新型无卤阻燃环氧树脂的合成及性能研究

合成了一种含氮固化剂2,4,6-三（羟基苯基亚甲基胺）-均三嗪（MFP）和两种结构不同的含磷环氧树脂（FD、ED）,经红外光谱、核磁共振和元素分析等表征,证实了其化学结构．用MFP固化FD和ED制得了新型无卤阻燃的环氧树脂．用DSC测定了固化物玻璃化转变温度（L）,用TGA表征了其热性能,UL-94垂直燃烧试验表征了其阻燃性能．结果表明,所得含磷氮的无卤阻燃环氧树脂具有较高的玻璃化转变温度,优良的热稳定性,初始分解温度高达300℃以上,在850℃下的残炭率达到了27％以上,阻燃性能均达到了UL-94 V-0级．     

新型锌基层状双氢氧化物的原位合成及其机制

铝酸三钙(C3A)水化过程中可形成钙铝层状双氢氧化物(CaAl-layered double hydroxide,CaAl-LDH),利用该特性,将C3A投加至含锌溶液中,通过调节初始Zn2+浓度、反应时间及温度等条件原位即时合成了锌基层状双氢氧化物(ZnAl-LDH),并以XRD、FT-IR、SEM等手段对产物结构、形貌进行表征。结果表明,14mmol·L-1初始Zn2+浓度,2.5h反应时间和35℃反应温度为最佳的合成条件,此时产物ZnAl-LDH层间距为0.89nm,Zn2+负载量为13.73mmol·-1。本文结合合成过程中溶液组分的变化情况,初步探究了ZnAl-LDH原位即时形成机制,主要是C3A水化产物CaAl-LDH与Zn2+发生阳离子交换,以及自身溶解出的Al(OH)-4与Zn2+协同共沉淀。     

一种丹皮酚衍生物的合成及其抗菌活性

用水蒸气蒸馏法从中药丹皮中提取丹皮酚进行精制,将其与间硝基苯甲醛在室温下发生羟醛缩合反应,合成出一种新型丹皮酚衍生物3-羟基-1-(2′-羟基-4′-甲氧基苯)-3-(3-硝基)苯-1-丙酮,产率可达75.1%.对其结构借助红外光谱、X-射线衍射分析、核磁共振谱、135°脉冲核磁共振碳谱和元素分析进行综合表征.抗菌实验研究表明,丹皮酚及其衍生物对所选实验菌株均有明显的抑制和灭活作用,其中对福氏志贺菌51065株的最小抑菌浓度(MIC)分别为0.10g/L和0.04g/L,对伤寒沙门菌50127株的MIC值分别为0.06g/L和0.02g/L,较其他菌株更为显著.     

新型光敏剂2-氢醌四甲氧基苯基卟啉镍(Ⅱ)的合成

为寻找理想的光动力疗法（PDT）光敏剂，利用2-硝基-四甲氧基苯基卟啉镍（Ⅱ）和对苯二酚直接进行亲核取代反应，合成了一系列新型化合物2-氢醌四甲氧基苯基卟啉镍（Ⅱ），并经氢核磁共振谱、二维核磁共振谱、红外等对其结构进行了表征．产物2-（2，5-二羟基）苯基-5，10，15，20-四（ο-甲氧基苯基）卟啉镍（Ⅱ）（10）（产率18．3％）、2-（5-二羟基）苯基-5，10，15，20-四（m-甲氧基苯基）卟啉镍（Ⅱ）（11）（产率l4．1％）、2-（2，5-二羟基）苯基-5，10，15，20-四（p-甲氧基苯基）卟啉镍（Ⅱ）（12）（产率8．8％）的成功合成为2-位取代卟啉的合成提供了新方法．     

一种新型磷酰胺吗啉代寡鸟苷酸单体的合成及工艺优化

发展了一种以鸟苷为原料的新型磷酰胺吗啉代寡鸟苷酸单体的合成路线。在对碱基上氨基和核糖5’位羟基进行保护的基础上,将核糖环转变为吗啉环,得到保护的吗啉代鸟苷。在吗啉环上进行三苯甲基化反应,并利用Mitsunobu反应对嘌呤6-O位进行修饰;对脱保护后的羟基进行N,N-二甲基氨基磷酰化反应,合成得到目标产物。对Mitsunobu反应和磷酰化反应的条件进行了优化。在优化的条件下,新合成路线的总产率为14.1%。通过LC-MS、¹H NMR和³¹P NMR等技术手段对中间产物和目标产物进行了结构表征。     

[Ni（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O的合成、结构与表征

在CH3OH／H2O混合溶剂中，经2，4，6-三（2-吡啶基）-1，3，5-三嗪（tptz）、草酸和新制Ni（OH）2／NiCO3反应合成得到配合物[Ni（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O．单晶X-射线衍射分析表明：它与已报道的[M（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O（M=Co（2）、Cu（3）、Zn（4））配合物同晶形，属三斜晶系，P1空间群，晶胞参数a=7．760（2）A，b=12．116（2）A，c=13．031（3）A，α=78．76（4）°，β=83．84（3）°，γ=78．69（3）°，V=1175．3（5）A^3，Z=2，Dc=1．543，F（000）=562，R1=0．0472，wR2=0．1350，GOF=1．088．在配合物的结构基础上与同晶形结构进行比较分析，并研究了它们的IR及TG／DTA测试表征．     

