响应面法优化菊花黄酮超声-微波辅助提取工艺及其抗氧化活性

以黄酮提取率为指标,采用单因素实验结合响应面法优化菊花黄酮的超声-微波辅助提取工艺,并研究了所提菊花黄酮的抗氧化活性.结果表明,菊花黄酮超声-微波辅助提取最佳工艺条件为:乙醇体积分数为76%,料液比为1∶52(g/mL),超声功率为200 W,超声时间为43min.在此工艺条件下,菊花黄酮提取率为10.623%.菊花黄酮对DPPH·和·OH清除能力明显强于BHT,表明菊花黄酮具有较强的抗氧化活性.     

用高效液相色谱法测定灯盏花中槲皮素的含量

分别采用溶剂回流提取和超声提取两种方法对灯盏花样品中的槲皮素进行提取,优化了提取条件,并用高效液相色谱进行了定量分析,采用扫描电镜分析了提取样品的表面形貌.结果表明:两种方法的提取率分别为0.048 7mg/g和0.042 3mg/g,溶剂回流的提取效果略优于超声提取;回流提取时的高温有利于提取物的溶出,而超声提取节能、快速.与此同时,采用两种方法提取的样品表面都受到明显的侵蚀,且回流提取时的机械搅拌促进样品的破碎,这些都有利于槲皮素的溶出.     

固化酶提取洋葱黄酮及抗氧化稳定性研究

以环氧氯丙烷交联改性α-淀粉酶得到固化酶,用制备的固化酶提取洋葱黄酮。研究p H、温度、时间和酶用量对提取率的影响,选取最佳提取工艺条件,当p H=5.2、提取温度55℃、提取时间100 min、固定化酶用量0.5 g/g洋葱时,提取率可达11.24%。提取得的黄酮溶于猪油,在p H=5.2、温度为55℃条件抗氧化性较为稳定。     

梁王茶茎皮多糖提取工艺的优化及其抗氧化活性研究

本文为优化梁王茶茎皮多糖(PND)的提取工艺,并评价其抗氧化活性,以多糖提取率为评价指标,在单因素实验的基础上采用响应面法对超声时间、超声温度和超声功率三个影响梁王茶多糖提取工艺的主要因素进行优化;再通过DPPH、ABTS自由基清除实验和FRAP法评估其抗氧化能力。结果表明,超声提取梁王茶茎皮多糖的最佳工艺条件为超声时间120 min、超声温度60℃、超声功率125 W、浸泡时间20 min、液料比10∶1及乙醇浓度80%,该条件下多糖提取率为4.780%。抗氧化实验表明,梁王茶茎皮多糖浓度在1～10 mg·mL~(-1)范围内,随多糖浓度增加DPPH自由基清除能力增强,IC_(50)值为7.591±0.205 mg·mL~(-1);以Trolox当量来表示其ABTS自由基清除能力为1.464±0.194 mmol Trolox/g PND;以Fe~(2+)当量来表示其还原能力为0.302±0.020 mmol Fe~(2+)/g PND。     

固相萃取/液相色谱一质谱/质谱法测定山银花中5种主要黄酮苷元的含量

该文通过含有盐酸的乙醇溶液回流水解并提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱一质谱/质谱法检测,建立了山银花中槲皮素、木犀草素、山萘酚、芹菜素和黄芩素5种黄酮苷元含量的测定方法.实验以芦丁、木犀草苷、紫云英苷、野漆树苷和黄芩苷5种黄酮苷为代表开展研究,山银花样品经50％的乙醇溶液(含10％浓盐酸)回流2h水解黄酮苷,同时对...     

超高压辅助离子液体提取/HPLC分析牛蒡子中牛蒡苷与牛蒡苷元

通过离子液体类型与浓度、提取压力、时间、料液比等单因素实验确定了超高压辅助离子液体提取牛蒡子中牛蒡苷和牛蒡苷元的最佳工艺。结果表明,超高压离子液体提取最佳工艺为以0.80 mol/L溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑溶液为溶剂,提取压力200 MPa,提取时间2 min,料液比1∶20(g/mL),牛蒡苷和牛蒡苷元的提取率分别为37.15、8.04 mg/g。与传统提取方法相比,超高压提取时间只需2 min,是超声方法的1/15、加热回流方法的1/60,极大地节省了提取时间,提高了工作效率,且不污染环境,是提取牛蒡苷和牛蒡苷元的一种简单有效的方法。     

响应面法优化花生壳中高沸醇木质素提取工艺研究

以高沸点溶剂1,4-丁二醇水溶液为萃取剂,以粉碎的花生壳为原料,经煮沸提取木质素,并以固液比、提取时间和醇水体积比为考察因素,采用RSA响应面分析法确定木质素提取的最佳工艺参数,即固液比1∶11,提取时间4h,醇水体积比95:5,在此优化工艺下木质素提取率为23.8％.     

