反相流动注射化学发光分析——QCT-H_2O_2-Co(Ⅱ)体系测定痕量钴

采用反相流动注射分析方法研究了QCT-H_2O_2-Co(Ⅱ)化学发光体系,并用于天然水中微量钴的测定,方法的线性范围为0.2～70ng·ml~(-1),检出限为0.1ng·ml~(-1),九次连续测定的标准偏差为1.6％。     

流动注射-邻菲啰啉协同催化化学发光法测定痕量的铜

本文拟订了邻菲啰啉-CTMAB-H_2O_2-Co(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)协同催化化学发光体系流动注射测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法。方法的检出限为8×10~(-12)g/ml Cu(Ⅱ),线性范围为1×10~(-10)-4×10~(-8)g/ml Cu(Ⅱ),相对标准偏差为0.9％分析速度为160样/小时。本法用于头发和水样中Cu(Ⅱ)的测定取得了满意的结果。     

流动注射分析(FIA)-棓花青化学发光法测定痕量铁

本文用流动注射分析法研究了亚铁离子催化棓花青与过氧化氢的化学发光反应。利用这种化学发光反应测定铁,Fe(Ⅱ)的检出限为7.1×10~(11)g/ml,线性范围为10~(-9)～2×10~(-7)g/mlFe(Ⅱ)。方法的相对标准偏差为0.77%,分析速度可达到203样/小时。用本法测定水样中的痕量铁,结果令人满意。     

痕量锰的停流反相流动注射分析——Mn~(2+)-NaH_2PO_2-KIO_4-NTA催化体系

本文提出了一种新的停流流动注射分析技术-阀停流技术.基于以氨三乙酸(NTA)作助催剂Mn2+对KIO4,氧化NaH2PO2的催化作用,建立了痕量锰的停流反相流动注射分析。在0-5.0μg/L Mn2+呈线性,可测浓度y10.05Vg/L.X3.Opg/L Mn1` 10次测定的相对标准偏差为_3.0%.选择性很高,用于自来水、污水及井水中痕量锰的侧定,获得满意结果.     

新型浓缩柱富集-流动注射光度法测定水中的痕量铜

以二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)分光光度法为基础,将新型浓缩柱在线富集与流动注射联用以测定水中痕量Cu2+,对浓缩柱的富集、解吸条件以及流动注射参数进行了考察。在最佳条件下,在0.25～45μg/L的范围内,Cu2+的浓度与峰高呈良好线性关系,其线性方程为:y=3.0553ρ+4.2244(R2=0.9984),检出限为0.082μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.1%(25μg/L Cu2+,n=10)。利用本方法测定河水中的痕量铜,回收率在95.6%～99.6%之间。     

流动注射-化学发光测定环境样品中的痕量铜

本文基于Cu2+与贮备铁氰化钾及鲁米诺在碱性条件下产生化学发光的原理,建立了一种新的测定痕量铜的化学发光方法。方法的相对标准偏差小于5.0%,线性范围为5.0×10-9～1.0×10-7mol/L,检出限(S/N=3)为8.0×10-10mol/L。用本法成功地实现了对环境样品中痕量铜的定量分析。     

流动注射催化光度法测定痕量锰——NTA-Mn(Ⅱ)-碱性品红-KIO_4体系

本文基于在pH4.6的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,氨三乙酸存在下,Mn(Ⅱ)对KlO_4氧化碱性品红褪色有显著地催化作用,将这一新指示反应和流动注射分析技术结合起来,建立了流动注射催化光度法测定痕量锰的新方法.该法灵敏、快速、操作简便.线性范围为Mn(Ⅱ)0～0.35μg·ml~(-1),分析速度为24次·h~(-1).用于水样、土壤、粮食中锰的测定,结果令人满意.对环境水质标样(CWO108)五次平行测定的相对标准偏差为1.3%.     

痕量铜的流动注射-固相萃取-光度法测定

根据在酸性介质中,Cu²⁺对溴酸钾氧化藏红T的反应具有催化作用,利用自制的二苯卡巴腙功能键合硅胶做固相萃取固定相,联用流动注射样品处理技术,建立了在线选择性固相萃取催化动力学流动注射光度法测定痕量Cu²⁺的新方法。 研究了富集时间、反应管长、富集和洗脱流速、反应介质及洗脱液、试剂浓度、反应温度和共存物质的影响。 在最佳实验条件下,对铜测定的线性范围为0.0010~0.60 mg/L,检出限为7.9×10^-4 mg/L。 在线分离富集后分析方法的灵敏度提高20多倍,允许干扰物质存在的倍率提高了近10倍。 11次重复测定的相对标准偏差小于2.6%。 一份样品溶液从分离富集处理到测定,仅需6 min和6 mL试剂。 方法已用于中药和茶叶中痕量铜的测定。     

