用新试剂2[—5‘—氟—2’—砷酸基苯）偶氮]—1,8—二羟基—3,6—萘二磺酸荧光法

研究了试剂２－」５’－氟－２’－－砷酸基苯）偶氮「－１，８－二羟基－３，６－萘二磺酸与硼的荧光性能。硼与试剂形成１：２的强荧光配合物，其λｅｘ／λｅｍ＝２３４ｎｍ／３８０ｎｍ，Ｂ（Ⅲ）含量在０－３６０μｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测限为２．０６μｇ／Ｌ，据此建立了测定微量硼的新方法。     

2-[2′-苯并噻唑偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铝的显色反应研究

本文合成了新的显色试剂2-〔2’-苯并噻唑偶氮〕-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,并研究了与铝的显色反应.在CTMAB存在下,铝与试剂于pH7.0～8.0的缓冲溶液中形成稳定的深紫红色络合物,组成为Al(Ⅱ):R=1:2表观摩尔吸光系数为1.46×10~5L·mol_(-1)·cm~(-1).铝浓度在0～5.0 μg/25mL范围内符合比尔定律.该方法灵敏度高,选择性好,并用于测定低合金钢、稀土硅镁合金和硅铁等试样中的微量铝.     

2-(8-羟基喹啉-5-磺酸-7-偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与牛血清白蛋白的相互作用

用平衡透析法和分光光度法研究了 2 (8 羟基喹啉 5 磺酸 7 偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 萘二磺酸与牛血清白蛋白 (BSA)在酸性溶液中的结合反应 ,认为 8Q5SAC与BSA之间的结合力是以静电引力为主的非共键作用力 ,并探讨了其结合模型。在 2 98K下 ,测得这一反应的最大结合数为 35～ 40 ,结合常数为 6 .1× 10 5L mol。还研究了溶液基本条件如酸度和离子强度等对 8Q5SAC与牛血清白蛋白分子复合物形成的影响 ,在pH =3.34条件下 ,标准工作曲线的线性范围为 0 .2 0～ 46 .90mg L。     

显色剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-甲氧基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铁(Ⅲ)显色反应研究

合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2 苯并噻唑偶氮 7 (4 甲氧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸(简称BTAMOPACA)。研究了试剂的结构和光度性质,结果表明,在pH6.0的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中,铁(Ⅲ)与BTAMOPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元配合物,其最大吸收波长为690nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×105L·mol-1·cm-1,在0～5μg/25ml范围内符合比耳定律,建立了测定石灰石和高炉渣中铁的方法,结果满意。     

新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与铜显色反应的研究

探讨了新显色剂 1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸(简称5-NO2-PAH)与铜离子显色的适宜条件及其共存离子的影响,建立了 5-NO2-PAH测定铜的新显色反应体系.在 pH 7.0～10.0 范围内,铜与试剂形成稳定的 1∶2 配合物,其最大吸收峰位于 653 nm, 表观摩尔吸光系数εCu=4.68×104 L·mol-1·cm-1,铜的浓度在 0 μg/10 mL～14 μg/10 mL 范围内遵守比尔定律.方法已用于合金中铜的测定.     

一类新偶氮试剂的研究——Ⅱ.试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3,6-二磺酸光度法测定铁(Ⅲ)

用新合成的偶氮试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3,6-二磺酸(HQSAH)研究了光度法测定Fe(Ⅲ)的反应条件。Fe(Ⅲ)与试剂在pH4.66(NaAc/HAc缓冲介质)时发生特效络合反应,络合物吸收峰716nm,ε为1.64×10~4L·mol~(-1)cm~(-1),络合比为1:2(M:R),线性范围为0～20μg/25ml,检测限为5.0ng/ml,考察了其它共存离子的干扰,发现除Al(Ⅲ)略有干扰外,其它常见离子均允许大量存在,该方法已直接应用于血样、矿祥和铝合金样中铁的分析,结果令人满意。     

