无烟煤氧化制苯多羧酸

对阳泉无烟煤进行了碱－氧气氧化研究。发现反应温度、碱的用量、反应时间以及氧初压是影响和控制水溶酸产率和反应速度的重要因素。最佳氧化条件为：温度２６０℃，碱煤比３．２８：１，反应时间２ｈ，氧初压５．５ＭＰａ。在最佳氧化条件下水溶酸的产率高达６６．０％，其中６７．４％为苯多羧酸。并采用红外光谱和气相色谱对反应产物进行了定性和定量分析。     

用GC/MS分析研究大同原煤及氧化煤的甲醇/四氢呋喃萃取物

为了研究氧化对煤样萃取性能的影响，先将大同煤破碎到200目并在105 ℃干燥，然后在温和条件下用双氧水进行氧化。将原煤和氧化煤在超声辐射下用甲醇/四氢呋喃(THF)混合溶剂进行萃取，并用GC/MS进行分析测定。结果发现，在两种甲醇/THF配比下，氧化煤的萃取率均高于原煤；而且随着萃取剂中THF浓度的提高，萃取率增大；从GC/MS测定结果看，四种萃取物的组成各不相同，显示氧化和萃取剂中THF含量的变化均能改变萃取物的化学组成，但四种萃取物中检测出的化合物均以烃类为主。另外，煤粉通过与萃取物和溶剂形成胶体而悬浮于上层清夜中，因此，超声条件下对煤进行萃取时必须过滤。     

神腐大柳塔烟煤及其热处理产物碱—氧氧化的研究

对神府大柳塔烟煤及其３００、４００、５００、７００℃干馏产物，在７５ｇＫＯＨ／３０ｇ试样（ａｄ．）水溶液，氧初压为５．５ＭＰａ或６．０ＭＰａ的条件下氧化２ｈ，其化产物水溶酸的产率及其组成随干馏温度物升高而变化，在干馏温度为４００℃时水溶酸的产率达到最大（５４．９６％对ｄａｆ．试样），并２气相色谱法进行定性、定量分析。     

GC/MS分析煤抽出物中的含氮杂环化合物

贵定煤氯仿索氏抽出物经硅胶柱色谱和PdCl2 配体交换薄层色谱两步分离 ,获得了含氮杂环化合物的芳香馏分 (NPAH) ,用GC(FPD)和GC MS色质联用仪分析其组成结构。通过检索质谱数据并参考有关文献 ,初步确认贵定煤含氮化合物以三、四环结构为主 ,同时含有硫原子 ,主要是氮杂二苯并噻吩及其C1～C5烷基取代物 ;其他氮杂稠环芳烃含量很低。     

神府大柳塔烟煤及其热处理产物碱氧氧化的研究

对神府大柳塔烟煤及其３００、４００、５５０、７００℃干馏产物，在７５ｇＫＯＨ／３０ｇ试样（ａｄ．）水溶液、氧初压为５．５ＭＰａ或６．０ＭＰａ和２５０℃的条件下氧化２ｈ，其氧化产物水溶酸的产率及其组成随干馏温度的升高而变化，在干馏温度为４００℃时水溶酸的产率达到最大（５４．９６％对ｄａｆ．试样），并采用气相色谱法进行定性、定量分析。     

两种萃余煤的双氧水氧化产物的GC/MS分析

煤的氧化是研究煤的组成结构和从煤中获取有机化学品的重要手段 [ 1~4 ],包括过氧化氢氧化、氧化性酸氧化、氧气氧化、空气氧化、风化、干氧化和液相氧化等 [ 5~9 ]。迄今的有关研究基本上对原煤进行氧化,通过分析所得可溶物的量和组成推测煤的组成结构和氧化降解反应的机理。由于原煤本身存在可溶成分,以原煤作为反应物进行氧化反应时难以判断所得可溶成分是原煤固有的还是反应生成的。本研究以双氧水作为氧化剂,在比较温和的条件下对萃余煤进行氧化反应,通过GC/MS分析考察了反应混合物的组成结构。1　实验部分1.1　仪器与试剂　DZF…     

