备了催化剂IRMOF-3-SI-Au(PS)和IRMOF-3-SI-Au(OP),运用X射线衍射、红外光谱、热重-差热分析、透射电镜以及程序升温还原对催化剂进行了表征,探索了这两种催化剂在醛、炔和胺三组分偶联反应中的催化性能,并推测了可能的反应机理.结果表明,两种催化剂对醛、炔和胺三组分偶联反应均具有较高的催化活性,产物炔丙基胺类选择性为100%,且可循环使用;结晶度较低的IRMOF-3-SI-Au(PS)的活性高于结晶度较高的IRMOF-3-SI-Au(OP);催化剂对芳香醛和脂肪醛以及环状胺均具有较高的催化活性,且对带有吸电子基团的芳香醛的活性高于带有供电子基团的. 相似文献
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在吖啶磺酰胺分子中引入杂环安替比林吸电性基团,合成了N-对甲基苯磺酰基-N-(4-安替比林)-10-甲基吖啶-9-磺酰胺三氟甲基磺酸鎓盐.最终产物与未甲基化的前体分别与模型化合物N-对甲基苯磺酰基-N-苯基-10-甲基吖啶-9-酰胺三氟甲基磺酸鎓盐及其前体的紫外-可见吸收光谱(UV)、荧光光谱(FL)进行比较.结果表明,引入杂环安替比林使吖啶磺酰胺的UV和FL谱发生了变化,尤其是FL谱的最大激发与发射峰的位置比相应的模型化合物大幅蓝移.最终产物及其前体的最大λex分别为268和274 nm; λem分别为321和327 nm.而模型化合物及前体最大λex分别为365和359 nm; λem分别为504和440 nm.H2O2引发的目标产物的化学发光(CL)在1.1 s完成;化学发光量子产率与模型化合物相当,是Luminol的化学发光效率的5.6倍. 相似文献
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研究了不同硫化体系对炭黑填充天然橡胶力学性能的影响。结果表明,以N-(氧化二亚乙基)-2-苯并噻唑次磺酰胺(NOBS)为主促进剂的四种硫化体系中,半有效硫化体系硫化的橡胶的综合性能最好。在以N-环己基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(CBS)+2-硫醇基苯骈噻唑(M)为促进剂的四种硫化体系中,用普通硫化体系(CV)硫化得到的碳黑/天然橡胶的综合性能最优。本文还研究了不同硫化体系对炭黑/碳纳米管填充天然橡胶力学性能的影响,结果表明,普通硫化体系(CV)硫化得到的碳纳米管/碳黑/天然橡胶的综合性能最优。 相似文献
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微波辐射无溶剂条件下,以Zr(sO4)2·4H2O/SiO2固体酸为催化剂,芳香醛与芳香磺酰胺反应合成了一系列芳香磺酰亚胺化合物.此方法具有操作简便,催化剂价廉易得、活性高、可回收重复使用、对环境友好等优点. 相似文献
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以巯基丙酸作为稳定剂合成水溶性碲化镉(CdTe)量子点,采用3种偶联方法将氨基苯磺酰胺(SN)与水溶性CdTe量子点进行偶联以制备氨基苯磺酰胺-CdTe量子点耦合物。通过紫外-可见光谱、荧光光谱、透射电子显微镜和傅里叶红外变换光谱分别表征了耦合物的结构和部分光谱学特性。结果表明:巯基丙酸的巯基中硫原子和羧基中氧原子与CdTe量子点纳米微粒表面的富镉离子发生了配位作用,也证实水溶性CdTe量子点与氨基苯磺酰胺的耦合主要是通过量子点周围巯基丙酸羧基(-COOH)中的氧原子与SN的胺基(-NH2)形成分子间氢键实现的。氨基苯磺酰胺-CdTe量子点耦合物对大肠杆菌增殖的生物学试验表明,耦合物对大肠杆菌有一定的抑制作用,进一步说明氨基苯磺酰胺-CdTe量子点耦合物制备成功。 相似文献
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一种可循环使用的固相试剂:N-烷基-N-酰基磺酰胺聚苯乙烯基微球(5), 通过对聚苯乙烯磺酰氯微球树脂进行两步功能基化的修饰反应来制备. 制备过程如下:聚苯磺酰氯树脂(1)与伯胺(2)反应得到聚苯乙烯基N-烷基磺酰胺树脂(3), 树脂3用酰氯(4)或酸酐酰化得到N-烷基-N-酰基磺酰胺聚苯乙烯基树脂(5). 酰化的树脂5作为酰基转移试剂与亲核试剂胺反应得到二级酰胺. 根据5上取代基对酰胺生成的程度的影响结果表明, 烷基R1和酰基(R2CO)对酰基转移反应活性的大小依次分别为:苯基>苄基>甲基>正丁基>>H和对硝基苯甲酰基(苯甲酰基>乙酰基. 胺的亲核能力对酰胺的收率也有一定的影响. N-苯基-N-苯甲酰基磺酰胺树脂重复使用3次没有发现活性降低. 相似文献
