热带海洋生物稀土元素生态化学特征分析研究

于中国南海南沙海域采集了30种鱼类、5种贝类和4种甲壳类热带海洋生物,以HNO3-H2 O2为消解体系,利用微波消解进行前处理,并用电感耦合等离子体质谱测定了生物体中稀土元素( Rare earth elements, REE)的含量,分析了稀土元素的生态化学特征。结果表明,微波消解-ICP-MS方法测定稀土元素,各元素的线性关系良好(r=0.9997~1.0000),检出限可达ng/L,准确度高和精密度较好,相对标准偏差(RSD, n=3)<5.0%,各稀土元素回收率在91.5%~106.7%之间。鱼类、贝类和甲壳类生物样品中稀土总量(∑REE)变化范围分别为5.02~34.8μg/kg,30.4~1481μg/kg和103~863μg/kg,3类生物对各稀土元素的富集平均含量为甲壳类>贝类>鱼类,14种稀土元素在鱼类/贝类/甲壳类内含量存在明显正相关性(r>0.80);生物体内轻稀土元素( La~Eu)含量高于重稀土元素( Gd~Lu)含量,从稀土配分模式看出,鱼类/贝类/甲壳类中REE分布模式基本一致, Gd均出现负异常,轻重稀土元素之间有明显的分馏;生物体中δEu值出现负异常,δEu值与相应海域沉积物中δEu值相近,而δCe值出现正异常;同时研究了稀土元素在生物体中的富集和沉积物沉降过程中相关性等。本研究得出的关于热带海洋鱼类/贝类/甲壳类稀土元素的含量和分配规律,可为研究南海水体环境中稀土元素的含量水平和迁移富集提供基础资料。     

广东省南澳岛水产品中硼元素本底值测定研究

水产品中硼元素本底值背景资料对于判断水产品中是否添加硼砂或硼酸至关重要。采用ICP–MS法测定了广东省南澳岛海水养殖的315份不同水产品中的硼含量,为水产品质量安全检测提供本底值判断依据。结果显示,硼含量(mg/kg)由高到低依次为龙须菜干制品(152.324)、干海带(78.628)、龙须菜盐渍样(31.146)、龙须菜鲜样(24.168)、海洋杂草(18.983)、昆布(16.541)、新鲜海带(6.164)、贝类(5.351)、紫菜(4.541)、养殖区海水(4.311)、牡蛎(3.820)、虾类(3.662)、非养殖区海水(3.532)、螃蟹(3.038)、鲍鱼(2.119)、鱼类(2.056)。海洋藻类利用同化作用富集硼元素,而动物性水产品可利用异化作用将硼元素排出体外。     

农药残留限量4项国标发布

国家标准化管理委员会不久前发布关于茶叶、叶菜类蔬菜、苹果、梨的4项标准。这些国标分别是：《茶叶中甲基毒死蜱、毒死蝉、二嗪磷、倍硫磷、乙酰甲胺磷、甲胺磷、伏杀硫磷最大残留限量》、《叶菜类蔬菜中甲基毒死蜱最大残留限量》、《叶菜类蔬菜中氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯和联苯菊酯最大残留限量》、《苹果、梨中氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯和联苯菊酯最大残留限量》。     

超声提取/气相色谱-质谱法测定海洋生物中的多环芳烃

建立了海洋生物体中16种优先控制多环芳烃的超声提取/气相色谱-质谱测定方法,对海洋鱼类、虾类、贝类和蟹类等生物样品的提取、净化和色谱质谱条件进行了优化。以正己烷-二氯甲烷(2∶1)作为溶剂进行超声提取,提取液经60%硫酸溶液和中性氧化铝-弗罗里硅土混合层析柱净化,采用气相色谱-质谱法定性和定量分析。在优化条件下,16种多环芳烃的线性范围为0.005～0.500 mg/L,相关系数(r)不低于0.998 4,检出限为0.03～0.28μg/kg。加标水平为2、20、100μg/kg时,平均加标回收率分别为55%～118%、80%～114%和79%～113%,相对标准偏差(RSDs,n=6)均小于10%。该方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,能满足海洋生物体中持久性有机污染物分析的要求。     

