多孔坩埚温度梯度法生长Ho,Y∶CaF2晶体及其光谱性能

采用自主设计改造的温梯炉,成功生长了不同浓度Ho³⁺、Y³⁺掺杂的CaF₂及Sr_xCa_1-xF₂晶体,晶体尺寸约为ϕ15 mm×55 mm,生长周期约为6 d,能够实现7种不同浓度晶体的同步生长,并选取其中的4%(原子数分数)Ho,4%Y∶CaF₂晶体进行分析,吸收测试表明,该晶体448 nm和643 nm处吸收峰的吸收截面分别是1.13×10^-20 cm²和0.84×10^-20 cm², J-O理论分析得到了晶场强度参数Ω_t(t=2、4、6)、辐射跃迁几率、荧光分支比和辐射寿命。在448 nm氙灯激发下,经计算得到该晶体在546 nm、650 nm 和752 nm处的发射截面分别为10.450×10^-21 cm²、8.737×10^-21 cm²和5.965×10^-21 cm²,测得⁵F₄和⁵F₅能级的寿命分别为33.5 μs和17.7 μs。在640 nm LD泵浦激发下,经计算得到该晶体2 031 nm处发射截面为5.375×10^-21 cm²,2 847 nm处发射截面为10.356×10^-21 cm²,测得⁵I₇和⁵I₆ 能级的寿命分别为4.37 ms 和1.85 ms。以上结果表明,多孔坩埚温梯法能够大大提高激光晶体稀土离子掺杂浓度筛选的效率,加快新型激光晶体材料的研发速度。     

直径210mm氟化钙晶体的生长

采用Bridgman-Stockbarger法生长出直径为210mm的氟化钙晶体。透过率在紫外200nm处接近80%,红外透过率良好,可使用到9μm。通过对原有生长设备的改进,采用更为先进的温控设备和合理的温场控制条件,使生长区温场径向梯度小于0.5℃/mm,轴向生长温度梯度2～3℃/mm。整个生长过程分为:升温化料、熔体均一化、下降坩埚生长和初步退火过程,初退火温度为950℃,退火降温速率为15℃/h。     

温梯法生长CaF2晶体中包裹物的研究

本文对温度梯度法生长的氟化钙(CaF2)晶体中的包裹物进行了研究,用光学显微镜和SEM观察了包裹物的形貌,对晶体中的包裹物和透明部分作了微区EDX成分分析,对包裹物所含的杂质进行了解释,提出了减小或消除包裹物的措施.分析结果表明:包裹物的主要成分是碳和氧,碳来源于石墨坩埚和石墨发热体,而杂质氧则来源于原料中的含氧化合物和生长过程气氛中氧的进入.     

温度梯度法生长大尺寸钛宝石晶体研究

采用温度梯度法生长了不同掺杂浓度的钛宝石(Ti∶ Al2O3)激光晶体,经退火加工获得的最大晶体尺寸达到φ86 mm×37 mm.室温下利用紫外-可见-近红外分光光度计测试了晶体300～ 1000 nm波段的吸收,分析了该系列晶体的吸收特性.结合晶体径向527 nm的吸收测试分析了晶体径向掺杂均匀性,同时使用Zygo干涉仪测试了晶体的光学均匀性,结果表明所生长的大尺寸钛宝石晶体具有良好的掺杂及光学均匀性.通过化学腐蚀法,利用光学显微镜观察表征了晶体位错密度,为2.9 × 103/cm2.     

氟化钙晶体生长的研究进展

随着深紫外光刻技术的发展,透光范围宽、透过率高的CaF2晶体成了人们关注的焦点,其尺寸和质量得到了不断的提高.结合CaF2的基本性质,综述了CaF2晶体的主要生长方法及存在的问题.从原料的纯化处理到晶体的光学加工,归纳总结了提高紫外级CaF2晶体的尺寸、质量和产率的有效措施.     

AgGa0.2In0.8Se2晶体小温度梯度生长与性质表征

利用单温区机械振荡法合成出高纯单相AgGa0.2In0.8Se2多晶,单次合成量超过400 g;DSC测试结果显示其熔点为782℃,结晶温度为771℃.利用坩埚下降法在小温度梯度(2℃/cm)下生长出尺寸为φ25 mm× 75 mm高品质无开裂AgGa0.2In0.8Se2单晶.解离面(112)面摇摆曲线半峰宽为0.056°.厚度为3 mm双面抛光的(112)面晶片在1.5～18 μm波段透过率为65.0; ～ 67.5;,表明所生长AgGa0.2In0.8Se2晶体具有较低的吸收系数,为0.01 ～0.1之间.     

氧化物晶体的坩埚下降法生长

本文评述了氧化物晶体坩埚下降法生长的一些研究进展,重点介绍我们研究所在压电晶体、非线性光学晶体、弛豫铁电晶体、闪烁晶体、声光晶体、光折变晶体等方面的研究工作.从技术创新的角度探讨了氧化物晶体坩埚下降法生长工艺的新发展,如连续供料坩埚下降法、熔剂坩埚下降法等.     

