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前言金属β-二酮螯合物为无机气相色谱发展开辟了途径。七十年代主要研究氟取代的乙酰丙酮金属螯合物在填充柱上的色谱性质,报导较多、应用甚广的是铍、铝和铬的测定。近年来人们对毛细管色谱的研究,特别是惰性、高效、稳定性能良好的毛细管柱的研制成功,使无机色谱向着多元素、多组分、同时测定的方面发展。在氟取代和烷基取代的二硫代氨基甲酸金属螯合物的毛细管色谱方面取得了新的研究结果,Hartmetz用毛细管柱将二(三氟乙基)二硫代氨基甲酸用于测定海水中ppb级的锌、铜、镍。毛细管色谱的研究 相似文献
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气相色谱法具有高分辨、高灵敏度的特点,曾报道用三氟乙酰丙酮(TFA)为螯合剂,与金属铝离子生成螯合物,可以用气相色谱法测定水及铀中的铝。本工作采用比TFA稳定的三氟乙酰基特戊酰基甲烷(TPM)为螯合剂,在均相条件下与铝生成具有挥发性及热稳定性的螯合物,可用毛细管柱或填充柱气相色谱法测定。方法灵敏、 相似文献
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阐述用β-二酮-三氟乙酰基特戊酰甲烷(TPM)作螯合剂制备稀土螯合物,探讨其在不同类型毛细柱上的色谱行为,比较各种固定液的影响,以寻找分离稀土的最佳条件。结果表明,OV-17是在毛细柱上分离稀土的最佳固定液。用OV-17玻璃壁涂开管柱分离了不同组份的Sc、Lu、Tm、Ho和La等多种稀土元素。 相似文献
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选用DB-624毛细管色谱柱,用气相色谱法对直接法合成的26种甲基氯硅烷低沸物(LBR)组分(其中包括难分离的物质对甲基二氯硅烷和2-甲基-2-丁烯)进行分离.考察了柱温和载气流速对分离效果的影响,发现柱温和载气流速均较低时,分离效果较好.采用气相色谱质谱联用和气相色谱保留时间对照2种方法对组分进行了定性分析,根据色谱保留时间和质谱图的信息,确定了LBR组分结构,并对其进行了定量分析.结果表明,四甲基硅烷、二甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷是LBR的主要活性成分,而2-甲基-1-丙烯、2-甲基丁烷和2-甲基-2-丁烯是LBR的主要杂质.方法操作简便、快速、效率高,适用于甲基氯硅烷生产控制中的快速分析和其工业分离的方法研究. 相似文献
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取电子烟烟液0.500 0g,加入乙醇5mL制成待测溶液,用气相色谱法测定其中烟酮的含量。首先用气相色谱-质谱法确定标准品中烟酮的5个同分异构体目标峰的保留时间,然后通过对标准品溶液及样品溶液的色谱峰面积比计算烟酮在烟液中的含量。在气相色谱及气相色谱-质谱分析,选用了相同型号的非极性色谱柱HP-INNOWAX毛细管柱,以空白电子烟液为基体,在5个浓度水平上加入烟酮标准溶液,按气相色谱法进行测定。测得平均回收率在91.3%~92.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.70%~0.94%之间。 相似文献
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聚合离子液体毛细管气相色谱固定相的性能评价 总被引:1,自引:0,他引:1
离子液体作为毛细管气相色谱固定相的选择性和热稳定性是近年人们关注的课题。本文合成了1-烯基-3-苄基咪唑-二(三氟甲基磺酰)亚胺盐(VBIm-NTf2)离子液体并经毛细管柱内聚合制得了聚合离子液体PVBIm-NTf2色谱柱。与VBIm-NTf2色谱柱相比,PVBIm-NTf2色谱柱具有良好的色谱选择性和热稳定性。PVBIm-NTf2色谱柱对Grob试剂、醇混合物、酯混合物和苯系物等都表现了很好的分离能力,并且色谱峰峰形窄且对称。该聚合色谱柱在250 ℃下老化6 h后仍具有良好的分离能力和选择性。本文还测定了PVBIm-NTf2的Abraham溶剂化参数,解析了该固定相与溶质间的相互作用,相关研究国内尚未见报道。研究表明,对常规离子液体进行柱内聚合是改善常规离子液体气相色谱固定相的热稳定性和选择性的有效途径。 相似文献