国家对调味品等食品保质期的规定

1、酒类：瓶装普通熟啤酒保质期为2个月,特制啤酒4个月;瓶装葡萄果露酒为半年。2、饮料类：果汁汽水、果味汽水、可乐汽水,玻璃瓶装保质期为3个月,罐装6个月;果汁玻璃瓶装为6个月。3、罐头类：鱼肉禽类罐装、玻璃瓶装保质期2年;果蔬菜类罐装、玻璃瓶装保质期为15个月;     

乌苏里江几种水产品中10种金属元素的ICP-MS对比分析

应用ICP-MS对乌苏里江翘嘴红鲌、江鳕、白斑狗鱼、背角无齿蚌肌肉中Cu、Pb、Zn、Cd、Ca、Na、Fe、Mn、Cr和Ni等多种元素进行了测定。用硝酸作为消化液,爬温模式升温微波消解法消化样本,校准曲线相关系数在0.9995以上,加入标准的样本回收率在94.20%-104.6%之间,相对标准偏差RSD≤5.0(n=7)。所测定水产品中背角无齿蚌明显较同一采样点采集的鱼类富集了较多的金属元素,生活在河流底层的江鳕体内金属元素除Ca、Mn外均大于其他几种鱼类,所以底栖鱼类在养殖过程中应注意控制金属元素的摄入量,并且在水产品质量安全检测中应注意贝类和底栖鱼类的重金属检测。     

蝴蝶轻元素稳定同位素比值的测定

<正>蝴蝶对环境的依赖程度较高,其生存环境的气候变化、食物来源等都会直接影响区域内蝴蝶的种类和数量,因此蝴蝶可作为研究生态环境的指标^[1-2]。国内对蝴蝶的研究主要是以采集后分类为主,较少用稳定同位素技术判定蝴蝶的生活习性。研究表明,昆虫的稳定同位素比值可以直观地展现昆虫的迁徙、食物来源、营养级、溯源等信息^[3-12]。     

生物样品中大田软海绵酸类毒素代谢规律及检测方法的研究进展

近年来,中国赤潮污染日趋严重,因此引发多起贝类毒素中毒事件,威胁消费者的食用安全。大田软海绵酸（okadaic acid,OA）及其衍生物鳍藻毒素（dinophysistoxins,DTXs）是分布最广、危害最大的一类腹泻性贝类毒,具有急性腹泻毒性及多种慢性毒性。建立生物体液样品中OA类毒素残留的检测方法对辅助诊断患者的中毒情况极为必要。文章简要介绍了OA类毒素的理化性质、中毒事件、毒理作用,并详细总结了生物样品中OA类毒素代谢规律及检测方法的研究进展。     

微量元素与食物

含钙高的食物:牛奶、黄豆、乳制品、海参、海带、蚕豆、豆制品、芝麻酱、虾皮、燕麦、小麦、酸奶、牛肉等。含镁高的食物:荷叶、香蕉、黄豆、蕃茄、绿豆、红小豆、蕃石榴、蜂蜜、燕麦等。含锌高的食物:牡蛎、猪肝、鱼类、高锌鸡蛋、板栗、核桃、红枣、黄鳝、海参等。含铁高的食     