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长链含氟烷基三氯硅烷及其衍生物的合成和性质已有不少报道,本文报道一类新的含氟磺酰胺基取代的硅烷衍生物的合成.这类化合物可作为无机硅酸盐材料的表面处理剂,由于含氟基团的引入,使被处理的物质具有氟碳表面的一些特性. 3-氧杂全氟烷基磺酰氟(1)和烯丙胺在三氟三氯乙烷(FC-113)中反应,得到对应的N-烯丙基取代的磺酰胺2;2与甲醇钠-碘甲烷反应,得到N-甲基-N-烯丙基取代的磺酰胺3.2和3分别与三氯硅烷在氯铂酸催化下反应,得到含氟磺酰胺基取代的三氯硅烷4 相似文献
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以高藜芦胺为起始原料,经N-磺酰化反应制得高藜芦磺酰胺(2);2分别与芳乙烯甲醚经对甲苯磺酸催化的Pictet-Spengler反应后用金属钠脱除Ts基团合成了(±)-norlaudanosine(5a)和(±)-O,O-dimethylcoclaurine(5b);使用半量拆分法,以N-乙酰-L-苯丙氨酸为拆分剂,制得(S)-(-)-5a和(S)-(-)-5b,其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和HR-ESI-MS确证。 相似文献
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多组分反应是指三个或三个以上反应物在同一反应容器里形成一个新的、包括所有反应物主要部分的产物.多组分反应因具有操作简单、效率高和原子经济性好等优点而引起化学家和药物化学工作者的极大兴趣,成为有机合成发展趋势之一.9-芳基-2,3,4,5,6,7-六氢-2H-氧杂蒽-1,8-二酮衍生物是由芳香醛和1,3-环己二酮化合物的多组分缩合反应制备.通常在Lewis酸或Br?nsted酸催化下进行反应,常用的催化剂有对十二烷基苯磺酸、Amberlyst-1、I2、MCM-41-SO3H、HClO4-SiO2、离子液体(如[Et3NH][HSO4])、纳米TiO2和纤维素-磺酸等,微波和超声波等技术也用于该反应.这些方法虽取得一定进展,但仍然存在反应时间较长和产率较低等缺点.因此,开发与研究氧杂蒽二酮衍生物的绿色合成方法显得非常必要.
β-环糊精是由7个葡萄糖经1,4-苷键连接而成的环状化合物,7个伯醇羟基位于空洞小的一端,14个仲醇排列在空洞大的一端,形成空洞外部和入口处富有亲水性而空洞内部呈疏水性的特性.由于这一独特性能,β-环糊精及其衍生物被作为相转移催化剂应用于有机合成反应,如氧化反应、还原反应、环加成反应及偶联反应.对β-环糊精进行功能化修饰是拓展β-环糊精在有机合成反应中应用的有效方法之一.
本文采用丁磺酸基功能化修饰β-环糊精,得到β-环糊精-丁磺酸(β-CD-BSA),探讨了其作为酸性催化剂在芳香醛和1,3-环己二酮(或二甲酮)制备氧杂蒽二酮衍生物反应中的应用.首先,β-环糊精与丁磺酸内酯反应,生产磺丁基醚-β-环糊精,再经过酸性离子交换树脂,得到β-CD-BSA,采用红外光谱(FT-IR)和1H NMR表征催化剂.结果表明,磺酸丁基成功嫁接到β-环糊精上,经1H NMR图谱分析,β-CD-BSA的磺酸丁基平均取代度为7.以苯甲醛和二甲酮反应为模型反应,探讨了反应溶剂和催化剂用量等因素对反应性能的影响,得到最优反应工艺条件为:以H2O为溶剂,反应温度100 oC,催化剂用量1 mol%.探讨了反应底物适用性,采用不同取代基的芳香醛与1,3-环己二酮(或二甲酮)反应,制备了一系列氧杂蒽二酮衍生物.结果表明,无论芳香醛苯环上连接吸电子基团还是供电子基团,都能顺利发生反应并得到相应目标化合物,反应时间为15–60 min,产率为88%–97%.同时,与芳香醛上连有供电子基团相比,当芳香醛上连有吸电子基团时,其反应速度更快,反应时间更短,产率相对较高.与文献报道方法相比,本文构建的催化反应体系具有更高的催化活性和较高的反应产率.基于上述反应现象,结合相关文献,探讨了该反应可能的反应机理.本文还以对硝基苯甲醛和二甲酮反应为模型反应,探讨了β-CD-BSA循环回收使用性能.当反应结束后,加入少量水,过滤得到固体产物,滤液经干燥回收催化剂,不经进一步处理即可用于下一次反应,当催化剂循环使用5次时,反应产率由95%降至90%.可见,该催化剂回收方法简单,催化剂具有良好的稳定性.