GC／MS分析煤抽出物中的含硫多环芳香化合物

煤的索氏抽出物中的含硫多环芳香化合物（ＰＡＳＨ）由硅胶柱色谱与配体交换薄层色谱（ＰｄＣｌ＿２／ＳｉＯ＿２）两步分离，用毛细管气相色谱（ＦＩＤ与ＦＰＤ）和色质联用仪分析其组成、结构。通过与文献的色谱保留指数相比较、质谱数据验证，鉴定出贵定煤含硫芳香化合物以三、四环结构为主，主要是二苯并噻吩及其Ｃ＿１～Ｃ＿３烷基取代物、苯并萘并噻吩及其烷基取代物，其它稠环含硫芳香化合物较少。     

顶空/气相色谱法测定橡皮擦中挥发性苯及苯系物

建立了顶空/气相色谱测定橡皮擦中挥发性苯及苯系物的分析方法,通过优化样品前处理过程和色谱条件,将样品适当破碎后,顶空/气相色谱检测。结果表明,该方法节省溶剂、环境友好、快速、简便,线性关系、灵敏度和稳定性均良好。在0.05~5.00μg/g线性范围内,其线性系数均大于0.999,检出限为0.02~0.04μg/g,平均回收率为91.9%~98.9%,相对标准偏差均小于5%。市场监测分析显示,不同品牌不同品种橡皮擦产品中挥发性苯及苯系物含量差别迥异,市场总体较为安全,但加大对该类产品在该方面安全因素的监管势在必行。     

碘改性的含铜复合氧化物催化氧化苯系物

制备了一系列碘改性的含铜介孔复合氧化物催化剂,并利用XRD、N₂吸脱附、H₂-TPR和元素分析对其进行了表征.以O₂为氧化剂,以甲苯氧化反应为探针,测试其催化性能,结果表明复合氧化物载体的元素组成显著影响催化剂的性能.在最优反应条件下,无需添加有机溶剂,甲苯转化率可达25.6%,主产物苯甲醛选择性为100%.进而将催化剂应用于其他苯系物（苯、乙苯、二甲苯）的氧化反应,也取得了较好的催化效果,且该催化剂可以循环使用多次.     

GDX短柱快速GC分析空气中苯、甲苯和二甲苯

空气中苯、甲苯和二甲苯 (简称三苯 )测定 ,通常采用的气 液色谱及长柱[1～ 3 ] ,保留时间长。本法采用ＧＤＸ10 2担体和 0 .4 5ｍ短柱 ,只需 1ｍｉｎ即可完全分离 ,且具有简便快速 ,线性良好的特点。测定苯、甲苯和二甲苯的精密度分别为 1.84 % ,1.78%和 0 .6 3% ,检出限分别为 0 .8,1.0和 1.8ｍｇ·ｍ-3 。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＳＰ2 30 5Ｅ气相色谱仪 ,ＦＩＤ检测器 ,附六通阀及1ｍｌ定量管 (北京分析仪器厂 )。三苯标准液 :苯、甲苯、二甲苯以 1.0 + 1.5 + 3 0混合。1.2　色谱条件色谱柱 :用 0 .4 5ｍ× 3.5ｍｍ玻璃管加工成Ｕ…     

柴里煤人工氧化过程中性质和化学结构的变化

对鲁南柴里矿山西组三号煤层煤样进行了氧化模拟实验，对氧化系列煤样进行了元素分析、腐植酸含量和傅里叶变换红外光谱分析，讨论了氧化过程中元素成分和腐植酸含量的变化规律。以高岭石谱带为内标，利用差谱技术测定了氧化过程中柴里煤结构中含氧官能团、脂肪烃和芳烃的变化。结果表明，在煤氧化过程中，含氧官能团明显增加，主要是碳基；脂肪烃含量明显降低，但甲基、亚甲基之间没有发现优先攻击现象；而芳烃在氧化过程中基本上没有发生变化。     