2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-1,8-二羟基3,6-萘二磺酸与铋的显色反应及应用

１ 引 言 ＤＢＣ－偶氮氯膦全称为：２－（４－氯－２－膦酸基苯偶氮）－７－（２，６－二溴－４－氯苯偶氮）－１，８－二羟基３，６－萘Ｈ磺酸，简写为ＤＢＣ－ＣＰＡ。它已用于稀土、钡、锶、钙和钐的测定。作者在研究了该试剂与铁显色反应的基础上，又研究了与铋的显色反应，发现在１．２ｍｏＬ／Ｌ　ＨＣｌＯ４的介质中，于少量乙醇存在下，试剂与铋生成２：１的络合物，络合物稳定性好，灵敏度高，其表观摩尔吸光系数 １．０８× １０５ Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，常见离子：银、镁、镉、钴、镍、铜、锰、铝、锌、铁、铬、硅等允许共…     

2-（4-氯-2-膦酸苯偶氮)-7-(2，6-二溴-4-磺胺基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与铋的显色反应及其应用

研究了２－（４－氯－２－膦酸苯偶氨）－７－（２,６－二溴－４－磺胺基苯偶氮）－１,８－二羟基－３,６－萘二碳酸（偶氮氯膦－ＤＢＳＡ,ＤＢＳＡＰＡ）与铋的显色反应。在高氯酸－水溶液中,显色剂与铋（Ⅲ）形成稳定的蓝紫色络合物,最大吸收波长在 ６３７ｎｍ处,在 ０～ ０．６０ｍｇ／Ｌ范围内符合比耳定律。该反应灵敏度高,ε６３７＝１．４８ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。应用该法测定了钨矿和铅黄铜矿中微量,结果满意。     

2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应及其应用

研究了新的水溶性显色剂2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应,并利用该显色反应建立了测定铜的新方法。在pH=5.52的HAc-NaAc缓冲液中,该试剂与铜形成蓝绿色稳定络合物,λ_(max)为550.8nm,表观摩尔吸光系数为2.44×10~4L/(mol·cm),铜的浓度在0.0～1.0μg/mL范围内符合比耳定律。其他金属离子共存时,不经预分离也无需加掩蔽剂,可直接测定食品及环境水样中的微量铜,操作简便,结果准确。     

用新荧光试剂7-(2,4-二羟基-5-羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光法测定镁

研究了新荧光试剂７－（２，４－二羟基－５－羧基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（ＤＨＣＢＡＱＳ）与镁形成配合物的荧光性能，在ｐＨ９０的硼砂缓冲介质中，试剂与镁形成１∶１配合物，其λｅｘ／λｅｍ＝３５８ｎｍ／５０２ｎｍ。镁（Ⅱ）含量在０～４８０μｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测限为３７μｇ／Ｌ，据此建立测定痕量镁的新方法，并应用于矿样及血清中痕量镁（Ⅱ）的测定，结果满意。     

7—[（4—甲基2—胂酸基苯）偶氮]—8—羟基喹啉—5—磺酸荧光光度法测定氟

本文介绍了７－［（４－甲基－２－胂酸基苯）偶氮］－８－羟基喹啉－５－磺酸的合成方法以及性能，详细研究了氟对该试剂与铝形成的荧光的熄灭作用，建立了荧光法测定微量氟的新方法。应用于水样和牙膏中的氟的测定，效果良好。     

测定粮食、水果、蔬菜稀土总量的

以一定比例的镧、铈、镨、钕、钐的氧化物配制的混合标准溶液在酸性条件下与二溴羧基偶氮胂反应,632nm处的吸光光度在0－1．5mg/L范围内符合比耳珲律,检出限为1．5μg/L,相关系数为0．9995。方法不需加掩蔽剂。试样实测结果的相对标准偏差＜7％（n＝5）,加标回收率在84％－108％之间。     

5-[(偶氮苯基)偶氮]-8-氨基喹啉的合成、性质及其应用的研究

本文报道了新试剂5-[(偶氮苯基)偶氯]-8氨基喹啉的合成方法。研究了该试剂的理化性质,分析性能及其与钯显色反应的条件。从而拟定了直接分光光度法测定微量钯的新方法,结果满意。     