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将β-环糊精的2,6-位引入乙氧乙基,3-位引入三氟乙酰基,合成了新的环糊精衍生物2,6-二-O-乙氧乙基-3-O-三氟乙酰基-β-环糊精,并采用静态法涂渍毛细管气相色谱柱,考察了毛细管柱的柱性能和分离性能。结果表明,该固定相对G rob试剂、苯的二取代位置异构体氯甲苯、硝基甲苯和溴甲苯以及10种手性化合物如α-取代丙酸酯化合物、1-(2′-硝基苯基)-乙醇、α-甲基-对氯苯乙腈和丙炔醇酮乙酸酯等具有良好的分离效果。其中,对α-甲磺酰基丙酸酯对映体的拆分效果最好;对α-取代丙酸的甲酯衍生物的分离效果优于乙酯衍生物;对α-羟基取代丙酸酯的分离效果优于α-卤代丙酸酯。 相似文献
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乙酰丙酮(HAA)因其分子中的氧给予体原子容易与多种金属元素发生螯合反应,是一个已知能与六十多种元素成螯的广谱性螯合剂。但是这些螯合物的热稳定性和色谱柱上稳定性一般都较差,往往难以满足气相色谱分析过程中必须的柱温要求,所以,金属-乙酰丙酮螯合物可用气相色谱分析者寥寥无几。氟代β-二酮类螯合剂的引入,使金属螯合物的气相色谱分析取得了新的突破。但是,这类螯合剂的制备及保存都不大容易,限制了其推广使用。超临界流体色谱(SFC)技术,除一般物质外,尚可用於一些 相似文献
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为了合成手性含氟β-二酮顺磁性镧系螯合物作为~1H NMR手性位移试剂,我们曾试图用2-三氟甲基-3-氧杂八氟己酸乙酯与3,3-二甲基-2-丁酮(1)在乙醇钠存在下进行Claisen酯缩合反应合成β-二酮,结果只发生氟仿型反应,生成碳酸二乙酯.若用三氟乙酸乙酯与1,I,1-三氢_3,6-二(三氟甲基)-4,7-二氧杂-2-十一氟癸酮在乙醇钠存在下反应,也得到氟仿型反应产物2-氢-5-三氟甲基-3,6-二氧杂-十四氟壬烷(2).本文采用碱性较弱的 相似文献
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烟草中β-胡萝卜素的热裂解产物的研究 总被引:22,自引:0,他引:22
为了研究烟草中β-胡萝卜素的高温裂解产物对卷烟抽吸品质的影响,利用热裂解气相色谱/质谱联用仪在不同裂解氛围(空气、氮气中含10%O2及N2)和不同温度(300,600和900 ℃)下对β-胡萝卜素进行裂解,裂解产物用固相微萃取装置进行吸附,然后将吸附到的裂解产物用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)进行分析。结果表明,β-胡萝卜素在不同裂解条件下主要的裂解产物是甲苯、对二甲苯、1,2,3,4-四氢-1,1,6-三甲基萘和2,7-二甲基萘等化合物,另外还生成异佛尔酮、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯等香味化合物,这些物质随裂解温度和裂解氛围的不同其含量有所差异。 相似文献
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用气相色谱法分离提纯食用香料甲基 2 甲基 3 呋喃基二硫醚 ,纯度 (质量分数 )达到 99.5%。分离柱为4%FFAP +1 %H3PO4ChromosorbW /AW DMCS(80目~ 1 0 0目 )不锈钢柱。用红外光谱、气相色谱 /质谱和核磁共振谱进行了结构鉴定。 相似文献
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萃取淫羊藿挥发油的实验与分析 总被引:1,自引:1,他引:0
报道了用正交实验法研究超临界萃取淫羊藿挥发性成分的条件;结果显示最佳萃取条件为萃取压力30 MPa,萃取温度40℃,萃取时间1 h。按对结果影响大小依次排列为:萃取压力→萃取温度→萃取时间,在最佳条件下萃取挥发油,收率为2.7%;并用气相色谱-质谱联用技术分析了淫羊藿挥发油的化学成分,从中确认出43种化学成分,用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的质量分数;其中主要成分为薄荷醇、1,2-二甲氧基-4-(2-丙烯基)-苯、5-(1-丙烯基)-1,3-苯并间二氧杂环戊烯、3,5-二甲氧基-甲苯、冰片、十五(碳)烷、1,2,3-三甲氧基-5-甲苯、外-葑醇、2,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯-1-酮、2-莰酮等。 相似文献