DBF-偶氮氯膦分光光度法测定锡合金中的微量铋

在0.36mol/L硫酸-0.60mol/L磷酸介质中,铋与DBF偶氮氯膦形成配位比为1∶3的蓝色配合物,最大吸收波长为638nm,表观摩尔吸光系数为9.4×104L/(mol·cm),铋含量在0～1.2μg/mL内符合比耳定律,显色反应具有良好的选择性。用该方法测定锡标准样品中铋的含量,测定值与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差为2.3%～5.5%。     

偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定钢铁中微量钡

炼钢过程中常以ＢａＣＯ3 的形式加入钡。钡的主要作用为作为冶炼过程中的示踪元素 ,借钢渣中测定出的ＢａＯ量 ,根据回收率可计算出渣量 ;同时又起置换作用 ,其原理与炼钢中加入铝、钙有相同之处。因此钢铁中常常有微量的钡。对于炉渣、矿石、岩石等物质 ,钡的测定方法有许多[1～ 3] ,而测定钢铁中微量钡未见报道。试验发现 ,ｐＨ 5 .5的ＨＯＡｃ ＮａＯＡｃ缓冲溶液中 ,在适量的ＥＤＴＡ存在下 ,Ｂａ(Ⅱ )与ＣＰＡⅢ形成络合物 ,可以直接用吸光光度法测定。方法灵敏度高 ,选择性好 ,摩尔吸光系数达 1.80× 10 4 Ｌ·ｍｏｌ- 1·ｃｍ- 1。…     

偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定水中微量钙

探讨了偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定水中微量钙的最佳测定条件。试验表明,在pH2 80～2.85柠檬酸三钠 盐酸缓冲溶液中,钙离子与偶氮氯膦Ⅲ形成1∶1的配合物,其吸收峰为双峰,最大吸收波长为666nm,水中钙离子含量在0～0.56mg·L-1范围内符合比耳定律,回归方程C=0.0013+2.6382A(mg·L-1),相关系数为0.9999,摩尔吸光系数ε=1.54×104L·mol-1·cm-1,加入EDTA或葡萄糖酸钠等掩蔽剂后,其他金属阳离子在测定条件下对钙离子的测定基本无影响。     

DBF-偶氮氯膦分光光度法富集测定水中痕量铋

铋是环境中的稀有分散元素,在地壳中的丰度约为0．2mg／L,海水和天然水中也有铋存在。铋对人体是有毒元素,主要积累在哺乳动物的肾脏,造成病变。白鼠试验表明,1．5mg／d有中毒症状,160mg／d中毒致死,用含铋27mg／L的废水浇灌农作物,会使农作物中毒枯死,因此有必要探索水样中铋含量的测定方法。水样中铋含量测定可采用三波长吸光光度法,但该方法对仪器精度要求较高。近几年,一些新的不对称变色酸双偶氮衍生物试剂成为光度法测定铋的重要显色剂,该类方法具有分析速度快、灵敏度和选择性较高的特点。笔者利用DBF-偶氮氯膦分光光度法测定水样中的铋含量,该法未见文献报道。     

DBS-偶氮氯膦与铋显色反应的研究

研究了显色剂DBS-偶氮氯膦与铋的最佳显色条件。在0．2mol·L     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定镁

测定铜矿中镁的方法不少[1] ,但均存在一些不足之处。本文采用光度法测定镁的显色剂为偶氮氯膦Ⅰ (ＣＰＡ Ⅰ ) ,于ｐＨ 10左右的硼砂 氢氧化钠缓冲液中显色 ,试验表明 ,方法的准确度和精密度能满足分析要求。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂75 4型分光光度计镁标准溶液 :10 μｇ·ｍｌ-1,称取于 60 0℃灼烧 1ｈ后的高纯氧化镁 0 .10 0 0ｇ于烧杯中 ,加ＨＣｌ(1+ 1)10ｍｌ,盖表皿 ,低温溶解后 ,加水定容于 1Ｌ容量瓶中 ,吸取溶液 5 0ｍｌ,加水稀至 5 0 0ｍｌ容量瓶中。显色剂 :0 .30 0 0ｇ·Ｌ-10 .30 0ｇＣＰＡ Ⅰ溶于 1Ｌ水中氢氧化钠 …     

新显色剂对碘偶氮氯膦-Zr(Ⅳ)反应的吸光光度法研究

报道了新显色剂对碘偶氮氯膦与锆的最佳显色条件.在盐酸一硫酸介质中,锆与显色试剂形成1:1的蓝色配合物.其最大吸收峰位于690nm处,摩尔吸光系数ε为6.88×10~4,锆量在0～10μg/25ml范围内符合比耳定律.方法已用于不含稀土的铝合金样品中微量锆的测定,结果满意.     