一种新型的双核配合物[Cu2(tp)(tripy)2]·2NO3的合成与晶体结构

以硝酸铜、4′-（4-甲氧基）-2,2′：6′,2″-三联吡啶、对苯二甲酸为原料,用水热法合成了一种新型的双核Cu配合物[Cu2（tp）（tripy）2]·2NO3,（tp=对苯二甲酸,tripy=4′-（4-甲氧套-2,2′：6′,2″-三联吡啶）,采用IR对其结构进行表征,并用单晶X射线衍射法测得其单晶结构为三斜,空间点群为P-1,晶体学参数为：a=8．677（3）A,b=10．989（5）A,c=14．596（5）A,α=95．552（13）°,β=101．710（8）°,γ=110．948（9）°,V=1250．7（8）A^3,Dc=1．572g．cm^-3,Z=1．     

聚双酚酸苯基磷酸酯的合成及其与APP协同阻燃EVA的研究

摘要：采用来源于生物质资源的双酚酸为原料,利用界面聚合法合成新型阻燃剂聚双酚酸苯基磷酸酯(poly(DPA PDCP)).探索了时间、催化剂用量、氢氧化钠用量等因素对其产率的影响,在优化的工艺条件下（室温、催化剂摩尔分数为0.04,nNaOH∶nDPA=3,反应时间为0.5 h）,poly(DPA PDCP)产率可达75%.当poly(DPA PDCP)与APP以1∶4比例复配阻燃EVA,总添加量质量分数为30%时,EVA的氧指数达到25.7%;锥形量热测试表明最大热释放速率降低61%;TGA测试显示起始分解温度较纯EVA提高32 ℃,最大分解温度提高20 ℃,同时在600 ℃的残炭量质量分数高达27%.结果表明,poly(DPA PDCP)与APP复配阻燃体系主要以固相阻燃机理为主;poly(DPA PDCP)主要作为碳源,与APP配合使用时存在协同阻燃效应.     

芳香胺改性双氰胺/环氧树脂体系的固化特性

通过化学改性方法由苯胺、对甲苯胺和间甲苯胺与双氰胺反应合成了改性双氰胺，并以其作为环氧树脂潜伏性固化剂，采用差示扫描量热法（DSC）和红外光谱法（FT—IR）研究了芳香胺改性双氰胺／环氧树脂E-44体系的固化反应．结果表明芳香胺改性双氰胺与双氰胺相比，具有较高的固化反应活性，可使环氧树脂E-44固化反应的温度降低至低温范围（110～120℃），而且芳香胺改性双氰胺／环氧树脂E-44体系也具有较好的贮存稳定性．同时对芳香胺改性双氰胺固化环氧树脂E-44的反应机理进行了初步探讨．     

离子交换树脂分离甘油部分氧化产物中二羟基丙酮的研究

应用钙型离子交换树脂吸附法对甘油部分氧化产物中二羟基丙酮进行分离．实验结果表明，二羟基丙酮在PCR钙型离子交换树脂上的动态穿透吸附容量和吸附速率均比甘油大，其分离效率总体上随树脂床层高径比的增加而提高，随温度、进样体积的增加和流速的增大而降低．经过分离纯化，二羟基丙酮的质量分数从原来的17．4％达到90．8％，其平均分离产率约为76．0％．     

聚邻巯基苯胺的合成及性质研究

以 (NH4) 2 S2 O8的 1mol·L-1HCl溶液氧化聚合邻巯基苯胺 ,得到平均分子量为 3.1× 10 5g/mol的聚邻巯基苯胺 ,CV图表明它有良好的电化学氧化还原可逆性 同时发现它的溶解性能良好 ,能溶解于多种有机溶剂 ,即使掺杂态也能溶解在DMF、DMSO中     

DDS芯片AD9854的噪声分析与应用

通过离散傅立叶变换和傅立叶变换得到了直接数字合成(DDS)的相位截断杂散、背景噪声和非线性杂散分布规律，并且用AD9854设计了高频地波雷达频率综合器。设计中根据DDS噪声分布特点从电路布局和控制字设定两个方面进行了改进，减小了DDS的主要杂散。实验证明，该方法提高了高频地波雷达发射信号的无杂散动态范围(SFDR)约10dB，增大了高频地波雷达的探测距离。     

含倍半硅氧烷的大分子光引发剂的合成及其光引发性能

通过笼型八氯丙基倍半硅氧烷(POSS-Cl)与4-羟基二苯甲酮(HBP)的反应得到一种新型夺氢型大分子光引发剂(POSS-HBP),利用磁共振谱和红外光谱对其分子结构进行表征.通过实时红外光谱比较研究了光引发剂HBP与POSS-HBP在紫外光照下引发1,6-已二醇二丙烯酸酯(HDDA)的聚合性能.同时,分别考察了POSSHBP和供氢体N,N-二甲基苯胺(DMA)的浓度对HDDA光聚合速率的影响,当POSS-HBP的质量分数为1.0%(以HBP计),供氢体(DMA)的质量分数为3.0%时,HDDA的光聚合只需要8s,较相同情况下HBP光引发聚合缩短了4s.同时,该聚合材料还具有抗黄变及基本无气味等优点.