单分散SiO_2无孔微球比表面积标准物质的研究进展

从单分散二氧化硅(SiO_2)微球的合成方法、粒度表征、定值及其组装体几何比表面积的计算等几个方面对SiO_2比表面积标准物质的合成进行了总结.这种类型比表面积标准物质的合成不仅可以扩展我国比表面积标准物质的种类,而且将有助于加深人们对物质真实比表面积的进一步认识.     

高比表面积TiO_2纳米管的制备与表征

采用一种简单的化学合成方法制备TiO2 纳米管 ,并采用TEM、XRD等分析手段对TiO2 纳米管进行了表征 .考察了不同温度对TiO2 纳米管比表面积及孔体积的影响 .结果表明 ,采用该方法制得的TiO2 纳米管 ,比用模板法制备的TiO2 纳米管的管径小、管形均匀 .此纳米管的比表面积大于 2 0 0m2 /g ,孔体积最大可达 0 .784cm3 /g .     

制备高碳醇Cu-Fe系催化剂的比表面积、孔结构和孔径分布

用ＡＳＡＰ－２０００型物理吸附仪,研究了制备高碳醇Ｃｕ－Ｆｅ系催化剂的比表面积、孔结构、孔容积和孔径分布等．结果表明,随着焙烧温度的提高,比表面积下降;在相同的焙烧温度下,组成和沉淀过程的ｐＨ值也影响其表面积大小．催化剂的活性与反应可利用的表面积相关．根据吸附－脱附等温线,确定了催化剂的孔结构及孔径分布的变化规律．数据表明,孔径分布和孔容积对催化剂的活性至关重要,平均孔径（４Ｖ／Ａ,根据ＢＥＴ）可作为衡量Ｃｕ－Ｆｅ系催化剂活性高低的一个参数．焙烧温度的选择是使催化剂具有适宜的孔径分布和较大的孔容积,因而具有较高活性的重要条件     

耐温高比表面氧化锡制备

对比了氨水或NaOH共沉淀和尿素水解均相沉淀三种不同的制备方法,以及NaOH沉淀不 同的老化条件下制备的SnO2粉体材料的比表面以及烧结特性.实验结果表明,减慢成核速度 及在母液中高温老化都有利于提高初始粒子的晶化程度和焙烧后样品的比表面.以NaOH共沉 淀,在100 ℃下回流老化48 h制备的SnO2具有最大的比表面和最好的烧结性能,在500、800 和1000 ℃焙烧后比表面分别为94、75和53 m2穏-1.初始粒子晶化程度的提高以及材料中 硬团聚的减小是改善SnO2烧结性能的主要原因.     

高比表面纳米MgO的制备及其影响因素研究

在溶液中采用不同的原料制备了三种前体MgC2O4•2H2O, 经高温焙烧得到高比表面MgO. 用XRD、BET、TEM和TG-DTA等表征手段对前体及产物MgO进行了表征. 结果表明, 以醋酸镁和草酸为原料制备前体草酸镁并在焙烧过程中消除水汽的影响是得到高比表面MgO的关键. 最优条件下制备的样品经520 ℃焙烧后比表面积高达534 m2•g−1, 晶粒尺寸仅为4～5 nm的MgO粒子堆积成一定程度上长程有序的介孔结构, 并具有十分优良的抗高温烧结性能. 650 ℃和800 ℃焙烧2 h后, 其比表面积仍分别高达229 m2•g−1和134 m2•g−1.     

TiO_2/SBA-15的快速合成法及其催化性能

本文针对传统方法合成TiO2/SBA-15的诸多不足,提出了一种简单而快速合成TiO2/SBA-15的方法。利用孔道内水解法快速合成了不同负载量的TiO2/SBA-15。利用XRD、N2-吸脱附、TEM和UV-Vis对样品的晶体结构、微观形貌、光学吸收特性进行了表征,并研究了不同TiO2负载量催化剂对罗丹明B(RhB)光降解活性的影响。结果表明:利用该方法合成的TiO2/SBA-15光催化活性优于传统浸渍方法合成的TiO2/SBA-15与工业上使用的TiO2纳米颗粒。     

高比表面积二氧化钛的合成-制备条件的探讨

利用中性胺作为模板剂，由钛酸四丁酯水解合成了一系列二氧化钛。考察了加料顺序、陈化及模板剂的去除条件对其比表面积的影响。结果表明，采用反加料顺序、在酸性条件下短时间陈化，以及用稀硝酸洗涤或环己烷萃取除去模板剂的办法，都有助于比表面积的提高。沉淀时加入1％的异丙醇铝共沉淀，可大大提高高比表面积二氧化钛的耐热性；同时发现，酸洗可使二氧化钛在350℃低温下由锐钛矿向金红石转变。     

Tunable Synthesis of Core-shell α-Fe2O3/TiO2 Composite Nanoparticles and Their Visible-light Photocatalytic Activity