温度梯度法生长Er:BaY2F8晶体开裂现象的研究

对温度梯度法生长Er:BaY2F8晶体的开裂现象进行了研究,从理论上讨论了温场分布、生长速率、热应力和稀土离子掺杂对晶体开裂的影响,并通过实验分析了垂直于解理面方向上膨胀系数的变化对晶体开裂造成的影响.研究结果表明:晶体生长时径向温度梯度越小越好,生长晶体的最佳工艺参数为直径为10 mm,最佳轴向温度梯度为6 ℃/mm,最佳生长速率为0.2～0.3 mm/h.通过缓慢降温,可以成功避免晶体的开裂.     

LiNbO3晶体的坩埚下降法生长

通过选择合适的原料配比(Li2O 48.6mol;,Nb2O5 51.4mol;),控制固液界面处的温度梯度为20～40℃/cm,晶体生长速度为0.6～1.5mm/h,采用密闭条件下的坩埚下降法工艺成功地生长出了具有良好光学均匀性的完整LiNbO3单晶.用X射线粉末衍射表征获得的LiNbO3晶相,讨论了若干工艺条件对晶体组分与质量的影响.测定了未密闭条件下生长的LiNbO3晶体不同部位样品的紫外可见光谱,发现其吸收边沿生长方向发生红移,并讨论了产生此现象的原因.     

CaF2晶体的生长与光学性能

采用导向温度梯度法(TGT)生长CaF2晶体,建立了生长炉内的垂直温度梯度场.研究表明影响晶体质量及光学性能的主要因素包括坩埚材料、温度场、生长程序及原料纯度等.从大量的实验中总结出TGT法生长高质量CaF2晶体的生长条件如下:石墨坩埚;轴向梯度≤2℃/mm;生长降温速率1.5～2.5℃/h;冷却速率≤40℃/h.     

温梯法白宝石晶体的缺陷研究

采用导向温梯法(TGT)生长出[0001]方向直径为76mm的白宝石晶体.利用扫描电子显微镜(SEM)观察晶体(0001)面的腐蚀坑形态,并对晶体内部的包裹物进行了能谱(EDS)分析.白宝石晶体中的生长缺陷主要为位错和包裹体等.Al2O3晶体(0001)面的位错腐蚀坑呈六角形,并且有台阶状结构.分析了(0001)面内的位错类型.确定了TGT法生长的白宝石内部的包裹物的主要成分为碳.     

Optimization of thermal environment during crystal growth of large‐sized Nd:YAG by Temperature Gradient Technique

A finite‐element model is employed to analysis the thermal environments in Temperature Gradient Technique (TGT) furnace during the growth of large‐sized Nd:YAG crystal. The obtained results show that when the crucible is located at the lower position inside of the heater, a flatter solid‐liquid interface is established, which makes it easier to obtain the core‐free Nd:YAG crystal. Meanwhile, the lower crucible position can induce higher axial temperature gradient, which is beneficial to the release of latent heat. (© 2007 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

单晶材料的新发展及其对生长技术的挑战

近年来,宽带隙半导体GaN、SiC、ZnO,弛豫铁电体PZNT,热电半导体β-FeSi2,超导体MgB2等功能晶体材料引起了人们的广泛关注.这些材料大多具有非常优异的性能和巨大的应用前景,但生长工业应用的体单晶非常困难.本文从晶体生长技术角度综述了这些晶体的研究进展,结合其物理化学特性探讨了单晶生长中遇到的一些关键问题.通观这些热点单晶材料的研究现状,一方面我们可以把晶体膜的制备技术看作是传统晶体生长技术的延伸,另一方面,膜技术的发展和单晶生长中存在的问题,也是对传统生长工艺的挑战.     

温梯法白宝石晶体的表面形貌研究

本文采用导向温梯法(TGT)生长[0001]方向的白宝石晶体,利用气相传输平衡(VTE)技术对晶体表面进行处理,发现双面抛光的C面白宝石晶片高温下与富锂(Li2O蒸气)气氛发生反应,表面生成一层γ-LiAlO2,随着VTE反应温度从750℃下降到730℃,γ-LiAlO2晶核的颗粒也随着减小,在730℃时已在1μm以下,经稀盐酸(HCl)腐蚀后形成多孔的表面,此方法有望制备出用于外延GaN的多孔衬底.     

氟化钡晶体电注入着色

在不同的温度,电压和时间条件下,经点阴极电注入,有效地使氟化钡晶体着色.在室温下,分别对着色前后的晶体进行系统光谱测量.在着色前的氟化钡晶体中未观测到明显的吸收峰.在着色后的氟化钡晶体中,观测到大量的F和FA色心以及一些未知色心.对不同电注入温度、电压和时间条件下的着色氟化钡晶体光谱进行比较分析,得到了经点阴极电注入着色氟化钡晶体色心强度随着色温度,电压和时间的变化规律并给出了色心形成机理以及色心强度随温度、电压和时间变化机理.     

r面白宝石单晶的温梯法生长及缺陷研究

本文描述使用温梯法(TGT)生长(1102)方向的白宝石单晶,应用X射线双晶摇摆曲线(XRC)测定了晶体内部的完整性,再利用KOH熔体腐蚀出样品的r面(1102)上的位错蚀坑,借助扫描电子显微镜(SEM)进行观察,发现r面白宝石的位错腐蚀坑呈等腰三角形,并且有台阶状结构,并分析了位错的成因.