高效液相色谱-原子荧光光谱 (HPLC-AFS)法测定水产动植物样品中无机砷

采用液相色谱-蒸气发生-原子荧光光谱联用技术(HPLC-HG-AFS,以下简称LC-AFS)对水产动植物样品中无机砷进行测定。藻类中以紫菜、海带、羊栖菜为研究对象,水产动物中以贝类、鱼类、虾类为研究对象,实验中研究了流动相的种类和浓度、提取剂的种类和浓度,并通过正交实验法确定了最佳提取温度、提取时间、氧化时间。在最优的实验条件下运用等度洗脱的方式测定了样品中无机砷的含量,并对方法的有效性进行了验证,结果表明,三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷在5~100μg/L范围内线性关系良好;同时对不同海产品进行加标回收实验,结果表明,各组分的加标回收率在80%~105%。平行样品测定结果的相对标准偏差在2%~6%。说明液相色谱-原子荧光光谱联用法很好地解决了水产品中砷形态测定的问题,尤其对无机砷的测定提供了非常有效的方法。方法简便、准确、设备价格低廉,完全可用于水产动植物产品中无机砷的测定。     

高效液相色谱法分析茶叶中吡虫啉残留量

吡虫啉（Imidacloprid）中文通用名为咪蚜胶，属硝基亚甲基类内吸性低毒杀虫剂。其作用是选择性抑制昆虫神经系统中的烟酸乙酰胆碱脂酶受体，从而破坏昆虫的中枢神经的正常传导，使之神经麻痹后死亡，在农产品种植过程中用于防治刺吸式口器害虫。它对黑尾叶蝉、飞虱类、蚜虫类和蓟马类有优异的防效作用，效果优于噻嗪酮、醚菊酯、抗蚜威和杀螟丹等农药，因此，近年来被广泛用于茶叶生产上。     

佛山市蔬菜中若干重金属元素含量调查与分析

对广东佛山市蔬菜中重金属含量进行了调查与分析。结果表明,蔬菜中重金属元素含量取决于蔬菜种类和土壤环境,佛山市蔬菜中重金属元素含量基本上是正常的,仅个别样点土壤受污染,蔬菜重金属元素含量异常。蔬菜中重金属元素含量由高到低顺序大体上是:叶菜类,瓜果类蔬菜,根菜类蔬菜。蔬菜必需元素锌、铜含量比汞、镉、铅、铬、镍等非必需元素含量高。     

为什么说钙是生命之源

从生物的进化过程就可以知道钙与生命有着密不可分的关系。从最原始的腔肠动物——珊瑚虫开始,它的生长过程是从海洋中不断吸收钙并逐次累积,最后组成无数白色枝状钙树即珊瑚礁;腔肠动物经过进化成为软体动物如贝类,此时钙组成贝壳以保护里面的生命体,软体动物已能四处游动;再进一步进化的是脊椎动物,从鱼类圩始,钙组成骨骼和鱼鳞,使它们自由漂游于海水中;     

石墨烯-管尖固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定贝类中10种脂溶性贝类毒素

以石墨烯为吸附剂，制作了石墨烯-管尖固相萃取装置，结合液相色谱-串联质谱，建立了一种同时测定贝类中10种脂溶性贝类毒素的方法。实验对提取剂、石墨烯的用量、淋洗剂的种类和用量、洗脱剂的种类和用量等实验参数进行了详细优化。在最优的实验条件下，10种脂溶性贝类毒素在各自相应浓度范围内线性良好，相关系数均大于0.99，方法检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别在0.1~1.1 μg/kg和0.3~3.2 μg/kg之间；对阴性牡蛎样品进行3个水平的加标回收实验，10种脂溶性贝类毒素的回收率在72.0%~101.2%之间，相对标准偏差小于15%。结果表明，该方法灵敏度高，操作简单高效，适用于贝类水产品中脂溶性贝类毒素的检测分析。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中10种头孢类药物