Uniform α-Fe₂O₃/amorphous TiO₂ core-shell nanocomposites were prepared via a hydrolysis method and α-Fe₂O₃/anatase TiO₂ core-shell nanocomposites were obtained via a post-calcination process. The structure and morphology of the products were characterized by powder X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, transmission electron microscopy and scanning electron microscopy. Amorphous TiO₂ nanoparticles with diameters of ten to several tens nanometer were formed on the surface of α-Fe₂O₃ nanoparticles and the coverage density of the secondary TiO₂ nanoparticles in the composite can be controlled by varying the concentration of Ti(BuO)₄ in the ethanol solution. The visible-light photocatalytic properties of different products towards Rhodamine B(RhB) were investigated. The results show that the α-Fe₂O₃/amorphous TiO₂ exhibits a good photocatalytic property owing to the extension of the light response range to visible light and the efficient separation of photogenerated electrons and holes between α-Fe₂O₃ and amorphous TiO₂.     

低温固相法制备高比表面积的纳米MgO

 以草酸和乙酸镁为原料,采用低温固相化学反应合成出前体MgC2O4·2H2O, 再通过焙烧得到纳米MgO. 采用X射线衍射、 N2物理吸附、透射电镜和热重-差热技术对前体和MgO样品进行了表征,并考察了焙烧气氛的影响. 结果表明,在流动干燥的氮气中520 ℃焙烧4 h后制得了比表面积高达412 m2/g的纳米MgO; 此MgO为面心立方结构,晶粒尺寸为4～5 nm, 粒子堆积成在一定程度上长程有序的介孔结构,并具有十分优良的抗高温烧结性能, 600和800 ℃焙烧2 h后,其比表面积仍分别高达357和153 m2/g.     

肼溶胶-凝胶法制备高比表面积纳米氮化钛粉体的研究

以无水肼作氮源, 采用肼溶胶-凝胶技术(HSG)成功地制备了TiN粉体, 研究了不同钛源、处理气氛及焙烧温度对TiN粉体晶化过程的影响, 并对其形成机理进行了讨论. 与氨气氮化法相比, 该方法所需温度低、TiN的粒径小、比表面积大, 并且分散均匀.     

高比表面TiO2光催化剂的制备及产氢性能研究

以钛酸四丁酯为前驱体，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂合成了高比表面的TiO₂超细纳米粉体。采用XRD、TEM、BET分析方法对催化剂的物相、颗粒粒径及比表面积进行了表征，结果显示TiO₂的晶粒尺寸和比表面积与CTAB添加量和焙烧温度有关。重点考察了不同条件下制备的TiO₂系列光催化剂无氧条件下的光催化分解水产氢性能。实验结果表明，当CTAB与Ti的投料的物质的量之比为0.15，焙烧温度为450 ℃时，获得的晶粒尺寸为5.73 nm、比表面为150 m²·g^-1的TiO₂粉体具有最好的光催化产氢活性，测得的3 h内平均产氢速率为12.5 mL·h^-1。     

高比表面积磷化钼的制备

 利用柠檬酸与钼的螯合作用,采用柠檬酸-程序升温还原联合法制备了高比表面积的磷化钼,并考察了制备条件的影响. 结果表明,当柠檬酸与钼的摩尔比为2.0时,得到的磷化钼比表面积高达122.0 m2/g. 采用该方法还可制得较高比表面积的磷化镍和磷化钴.     

Precision Evaluation in Kr Adsorption for Small BET Surface Area Measurements of Less Than 1 m2

A volumetric Kr-adsorption apparatus using a precise capacitance manometer has been developed. A specially designed adsorption cell (CVC: constant volume adsorption cell) utilizing a vacuum jacket (Joyner et al., 1949) is adopted to keep the adsorption cell volume constant regardless of the variation in liquid nitrogen level throughout the experiment. Using the CVC, the pressure change in accordance with liquid N₂ supply cycle has been minimized to less than 0.01 Pa compare to about 1 Pa for conventional cell. Time dependent change of the adsorption cell volume and repeatability in its measurements have been demonstrated in detail using helium gas. Good linearity of the BET plot of the Kr adsorption isotherm on several hundred cm² samples are demonstrated in the relative pressure range from 0.05 to 0.35.     

硅酸钠法合成高比表面多孔二氧化硅

以硅酸钠和盐酸为原料,用化学沉淀法制备高比表面多孔SiO₂,并对其性能进行了研究.结果表明,所合成的SiO₂比表面积可达1300m₂/g以上,具有蜂窝状的微孔,孔径均匀,而且性能稳定.     

