ICP-OES测定土壤样品中钪的不确定度评定

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中钪含量的不确定度主要来源于样品称量、样品消解的定容体积和测定样品消解液中钪的浓度,通过建立数学模型,对这些分量进行了量化计算。按JJF l059-1999《测最不确定度评定与表示》的规定进行合成,最终给出扩展不确定度。结果表明影响钪元素含量测量不确定度的主要因素是测量样品消解液中钪的浓度引起的。     

火焰原子吸收光谱法测定中药防风中铜、锰、锌和铁的不确定度评定

采用HNO3和HClO4消解防风样品,利用火焰原子吸收光谱法测定其中铜、锰、锌和铁含量.对测量过程中不确定度的产生原因进行了分析,并对防风中4种元素含量测定结果的不确定度进行了评定.     

原子吸收光谱法测定岩石中铜、铅和锌的不确定度评定及方法改进

利用原子吸收光谱法进行地质样品中微量元素含量的测定简便、快速、准确、经济,目前在地质实验室中得到了广泛应用。然而复杂的前处理流程和测试过程都会不可避免地引入不确定度。根据《检验和校准实验室能力的通用要求》,实验室应适当进行测量结果不确定度的评定。本研究利用电热板消解,火焰原子吸收光谱法,测定国家标准岩石样品与采自胶东曲家金矿岩心样品中铜、铅和锌的含量。以空白样品测试结果标准偏差的三倍作为仪器检出限。标准样品及岩心样品测试结果均符合DZ/T 0130.3—2006中关于测试准确度与精密度的要求。在实验室内部,采用自下而上的方法进行测量结果不确定度的评定,确定了测量不确定度的来源,包括样品称量、样品定容、样品消解、标准系列的配制、标准曲线最小二乘拟合及重复性测量,准确计算了六个不确定分量的大小及扩展不确定度。其中,后四个分量是测量结果不确定度的主要来源。结果显示标准样品中铜、铅和锌含量测量结果不确定度均小于标准证书中给定的不确定度,岩心样品中铜、铅和锌的含量分别为（4.965±0.383）,（36.415±2.449）和（30.818±0.736）μg·g-1。对六个来源的不确定度进行比较,提出采用该方法测量岩石样品中铜、铅和锌含量时的几点改进：调整取样量或定容体积来提高待测溶液中元素浓度及吸光度、调整标准系列浓度使其与待测溶液中元素浓度相近、增加标准点和待测溶液测量次数、尽量使用相对标准不确定度小的移液管进行稀释操作等。将测量结果不确定度的评定作为有效工具,指导改进分析方法及测试流程,在岩石样品微量元素含量准确测定工作中具有重要的意义。     

石墨炉原子吸收光谱法测定山药中镉含量的不确定度评定

建立有效的数学模型,全面分析了微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定山药中镉不确定度的主要来源,并系统地评定各因素的不确定度。结果表明,对于山药中镉含量为25.12μg/kg的样品,扩展不确定度为3.47μg/kg(k=2),最终测量结果表示为25.12±3.47μg/kg。影响最终不确定度的主要有标准溶液配制、测量重复性及样品回收率3个分量,而称重和消解液的定容过程对结果影响较小。通过对测量的不确定度评定,为有效地控制山药中镉含量的检测提供可靠的理论依据。     

直读光谱法测定高锰钢中的锰及不确定度评估

采用直读光谱分析法测定高锰钢中锰含量,建立分析方法,并对锰测定值的不确定度分项进行了评估。结果表明,影响测量结果的主要不确定度分量为:校准曲线的不确定度、标样定值的不确定度、标准样品测量过程所产生的不确定度及样品测量过程随机性的不确定度,控制影响不确定度的主要因素,可以减少测量不确定度,保证分析结果的准确性,该方法也适合高锰钢中其他元素的评定。     

ICP-AES测定沘江流域农田土壤中重金属元素Pb的不确定度评定

土壤是人类及各种生物赖以生存的环境基础,土壤中重金属元素的含量高低与人类的生活及各种生物的生存息息相关,其含量达到一定程度时则会危及人类及各种生物的健康,因此,准确测定土壤中的重金属元素含量就显得极为重要,具有极强的现实意义,而测量不确定度可判定测量结果的准确程度.本文以测定研究项目中所采集的沘江流域农田土壤中重金属元素Pb为代表,通过ICP-AES测定土壤样品中重金属元素Pb的不确定度的评定实践,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,建立了数学模型,并计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度、扩展不确定度等,为准确评定研究项目土壤中的重金属污染程度提供了科学依据.     

氢化物原子荧光光谱法测定土壤中砷的不确定度评定

本文介绍了氢化物原子荧光光谱法测定土壤中砷的不确定度评定方法,分析和识别测定过程中不确定度的来源,归纳提出了影响土壤中砷含量测定不确定度的主要因素.通过不确定度评定证明不确定度分量的主要来源为样品制备过程所带来的不确定度,其中,消解样品所引入的不确定度贡献最大;根据最小二乘法拟合校准曲线计算的标准不确定度次之,而标准储备液校准稀释以及重复性实验所带来的不确定度相对于前两者小很多.     

GFAAS测定珍珠粉中铅、镉和铬含量的不确定度评定

采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定珍珠粉中Pb、Cd和Cr3种重金属含量,并建立不确定度评定数学模型,对模型中各个参数进行不确定度来源分析,评定其不确定度.实验结果表明,珍珠粉中铅、镉和铬测定结果表示为(1.025±0.042)、(0.01978±0.00054)mg/kg和(7.648±0.192)mg/kg.该方法不确定度的主要来源为样品的重复性和校准曲线.     