铂族金属流动注射分析方法的研究 Ⅵ.Ir(Ⅳ)-KIO_4-α-萘酚酞体系流动注射催化分析测定铱

本文首次发现Ir(Ⅳ)对KIO_4氧化a-萘酚酞褪色具有显著的催化作用,并将这一新指示反应和流动注射分析技术相结合,建立了铱的快速、灵敏、简便的流动注射分析方法。该法对Tr(Ⅳ)的检测限为0.020μg/ml,测定的进样频率为每小时61次。     

催化动力学分析法测定痕量铜——Cu(Ⅱ)-噻嗪红R-H_2O_2体系

研究了在氨性介质中,Cu(Ⅱ)催化H_2O_2氧化噻嗪红R的退色反应,据此建立了催化动力学光度测定Cu(Ⅱ)的新方法,方法的线性范围为0.005～0.5μg/25ml。曾应用于水、猪肝和小麦粉标准物质中痕量铜的测定,获得满意结果。     

用鲁米诺-过氧化氢-铜(Ⅱ)-考马斯亮蓝G250体系反相流动注射化学发光法测定铜(Ⅱ)

建立了一种Luminol-H2O2－Cu（Ⅱ）-考马斯亮蓝G250反相流动注射化学发光分析新方法,线性范围0．005－0．100mg/LCu（Ⅱ）,检出限为0．0015mg/LCu（Ⅱ）,对0．050mg／LCu（Ⅱ）溶液进行10次平行测定,其相对标准偏差为3．6％,干扰离子允许量大。该方法灵敏度、精密度和选择性好,直接用于江河水样中微量Cu（Ⅱ）的测定,取得了满意的结果。     

催化流动注射光度法测定痕量银的研究

酸性介质中,当有活化剂邻菲咯啉(Phen)存在时,S_2O_8~(2-)氧化反应在Ag(I)的催化作用下大大增强,可使反应速度提高2～3个数量级。根据这一事实,本文制定了测定痕量银的催化流动注射光度法。方法简单、选择性较好,分析速度达到70个样品/小时,在室温条件下,检出限达到5ng/ml,变异系数为5.78%(n=6)。     

流动注射分析光泽精-H2O2-Pb(Ⅱ)化学发光体系测定痕量铅的研究

检测铅离子常用的方法有AAS法和双硫腙比色法,前者直接测定工业废水中的铅,灵敏度不高;后者操作步骤繁琐,须使用剧毒试剂氰化钾,污染环境,用流动注射化学发光法测定铅,仪器简单、操作简便、试样消耗量少、精密度高、分析快速准确、自动化程度高。     

流动注射-速差动力学分析研究meso-四(3-氯-4-磺基苯)卟啉光度法同时测定铜锌

本文研究了多种金属离子与meso-四(3-氯-4-磺基苯)卟啉的显色反应动力学特性。利用Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)与其它金属离子之间反应速率上的差异,建立了一种选择性同时测定Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的流动注射分析法,不经分离同时测定桃叶样品中的铜、锌,结果满意。     

工业废水中微量铜（Ⅱ）和氰化物的流动注射光度分析

采用ＦＩＡ技术，以光度比色法为基础，建立了工业废水中微量Ｃｕ＾２＋和ＣＮ＾－的顺序自动分析方法和装置。其对二种离子的测定频率为６０样／ｈ，相对标准偏差＜１．０％，工作曲线的ｒ值≥０．９９９，各项分析技术指标均优于手工法操作。     

流动注射停流-催化光度法测定环境水样中痕量Mn(Ⅱ)的研究

在碱性介质中,Mn(Ⅱ)对催化KIO4氧化镁试剂Ⅰ(对硝基苯偶氮间苯二酚)的褪色反应有显著作用。据此建立了测定痕量Mn(Ⅱ)的流动注射停流-催化光度法。优化了流动注射条件,Mn(Ⅱ)在2~10μg/L,10~160μg/L,160~1000μg/L范围内符合比尔定律,采样频率6样/h,检出限0.12μg/L,相对标准偏差(RSD)4.9%(n=6)。用于环境水样中Mn(Ⅱ)的检测,回收率为95.5%~102%。     

反相流动注射催化光度法测定痕量钒的研究

基于在非离子表面活性剂OP存在下,以柠檬酸作活化剂,V(v)对溴酸钠氧化罗丹明B褪色的催化作用,建立了痕量钒的反相流动注射分析(r-FIA)新方法。方法的线性范围为10～200μg·L~(-1),检出限为1.9μg·L~(-1),对40μg·L~(-1)钒平行测定11次的相对标准偏差为1.5％,进样频率为16次·h~(-1)。方法应用于各种水样中痕量钒的测定,并进行回收试验,回收率为90％～104％。