固相萃取/液相色谱-质谱/质谱法测定山银花中5种主要黄酮苷元的含量

该文通过含有盐酸的乙醇溶液回流水解并提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱法检测,建立了山银花中槲皮素、木犀草素、山萘酚、芹菜素和黄芩素5种黄酮苷元含量的测定方法。实验以芦丁、木犀草苷、紫云英苷、野漆树苷和黄芩苷5种黄酮苷为代表开展研究,山银花样品经50%的乙醇溶液(含10%浓盐酸)回流2 h水解黄酮苷,同时对黄酮苷元进行提取,HLB固相萃取柱净化,采用Mightysil RP-18色谱柱分离,液相色谱-质谱/质谱法检测(电喷雾离子源、多反应监测模式、负离子扫描),外标法定量测定水解后的5种黄酮苷元含量。方法的定量下限(S/N=10)为0.005 g/kg(槲皮素),0.01 g/kg(木犀草素和芹菜素)和0.05 g/kg(山萘酚和黄芩素)。在0~1.0 g/kg范围内,5种黄酮苷元的线性相关系数均大于0.995;在山银花样品中对待测物进行3种加标水平的回收实验(加标水平相当于水解后槲皮素和木犀草素含量为:0.10、0.20、0.40 g/kg,山萘酚、芹菜素和黄芩素含量为:0.05、0.10、0.20 g/kg),方法的平均回收率70.4%~104%;相对标准偏差为4.0%~12%。该方法实现了山银花中多种主要黄酮苷元含量的同时测定,且对研究山银花药效及与黄酮类化合物的关系具有重要意义。     

不同产地金线莲根茎和叶中多糖含量对比

考察了不同产地金线莲根茎和叶中多糖含量。应用超声辅助法和微波-超声协同萃取法提取金线莲根茎和叶中多糖,用苯酚-硫酸法测定其含量。微波-超声协同萃取法提取优于超声辅助法提取,金线莲根茎部的多糖含量高于叶中多糖含量,福建华安产金线莲多糖含量最高。金线莲中多糖含量为0.8509%～6.400%,具有开发药用的价值。     

超声辅助浸提-紫外分光光度法测定酸枣中黄酮

建立超声辅助浸提法提取酸枣中黄酮的方法。以雅安碧峰峡野生酸枣为研究对象,通过单因素实验考察提取条件对黄酮提取率的影响,采用自由基清除(DPPH)法研究果皮粗黄酮提取物的抗氧化活性。在料液比为1∶30(g/m L),乙醇体积数为80%,浸泡时间为4 h,超声温度为80℃,超声时间为30 min时提取黄酮效果最好,果皮中黄酮含量为7.76%。果皮粗黄酮提取物对DPPH具有较好的抗氧化活性,其半数抑制浓度(IC50)为0.517 1 mg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.54%(n=6),加标回收率在93.5%～100.6%之间。该方法具有较好的精密度与准确度,适用于酸枣中黄酮的提取。     

火棘黄酮的提取及美白功效研究

采用循环超声提取法提取火棘黄酮,通过正交试验确定其最佳工艺,用D101大孔树脂将其纯化,测定了火棘黄酮的马铃薯酪氨酸酶抑制率。并制备了火棘黄酮美白霜,通过人体实验,评价其美白功效。结果表明:火棘黄酮最佳的提取条件为乙醇体积分数为70%,料液比(g∶m L)为1∶15,提取温度60℃,提取时间为30min。火棘黄酮对马铃薯酪氨酸酶具有明显的抑制作用,抑制率达到50%时火棘黄酮浓度(IC50)为10.36 mg·m L-1,是熊果苷的2倍。火棘黄酮制成的美白霜有一定的美白能力,能显著降低皮肤黑色素含量和增加皮肤亮度而美白皮肤。结果说明火棘黄酮具有一定的美白功效,可以作为天然的美白化妆品添加剂。     

五种十字花科植物中芥子碱的有效提取和高效液相色谱定量分析

本文采用超声,乙醇回流、石油醚脱脂后醇提等提取方法,并通过正交试验,对五种十字花科植物种子白芥子、黄芥子、葶苈子、莱菔子和油菜籽中的芥子碱进行了有效提取,同时采用高效液相色谱法对各种方法得到的提取液进行了定量分析。结果表明:超声提取时间短、提取率高,五种种子中芥子碱的含量分别为5.80mg.g-1、5.13mg.g-1、2.62mg.g-1、2.98mg.g-1和3.31mg.g-1。     

超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱分析黄酮类化合物及小毛茛茎叶的成分

为了探索液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在快速识别中药及天然产物成分中的应用,以黄酮对照品为研究前体,药用植物小毛茛为研究对象,采用超高效液相色谱/二极管阵列检测器-电喷雾四极杆串联飞行时间质谱(UPLC/DAD-ESI/Q-TOF MS)分析了黄酮类化合物同系物及同分异构体的色谱、质谱特性。结果显示:黄酮氧苷和黄酮碳苷的紫外吸收光谱及二级质谱具有显著性差异,糖苷化位置同保留时间、二级质谱碎片及相对丰度具有相关性。将该方法应用于小毛茛茎叶醇提液的分析,结合其酸水解液的分析,解析了22个黄酮醇糖苷和3个苷元。方法简便,具有可操作性。     