建立了蜂产品中10种头孢类药物（头孢喹肟、头孢噻肟、头孢洛宁、头孢哌酮、头孢匹林、头孢氨苄、头孢乙腈、头孢拉定、去乙酰基头孢匹林、头孢唑林）含量的液相色谱-串联质谱测定方法。蜂产品样品中头孢类药物用乙腈-水（80：20,v/v）溶液提取,离心,上清液经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶,进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱,以0.1%（v/v）甲酸水溶液-甲醇体系作为流动相进行梯度洗脱,ESI源正离子模式电离,多反应离子监测模式（MRM）检测,基质校准外标法定量。结果表明,10种头孢类药物在一定浓度范围内峰面积与质量浓度的相关系数（r²）大于0.999,线性关系良好;检出限为0.15~1.5 μg/kg,定量限为0.50~5.0 μg/kg;在阴性蜂产品样品中的加标回收率为75.0%~89.8%,相对标准偏差（RSD）为1.4%~4.6%（n=5）。该方法检测周期短,准确度和精密度高,能满足多种蜂产品样品中头孢类药物的检测需要。     

铁的食物来源

动物的肝、肾、瘦肉、蛋黄、鱼类、植物中的豆类、红枣、紫葡萄、红果、樱桃和一些蔬菜 ,如菠菜、芹菜、南瓜、西红柿等都含有较多的铁 ,尤其是肝脏含铁最丰富。食物中的铁大多以三价铁形式存在 ,三价铁盐多是棕红色 ,所以富含铁的食物也通常有颜色 ,如肝、心、蛋黄。用铁锅烹调食物 ,也是体内铁的一种好来源。有人测定过 ,放在玻璃器皿中烹调的 10 0ｇ炸酱面内 ,含铁 3ｍｇ ,而用铁锅烹调的 10 0ｇ炸酱面内 ,含铁竟高达 87 5ｍｇ。不同食物中的铁 ,机体的吸收率不同。动物血、肝脏及肉中的铁是以血红素形式存在 ,最易被消化和吸收 ,吸收率…     

微波消解ICP-AES法测定贝类中微量元素的含量

采用硝酸-过氧化氢作为消解液对样品微波溶样,应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)分别对湛江市场8种贝类中的Zn、Cd、As、Fe、Cr、Cu等6种微量元素进行测定。结果表明,贝类种类之间对重金属的累积存在明显差异,这些贝类都有部分甚至全部元素超过了相关限量的情况存在,应引起有关部门高度重视。     

部分药、食两用花卉中微量元素含量分析

采用原子吸收分光光度法对部分药、食两用花卉中微量元素进行了分析,并与普通叶菜类进行了对比。     

改进QuEChERS-浓H_2SO_4净化-气相色谱/质谱联用检测贝类中多溴联苯醚

本研究建立了贝类中8种指示性多溴联苯醚BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209的气相色谱/质谱联用检测方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1,V/V)提取,采用改进的QuEChERS技术EMR-Lipid净化粉及浓H_2SO_4氧化净化。色谱选用短柱长、薄液膜的DB-5MS毛细管柱(15m×0.25mm×0.10μm),质谱以选择离子模式(SIM)监测,内标法定量,实现了贝类样品中低溴代及高溴代联苯醚的同时快速定性和定量分析。结果表明,8种目标多溴联苯醚类的检出限(LOD,S/N3)除BDE-209为1.0μg/kg,其余为0.1μg/kg,定量限(LOQ,S/N10)除BDE-209为3.0μg/kg,其余为0.3μg/kg;三个不同浓度的加标回收率在90.0%~120%之间,相对标准偏差皆小于10%。该方法的准确度和灵敏度较高,重现性好,且操作简便、高效,适合于贝类样品中多溴联苯醚类残留的同时检测。     

用于检测废水中余氯的HJ 586-2010试验条件的优化

<正>在处理医疗废水过程中,排污单位通常会使用大量漂白粉、次氯酸钠、巴氏杀毒液等含氯消毒剂,以达到完全杀死传染性细菌和病原体的目的。但是未参加反应的消毒液会作为余氯废水排入环境,不仅对藻类等浮游植物以及浮游动物、贝类、鱼类等水生生物具有较大的毒害作用,还易与环境中其他有机物反应生成具有高致癌风险的有机氯代物^[1]。余氯作为医疗废水监测的重要污染因子,要求接触池出水中余氯的质量浓度为6.5～10 mg·L^-1,