两个4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸配合物的合成、结构及性质研究

以4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸(H₂L)为配体,采用溶剂热合成法合成了两个配合物[CuL(en)]·0.5H₂O (1)和[CuL₂][Cu(en)₂]·2H₂O (2)(en=乙二胺),并采用单晶X-射线衍射、红外光谱、元素分析、X-射线粉末衍射和热重分析对其进行表征。化合物1和2通过氢键和π…π相互作用连接形成了三维超分子网格。此外,还研究了两个化合物的荧光性质。     

两个4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸配合物的合成、结构及性质研究

以4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸(H₂L)为配体,采用溶剂热合成法合成了两个配合物[CuL(en)]·0.5H₂O (1)和[CuL₂][Cu(en)₂]·2H₂O (2)(en=乙二胺),并采用单晶X-射线衍射、红外光谱、元素分析、X-射线粉末衍射和热重分析对其进行表征。化合物1和2通过氢键和π…π相互作用连接形成了三维超分子网格。此外,还研究了两个化合物的荧光性质。     

2-〔2′-(6-溴-苯并噻唑)-偶氮〕-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及其与钛的显色反应

本文合成了一种新的革并座隆类显色试剂—2－［2′－（6－溴－苯并噻唑）－偶氮］－1，8－二羟基萘－3，6－二磺酸（简称Br－BTCA），并研究了其与钛的显色反应。在CTMAB存在下，钛与试剂形成稳定的络合物，其ε616=1．15×105L·mol－1·cm-1，组成为Ti（Ⅳ）：R：=1：2：钛浓度在0～0．5mg／L范围内符合比尔定律，该方法灵敏度高，选择性好，并用于铝合金及硅铁试样中微量钛的测定     

钴-4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯-Triton X-100体系的析相富集及痕量钴的光度测定

本文研究了TritonX-100在浊点条件下对钴-4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)络合物的析相条件,在pH4.0～6.0介质中,将胶束溶液加热到92±1℃,保持40min,络合物即被TritonX-100相富集。富集液在575nm测定吸光度,钴含量在0～4μg/5ml范围内服从比尔定律,干扰离子可在TritonX-100析相液中加入H_2SO_4消除。拟定的方法灵敏、简捷,已用于不经分离直接测定人发及自来水中痕量钴。     

新试剂3,5—二溴—4—偶氮8—羟基喹啉苯基荧光酮光度法测定微量铝

在溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）存在下，ＰＨ６，０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，铝与新试剂３，５－二溴－４－偶氮８－羟基喹啉苯基荧光酮形成红色三元胶束配合物，最大吸收波长位于５６４ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε为１．３５×１０＾５．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，铝浓度在０～５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律，拟定的方法用于铝铁黄铜中微量铝的测定，结果满意。     

2-[2-(6-Methylbenzothiazolyl)azo]-5-Diethylaminobenzoic acid as a new analytical reagent for the spectrophotometric determination of nickel

A new thiazolylazo chromogenic reagent, 2-[2-(6-methylbenzo-thiazoly)azo]-5-diethylaminobenzoic acid (6-Me-BTAEB), has been synthesized. Its chromogenic reaction with microamounts of nickel in the presence of sodium dodecylsulfate (SDS) has been thoroughly studied. 6-Me-BTAEB reacts with nickel(II) in weak acid medium containing appropriate amounts of SDS to form a blue-violet complex with high sensitivity, good selectivity and high stability. The composition is found to be 1:2 (nickel to 6-Me-BTAEB) and its absorption maximum is at 650 nm with an apparent molar absorptivity of 1.67 × 10⁵l mole^–1 cm^–1. Beer's law is obeyed over the range 0-0.4 g of nickel per ml. The proposed method has been applied to the direct determination of nickel in aluminium alloys, pure magnesium and low alloy steels at the 0.2–0.3% (w:w) level with satisfactory results.