Schwermetall-Spurenbestimmung mit einem kompakten Thermionen-Quadrupol-Massenspektrometer

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren beschrieben, welches eine Spurenbestimmung der Schwermetalle Pb, Cd, Tl, Cu und Zn durch massenspektrometrische Isotopenverdünnungsanalyse bei Verwendung eines kompakten Thermionen-Quadrupolgerätes erlaubt. Mit dieser Methode werden sehr verschiedenartige Probenmaterialien, wie Klärschlämme, Böden, Sediment, Phosphaterz und Müllasche analysiert. Die angewandten Aufschlußverfahren ermöglichen grundsätzlich eine Unterscheidung zwischen dem Totalgehalt der Schwermetalle sowie dem in Königswasser löslichen Anteil. Als Isolierungsmethoden werden alternativ eine elektrolytische Abscheidung und eine ionenaustausch-chromatographische Abtrennung diskutiert. Dabei ermöglicht eine gemeinsame Elektrodeposition der Elemente Pb, Cd, Tl und Cu auch die entsprechende massenspektrometrische Oligoelementbestimmung. Diese ist auf Proben mit nicht zu extremen Schwermetallgehalten anwendbar. Dagegen kann die Methode bei chromatographischer Abtrennung der Elemente ohne Einschränkung eingesetzt werden. Soweit Standard-Referenzmaterialien analysiert werden, stimmen die Ergebnisse mit den zertifizierten Werten überein. Vergleiche mit den massenspektrometrischen Ergebnissen bei Verwendung eines Magnetgerätes zeigen innerhalb der Fehlergrenzen identische Werte, so daß mit dem kompakten und einfach handhabbaren Quadrupolgerät für die definitive Methode der massenspektrometrischen Isotopenverdünnungsanalyse eine breitere Anwendung als bisher offen steht. Die Nachweisgrenzen des beschriebenen Verfahrens liegen für Pb bei 3 ng/g (Elektrolyse) bzw. 13 ng/g (Ionenaustauscher), für Cu bei 2 ng/g, für Cd und Tl bei 6 ng/g und für Zn bei 27 ng/g. Damit können alle umweltrelevanten Materialien der beschriebenen Art auf die genannten Schwermetalle hin analysiert werden.

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Heavy metal trace determination with a compact thermal ionization quadrupole mass spectrometerPart 1. Analysis of sewage sludges, soils and analogous materials

Summary An analytical method is described which allows trace determinations of the heavy metals Pb, Cd, Tl, Cu, and Zn with isotope dilution mass spectrometry using a compact thermal ionization quadrupole instrument for measuring the isotope ratios. Different materials, e.g. sewage sludges, soils, a sediment, a phosphat rock and a city waste incineration ash are analysed with this method. In principle, the total heavy metal contents as well as the portion, which is dissolved in aqua regia, can be determined by the chemical processes used for the decomposition of the samples. Alternatively, an electrolytic deposition and ion-exchange chromatography can be applied to separate heavy metals from the matrix. A mass spectrometric oligo-element determination of Pb, Cd, Tl, and Cu is possible by electrode-positing these elements. This type of determination can be applied to all samples which are not too extreme in their heavy metal contents. The chromatographic separation of the elements can be used without any restriction. So far as standard reference materials are analysed, the results determined with the described isotope dilution technique and the quadrupole mass spectrometer agree well with the certified values. A comparison of results, obtained with a magnetic sector field instrument, with the results of the quadrupole mass spectrometer shows identical values within the limits of error. Therefore, the availability of the quadrupole thermal ionization mass spectrometer, which is a cost-efficient solution and an instrument which is relatively easy to handle, establishes a stronger basis for the application of the isotope dilution technique. The detection limits for the described method are: 3 ng/g (electrolytic deposition) and 13 ng/g (chromatographic separation) for Pb, 2 ng/g for Cu, 6 ng/g for Cd and Tl, and 27 ng/g for Zn. These detection limits enable the analyses of all environmental samples of the described type with respect to the heavy metals mentioned.

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Herrn Prof. Dr. H. Hartkamp zum 60. Geburtstag gewidmet

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Dem Bundesministerium für Forschung und Technologie sowie dem Fonds der Chemischen Industrie danken wir für die finanzielle Unterstützung.     

Ein Wasserbad mit Destillireinrichtung, in Verbindung mit einem Trockenschrank mit Quecksilberverschluss

Ohne Zusammenfassung     

Zur Darstellung sechsgliedriger Cyclosilane mit einem Heteroatom

In the nearly unknown class of cyclosilanes with one heteroatom, decaphenyl-oxa-cyclohexasilane was prepared for the first time by removing of water. The diol was prepared by hydrolysis of the corresponding 1,5-dichlorocompound. Cyclisation was not successful with 1,5-Di(ethylamine)decaphenylpentasilane, which was prepared also for the first time. Spectroscopic data were determined of all synthesized compounds.

Herrn Prof. Dr.G. Zigeuner zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Auswertende Untersuchungen der Ergebnisse mit einem Vielkanalautoanalysator

Ohne Zusammenfassung