GFAAS测定烟叶制品中重金属铅的不确定度评定

通过石墨炉原子吸收光谱法重复测定烟叶制品中的Pb,建立不确定度评定数学模型,系统分析和量化不确定度各分量。分析了测量过程中的不确定度主要来源于样品质量测量引入的不确定度分量、样品水分测量引入的不确定度分量、样品溶解液体积引入的不确定度分量、样品浓度测量引入的不确定度分量、样品测量重复性引入的不确定度分量,当Pb平均含量为2.8177μg/g时,评定其扩展不确定度为0.1994μg/g。     

不同前处理方法对ICP-AES测定枸杞元素含量的影响

用ICP-AES测定中药材枸杞中锌、铅、锰、铁、铬、镁、钙、铜、钠、钾、镉11种元素。比较了常规湿法消化法、高压消化罐法和微波消解法处理样品对测定结果的影响。研究结果表明,高压消化罐法和微波消解处理样品,精密度和回收率较好。在选定的实验条件下,各元素间互不干扰,可在同一样品液中进行多种元素的分别测定。利用该方法测定其回收率在92.9%—101.0%之间,相对标准偏差在0.72%—2.40%之间。     

ICP-AES同时测定固体废物浸出液中钡、铍、镉、铬、铜、镍、铅和锌

采用醋酸缓冲溶液对固体废物样品进行浸提,经硝酸-盐酸消解后,ICP-AES测定消解液中的钡,铍,镉,铬,铜,镍,铅和锌。本方法具有检出限低、再现性好、分析效率高等优点,适用于固体废物浸出毒性的测定。     

原子吸收光谱法测定土壤中有效铜和锌的不确定度评估

对火焰原子吸收光谱法测定土壤中的有效铜和锌含量不确定度进行评定,分析了整个检测过程产生不确定度的原因,给出扩展不确定度以及最终结果表示:有效铜5.8±0.056mg/kg,有效锌1.14±0.022mg/kg,并且分析产生不确定度的主要来源,为控制该方法测定土壤中有效铜和锌提供可靠的理论依据。     

ICP-AES测定向日葵花盘中13种金属元素

向日葵花盘经湿法消解,采用ICP-AES对其中钾、钙、钠、钡、铝、铬、铜、镁、铁、锰、镍、锶、锌13种元素进行测定.对光谱仪的工作条件及分析谱线等测定条件进行了选择,并进行了方法的回收率及精密度试验,其回收率在95％-122％之间.     

ICP-AES分析茶叶中Mg和K含量的不确定度评定

对用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定茶叶中的金属元素Mg、K含量的不确定度来源进行分析和计算.其分析方法的标准不确定度主要来源包括物质称量、线性回归拟合、溶液稀释等过程,并依据不确定度的评定方法计算各不确定度分量,结果表示茶叶中Mg、K的含量依次为1773、16666mg/kg,标准不确定度依次为...     

循环雾化ICP-AES测定人发中的微量元素

本文利用有机溶剂的增感作用，将人发作品处理成合40％乙醇的小体积溶液，通过循环雾化ICPAES测定铝、钙、铬、铜、铁、镁、锰、锌等，标洋测定值与推荐值相吻合．     

微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定油墨中的铅、铬和钡

建立了微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定油墨中铅、钡和铬元素的分析方法.实验选用钇作为内标物,以减少背景干扰.结果表明,各元素校准曲线的相关系数均为0.9999,样品相对标准偏差小于5％,加标回收率在96.7％-98.8％之间.实验具有较好的精密度和准确性,适合油墨中铅,铬,钡元素的分析.     

原子吸收光谱法测定固体废物中铬的不确定度

根据GB/T15555.6-1995火焰原子吸收法测定固体废物中的铬,对影响测定结果的各不确定度来源进行了分析,计算不确定度.结果显示样品的校准曲线的拟合和校准曲线的配制过程是影响不确定度的主要因素.该样品测定结果为0.779土0.06mg/L.     

Determination of Macro- and Microelements in Cow,Goat, and Human Milk Using Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry

The contents of macro- and microelements in cow, goat, and human milk from Croatia were measured and compared for the first time. The highest concentrations of element were measured in milk cow: calcium 1.4 g/kg, sodium 0.6 g/kg, zinc 4.0 mg/kg, strontium 0.4 mg/kg; goat: magnesium 0.2 g/kg, potassium 2.2 g/kg, iron 0.8 mg/kg, manganese 71 µg/kg, selenium 35 µg/kg, molybdenum 20 µg/kg, chromium 72 µg/kg, lithium 14 µg/kg; and human: copper 193 µg/kg. Equal content of molybdenum (20 µg/kg) was determined in cow and goat milk. Significant differences in element levels between the three species were determined. Concentrations of magnesium, manganese, selenium, chromium, and lithium in goat milk were significantly higher than in cow milk. Significantly lower levels of calcium, potassium, sodium, magnesium, zinc, selenium, and strontium were determined in human milk than in cow and goat milk. Chromium content was significantly higher in goat than in human milk. Copper content in human milk was significantly higher than in cow milk. Correlations, mostly moderate and positive, were found between elements in cow and goat milk.     

汉中元胡中8种金属元素含量的测定

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法对汉中元胡中钾、钙、钠、镁、锌、锰、铜、铁8种金属元素的含量进行测试,测得结果分别为K（2033.97mg/kg）、Ca（600.87mg/kg）、Na（1395.55 mg/kg）、Mg（494.88mg/kg）、Zn（220.36mg/kg）、Mn（107.75mg/kg）、Cu（39.68mg/kg）、Fe（2462.79mg/kg）。相对标准偏差的范围为0.0356%—4.4288%,回收率的范围为96.8%—101.2%。微波消解-火焰原子吸收光谱法是一种简便而又灵敏的测定中草药中微量元素的方法。