在水-环己烷微乳体系中制备高比表面积氧化锆

 在水／TritonX－100／环己烷／正己醇微乳体系中合成了氧化锆粉末，经过450℃氧气中焙烧和400℃抽真空处理后，获得了比表面积高达464m2／g的氧化锆粉末．X射线衍射测试表明，该化合物最初为无定形氧化锆，经450℃焙烧3h后开始出现四方晶相和少量的单斜晶相氧化锆，随着焙烧温度升高至900℃，单斜晶相增加，但四方晶相仍是主要的．在600℃以下，添加氧化锰会阻止单斜晶相氧化锆的出现，使所制备的15％MnO2－ZrO2具有较高的可逆吸附氮氧化物的能力．     

耐高温高比表面氧化铬/氧化锆体系的制备和表征

采用浸渍法和共沉淀法制备了CrOx/ZrO2样品.制备过程中所得沉淀都经100 ℃碱液回流老化24 h.通过X射线衍射、X射线光电子能谱、氮吸附、差热-热重分析等手段对样品进行了表征.结果证实,碱液回流过程中会有SiO2从所用的玻璃器皿进入样品， SiO2的表面修饰作用提高了载体的热稳定性.氧化铬的引入进一步提高了所得样品的比表面和热稳定性.与浸渍法相比，共沉淀法制备的样品具有更好的性能.其中铬锆摩尔比为0.15时，用NaOH作沉淀剂， pH值为13的条件下制备的样品在1000 ℃焙烧后比表面仍达到121 m2•g－1.     

具有高比表面的介孔Co-SiO2微球的合成与表征

在碱性条件下,利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为结构导向剂,以含氨基有机硅烷与过渡金属离子Co(Ⅱ)形成的配合物Co(Ⅲ)-APTMOS为金属离子前驱体,合成了含金属元素钴的介孔Co-SiO₂微球.运用XRD,TEM以及N₂-吸附等技术对所制备的产物进行了表征.结果表明,产物为具有高比表面、孔道无序的介孔微球.同时阐述了金属离子以配合物Co-APTMOS形式加入反应体系的优越性.     

Ni5P4/g-C3N4复合光催化剂的制备及光催化性能

使用尿素、 红磷和氯化镍为原料, 通过一种简单的焙烧方法合成了Ni₅P₄/g-C₃N₄光催化剂. 该催化剂形成的异质结可以降低界面电阻, 有效抑制光生电子-空穴对复合率. 以罗丹明B模拟污染物进行降解测试, 发现3NPC的反应速率常数最高, 几乎是g-C₃N₄的7倍, 并具有最高的光催化产氢能力, 制氢速率高达1013.88 μmol·g^-1·h^-1, 明显高于g-C₃N₄(664.38 μmol·g^-1·h^-1).     

量子点自修饰TiO2p-n同质结的构建及光催化性能

在n型TiO₂纳米片表面原位沉积p型TiO₂量子点构建了量子点自修饰的TiO₂ p-n同质结(PNT-x), 并利用透射电子显微镜(TEM)、 X射线衍射(XRD)、 傅里叶变换红外光谱(FTIR)、 X射线光电子能谱(XPS)、 稳态荧光光谱(PL)、 拉曼光谱(Raman)、 紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、 电化学测试及电化学交流阻抗谱(EIS)对复合物的组成、 结构和光催化性能进行了表征和研究. 结果表明, PNT-x具有TiO₂量子点自修饰的结构, 量子点和纳米片中分别含有金属缺陷和氧缺陷, 其含量随组成变化可控, 并使得PNT-x表现出p-n同质结的典型特征, 与n-n Ⅱ型同质结以及块状p-n同质结相比, PNT-x中费米能级相差更大, 界面内电场更强, 具有更高的电荷分离和传递效率. 光照下, 样品的光催化活性顺序为PNT-400>p-25>PNT-600>PNT-200>p-TiO₂>n-TiO₂, 其中PNT-400的光催化产氢速率高达41.7 mmol·g^-1·h^-1, 分别为n-TiO₂纳米片、 Ⅱ型同质结和块状p-n同质结的4.3倍、 3.6倍和2.3倍, 并表现出优异的催化稳定性.     

高比表面空心球状ZnO/ZnAl2O4复合光催化剂制备及活性

以葡萄糖为模板,聚乙二醇(PEG-4000)为分散剂通过一步水热法所得前驱体,经500℃焙烧4 h得到ZnO/ZnAl2O4产物。并用XRD、SEM、TEM、BET、TG/DTA和UV-Vis DRS等技术对样品进行表征。结果表明产物为空心球状ZnO/ZnAl2O4复合光催化剂,比表面积高达158.3 m2.g-1。在模拟太阳光照射下,以甲基橙溶液的光催化降解考察样品的光催化活性,研究了焙烧温度、pH值和PEG加入量对样品光催化活性的影响。结果表明,当pH=9,PEG加入量为10%(以反应理论得到的前驱体ZnO/ZnAl2O4的质量来衡量)时,光催化活性最佳,光照60 min后,0.5 g.L-1光催化剂用量对甲基橙的脱色率达98.7%,与TiO2 Degussa P-25进行比较,相同条件下对甲基橙的脱色率提高了7.7%。