煤的氧化和岩相组成及复合添加剂对煤成浆性的影响

本文研究了煤的氧化、煤的岩相组成、以及复合添加剂对煤成浆性能的影响。实验指出,煤的自然氧化将大大降低煤浆煤浓度、增加煤浆实测粘度和目测流动度,但对煤浆结构沉淀性质改变不大;在煤灰分含量基本一致时,煤的岩相显微组分中镜质组、半镜质组含量增加,丝质组含量减少,可综合提高煤浆性能;复合添加剂可使煤浆具有高煤浓度、低粘度、煤浆结构疏松、稳定性好易触变的性质。     

乙醇在杂多酸上的氧化、脱水和程序升温脱附研究

合成了两个系列具有Keggin结构的12-钒钼磷酸和钨钼磷酸,研究了它们对乙醇氧化、脱水的催化反应。借助程序升温脱附技术研究了反应物及产物乙醇、乙烯、乙醚等在样品上的程脱作用。讨论了钨、钒取代部分钼原于后对杂多酸酸性及氧化性能的影响。     

煤电解氧化的伏安特性的研究

与传统的煤转化工艺[1,2 ] 相比 ,煤的电化学加工工艺具有操作条件温和 (常压和较低温度 5 0℃～ 6 0℃可以很好进行 )、设备要求简单、经济成本低的优点 ,所得产品中既有小分子的有机化合物可作液态燃料 ,也有经济价值很高的氢气、腐殖酸等 ,并且在对煤进行转化的同时还可完成脱灰、脱硫。大量研究表明 ,煤电化学加工是煤加工领域的一条有良好前景的新途径。本研究在多种体系 (包括非水体系 ,碱性水性体系 ,酸性水性体系 )中 ,采用循环伏安法对大同晋华宫煤进行了电化学氧化行为的探讨和研究 ,确定了煤电解氧化的反应条件 ,并对其工艺进行…     

程序升温还原法研究氧化对煤中硫形态及结构的影响

用程序升温还原法研究了三种不同硫含量的煤被空气和HNO3氧化后含硫气体的逸出规律。结果表明，空气和HNO3氧化后，尽管煤中有机硫总量变化不大，但煤中H2S的释放量有所下降，而COS和SO2的生成量明显增加，这说明氧化作用使得煤中弱的有机硫变成S=O和SO2结构。与以往的研究结果不同的是，发现CS2的生成与FeS密切相关，同时对HNO3氧化后的煤来说，CS2的生成主要以气相中H2S和COS的反应为主。空气氧化后煤中CS2的生成量与原煤的差不多，但HNO3氧化后煤中释放出的CS2有所下降。提出通过（COS+SO2）/H2S的比值来研究煤及其中硫被氧化的程度，并对比了不同煤种及氧化后样品的气相含硫化合物发现：随变质程度的提高和煤中噻吩硫含量的增加，煤被氧化的程度下降。对同一煤种而言，HNO3的氧化程度要高于空气氧化的。     

褐煤树脂中游离酸的化学组成与结构特征

对云南潦浒、寻甸、吉林舒兰褐煤树脂中游离酸的化学组成及结构特征进行了对比研究。结果显示,潦浒和寻甸游离树脂酸主要是由云 氢松香酸组成,其它三环二萜酸,如松脂酸、三达松脂酸、氢化松香酸、松香酸以及五环三萜酸均有分布,但含量低。正构烷酸Ｃ１２￣Ｃ２８也存在着分布,且集中在Ｃ１６、Ｃ１８和Ｃ２０上,低碳数支链烷酸也被检出。因此,去氢松香酸是潦浒寻甸游离树脂酸的特征代表物,与此相反,舒半游离树脂酸则主要     

原煤低温氧化预脱硫的实验研究

采用三种高硫煤，在固定床反应器中考察了原煤在空气、空气水蒸气和空气氮气气氛下低温氧化预脱硫过程的影响因素，包括煤种（总硫含量、形态硫分布和挥发分含量）和化学反应条件（温度、停留时间）。脱硫前后的样品中硫及硫形态、热值、工业分析和元素分析依据国际进行测定。实验结果表明硫及碳质的氧化在开始阶段以不同的速率析出，随后反应中差别减小；黄铁矿硫可得到高的脱除率；水蒸气适当比例的加入可以增加黄铁矿的脱除，同时降低碳的转化和热量的损失；而氮气的加入在降低碳和热量的损失外，降低了硫的脱除。