综上所述,本文构建了β-CD-BSA/H2O催化反应体系,制备了一系列氧杂蒽二酮衍生物,该催化反应体系具有良好的催化性能和通用性,该方法操作简单,反应时间短,产率高,是一个制备氧杂蒽二酮衍生物的绿色合成方法. 相似文献
β-环糊精是由7个葡萄糖经1,4-苷键连接而成的环状化合物,7个伯醇羟基位于空洞小的一端,14个仲醇排列在空洞大的一端,形成空洞外部和入口处富有亲水性而空洞内部呈疏水性的特性.由于这一独特性能,β-环糊精及其衍生物被作为相转移催化剂应用于有机合成反应,如氧化反应、还原反应、环加成反应及偶联反应.对β-环糊精进行功能化修饰是拓展β-环糊精在有机合成反应中应用的有效方法之一.
本文采用丁磺酸基功能化修饰β-环糊精,得到β-环糊精-丁磺酸(β-CD-BSA),探讨了其作为酸性催化剂在芳香醛和1,3-环己二酮(或二甲酮)制备氧杂蒽二酮衍生物反应中的应用.首先,β-环糊精与丁磺酸内酯反应,生产磺丁基醚-β-环糊精,再经过酸性离子交换树脂,得到β-CD-BSA,采用红外光谱(FT-IR)和1H NMR表征催化剂.结果表明,磺酸丁基成功嫁接到β-环糊精上,经1H NMR图谱分析,β-CD-BSA的磺酸丁基平均取代度为7.以苯甲醛和二甲酮反应为模型反应,探讨了反应溶剂和催化剂用量等因素对反应性能的影响,得到最优反应工艺条件为:以H2O为溶剂,反应温度100 oC,催化剂用量1 mol%.探讨了反应底物适用性,采用不同取代基的芳香醛与1,3-环己二酮(或二甲酮)反应,制备了一系列氧杂蒽二酮衍生物.结果表明,无论芳香醛苯环上连接吸电子基团还是供电子基团,都能顺利发生反应并得到相应目标化合物,反应时间为15–60 min,产率为88%–97%.同时,与芳香醛上连有供电子基团相比,当芳香醛上连有吸电子基团时,其反应速度更快,反应时间更短,产率相对较高.与文献报道方法相比,本文构建的催化反应体系具有更高的催化活性和较高的反应产率.基于上述反应现象,结合相关文献,探讨了该反应可能的反应机理.本文还以对硝基苯甲醛和二甲酮反应为模型反应,探讨了β-CD-BSA循环回收使用性能.当反应结束后,加入少量水,过滤得到固体产物,滤液经干燥回收催化剂,不经进一步处理即可用于下一次反应,当催化剂循环使用5次时,反应产率由95%降至90%.可见,该催化剂回收方法简单,催化剂具有良好的稳定性.
综上所述,本文构建了β-CD-BSA/H2O催化反应体系,制备了一系列氧杂蒽二酮衍生物,该催化反应体系具有良好的催化性能和通用性,该方法操作简单,反应时间短,产率高,是一个制备氧杂蒽二酮衍生物的绿色合成方法. 相似文献
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4-[3-(4-溴苯基)-3-氧代-1-芳基丙氨基]苯磺酰胺的合成与抗糖尿病活性的初步研究 总被引:1,自引:0,他引:1
实现了4-氨基苯磺酰胺、对溴苯乙酮和芳香醛之间的Mannich反应,直接合成了14个未见报道的β-氨基酮化合物,制备方法简便,反应条件温和,产物收率44%~92%.通过1HNMR,13CNMR,MS和HRMS表征并确证了目标分子的化学结构.生物活性试验显示,所得化合物具有一定的α-葡萄糖苷酶抑制活性和PPRE激动活性,由此发现某些含有磺胺结构的β-氨基酮具有抗糖尿病活性. 相似文献