树莓中花色苷的超声提取工艺以及抗氧化活性研究

在单因素试验的基础上选择提取次数、提取试剂、料液比、超声时间4个因素为自变量,以树莓花色苷的提取率为响应值,进行Box-Behnken中心组合试验设计,采用响应面法(RSM)评估了这些因素对花色苷提取率的影响.并分别采用1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)和2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)法对花色苷的抗氧化活性进行研究.结果表明,超声辅助提取树莓中花色苷的最佳工艺条件为:超声提取3次,料液比1∶46g/m L,超声时间44 min,在此条件下预测花色苷的得率为6.79%.花色苷对于DPPH的清除率达到13.68μmol/g,对于ABTS的清除率达到8.37μmol/g.     

气相色谱-质谱法测定核桃壳提取物中化学成分

经粉碎的核桃壳样品两份分别以二氯甲烷-甲醇(93+7)混合溶剂进行索氏抽提和以二氯甲烷-甲醇-水(93+7+100)混合溶剂进行加热回流提取;所得提取液用气相色谱-质谱法进行分析。结果表明:在索氏抽提物中鉴定出34种化合物,在加热回流提取物中鉴定出13种化合物。化合物的主要类型是有机酸和有机酸酯类化合物,其次是醛、酚、醇、酮和萘类化合物等。     

气相色谱-质谱法测定苦参中生物碱

以乙醇为溶剂用微波辐射溶剂回流提取法提取苦参中生物碱,经蒸发除去乙醇后提取物残渣用稀盐酸溶解,所得溶液用氯仿萃取除去其中的杂质,所得水相经碱化后再次用氯仿萃取使生物碱溶入氯仿中.蒸发除去萃取液中氯仿,残留物溶于一定量的甲醇中,用作气相色谱-质谱分析.应用此方法分离并测定了苦参中7种生物碱.结果表明:常规的溶剂回流提法(即不用微波辐射)相比较,微波辐射溶剂回流提取法的提取率明显提高.     

响应面法优化蒙药瞿麦中总生物碱提取工艺研究

研究了响应面法优化蒙药瞿麦总生物碱的最佳提取工艺。采用紫外-可见分光光度法,以总生物碱含量作为评价指标,用Box-Behnken响应面设计考察各因素对其影响,对结果进行二项式拟合及响应曲面分析得到最佳提取工艺。结果表明:蒙药瞿麦中总生物碱的最佳提取工艺为超声温度53℃,料液比1∶31 g/mL,超声时间41 min,超声功率140 W。四因素影响顺序为料液比超声温度超声功率超声时间。此方法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,优化后的提取工艺稳定可行,且具有提取率高、提取时间短等优点,对今后的科研工作有一定参考价值。     

小儿肺热咳喘口服液中苦杏仁苷的提取工艺研究

以小儿肺热咳喘口服液为原料,苦杏仁苷含量为检测指标,以提取溶剂、提取时间、溶剂用量、提取方法为因素,采用四因素三水平L9(34)正交设计优选出苦杏仁苷的最佳提取条件。结果表明,最佳提取条件用30 m L甲醇回流提取30 min,提取率可达98.2%。提取工艺合理可行,稳定可靠。     

杜仲叶水煎及醇提液中无机元素赋存形态分析

通过水煎及醇提法对杜仲叶中铁、锌、铜、锰、钾、钠、钙和镁8种无机元素进行提取,分别用微孔滤膜、D101大孔树脂、732阳离子树脂、D402螯合树脂将无机元素分为初级形态及次级形态。采用环己烷-正丁醇分配体系模拟人体肠胃条件将无机元素分为脂溶态和水溶态,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)对各种形态的无机元素进行测定。结果表明:杜仲叶醇提液中各无机元素提取率均高于水煎液;杜仲叶醇提液中8种无机元素的提取率为6.61%~89.30%;次级形态分析参数表明各无机元素均以某种次级形态为主的多种形态共存于可溶态溶液中。该法测定各元素的回收率为98.99%~104.0%,相对标准偏差在0.35%~1.11%之间,具有良好的精密度和准确度。     

闪式提取HPLC-DAD测定金银花中绿原酸和木犀草苷

采用闪式提取法和超声提取法分别提取金银花及其叶中的绿原酸和木犀草苷,建立HPLC-DAD分析方法进行评价,为金银花药材及相关产品的快速质量控制探索新方法。采用乙腈-1%甲酸水溶液体系经梯度洗脱,在AgilentC18色谱柱上实现了绿原酸和木犀草苷的同时基线分离,绿原酸在3.96~253.2μg/mL(326 nm,R=0.9998)、木犀草苷在0.53~34μg/mL(350 nm,R=0.9997)范围内具有良好的线性关系,方法具有良好的精密度和回收率。闪式提取3 min,金银花及其叶中绿原酸和木犀草苷的提取率均略高于超声提取法(超声3次×45 min,浸泡16 h)。组织破碎闪式提取法为金银花药材中绿原酸和木樨草苷的快速提取及质量控制提供了一种新方法。