偶氮氯膦(Ⅰ)光度法测定常量锡

常量锡的测定一般有EDTA法和碘量法,由于基体成份干扰和锡离子有易水解、易氧化的特性,一般方法繁琐不方便,文献[3,4]报道用有机显色剂测定锡青铜中的锡,但显色剂系作者自己合成,市面没有货源,文献[4]更因称样量少易引起误差,都难以实际应用,研究发现,在弱酸性介质中,偶氮氯膦（Ⅰ）（CPA－Ⅰ）可与锡离子反应形成稳定的蓝紫色络合物,其组成为Sn:（CPA－Ⅰ）=1:2,最大吸收峰位于580nm处,以此为基础建立的分析方法在0－110μg Sn/25mL范围符合比尔定律,直接测定常量锡大多数金属离子无干扰。     

偶氮氯膦pA褪色分光光度法测定铬(Ⅵ)

1 引 言2－（４－氯－２－膦酸基苯偶氮）－７－（４－乙酰基苯偶氮）－ｌ，８－二羟基－３，６－萘二磺酸（简称偶氮氯膦ｐＡ）是测定稀土金属及钯、铑等贵金属离子的灵敏显色剂。实验发现Ｃｒ２Ｏ_７～（２－）离子在酸性介质中能使偶氮氯膦ｐＡ氧化褪色，且褪色程度与Ｃｒ２Ｏ_７～（２－）的含量呈线性关系，由此建立了测定微量铬（Ⅵ）的分光光度新方法。该方法所用试剂种类少，且在水相中进行，因而简单快速。Ｃｒ２Ｏ_７～（２－）在０．０４～ｌ．２０ ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律，表观摩尔吸光系数ε５５０＝３．３３ ×１０～５…     

对氯偶氮氯膦与铜显色反应的研究与应用

研究了铜与对氯偶氮氯膦(CPApC)的显色反应。在HOAc-NaOAc介质中,铜与CPApC形成了12的蓝紫色络合物,其ε628nm＝1.93×104,铜在0～20μg／25ml范围内符合比耳定律。可不经分离用于铝合金中铜的测定,结果满意。     

邻—甲酚酞光度法快速测定饲料中钙

以钙与邻-甲酚酞在pH11的乙醇胺-硼酸缓冲溶液中的紫色反应,建立了快速测定饲料中钙的光度法,λ_(max)=570nm,测定的线性范围为0～10μg/6ml,ε=1.8×10~4,加标回收率为98%～101%,RSD为3.6%,用于饲料中钙的快速测定,取得了满意结果.     

偶氮氯膦—DBC光度法测定银合金中镨

研究提出镨 ( ) - DBC-偶氮氯膦 -磷酸 - EDTA新体系光度法测定贵金属合金中微量镨。反应体系生成 α型蓝色配合物的 λmax=650 nm,灵敏度高 ,摩尔吸光系数 ε=0 .93× 1 0 5L·mol-1·cm-1,镨浓度在 0～ 50 μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,方法选择性强 ,有较好的适用性 ,用于分析银合金中镨 ,标准偏差 S≤ 0 .0 1 1 ,相对标准偏差 RSD≤ 1 .97%。     

二溴对甲偶氮羧光度法测定水中硫酸根

基于二溴对甲偶氮羧与钡离子进行显色反应 ,建立了间接光度法测定硫酸根方法。在磷酸介质中试剂与钡形成蓝色的络合物。在波长 6 0 9nm处测定吸光度 ,εmax=4 .0 8× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,线性范围为 0 1.6mg·L- 1。显色体系具有很高的选择性 ,考察了常见离子的干扰情况 ,提供了一种测定硫酸根含量的方法 ,结果满意。     

邻联甲苯胺显色光度法测定微量碘的研究

研究了在盐酸介质中,利用碘酸钾氧化性使邻联甲苯胺显色,建立了光度法测定碘的方法。在选定的条件下,有色溶液的最大吸收波长为426nm,碘的含量在0~20μg/25mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.13×105L.mol-1.cm-1。方法简单、快速、准确、选择性好、灵敏度高,用于测定加碘食盐中的碘,结果满意。     

光度法测定食物中淀粉含量

采取CaCl2-HOAc提取法提取样品中淀粉,探讨了光度法测定其含量的最优条件。试验结果表明,在pH3．0～3．2介质中,标准可溶性淀粉溶液浓度C0与标准样品淀粉溶液浓度Cs的关系为：Cs=1．5145 C0＋0．008。并对不同食物样品进行淀粉含量测定,回收率为95．0％～99．0％之间。     

二溴对甲基偶氮羧光度法测定矿物岩石中微量铁

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮羧(D6MCA)与Fe3+的显色反应及其影响因素，建立了测定铁的光度法，其表观摩尔吸光系数为1. 6×104，Fe3+浓度在0～25μg/25ml范围内符合比耳定律，可用于矿物岩石中铁的测定，操作简便，结果较为满意。     

对磺酸基苯亚甲基若丹宁光度法测定铝合金中铜

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁(SBZRN)与铜的显色反应,在pH为5.0的HOAc NaOAc缓冲介质中,SBZRN与铜反应生成2∶1稳定络合物,λmax=510nm,ε=7.48×104L·mol-1·cm-1。铜含量在0～10μg/25ml内符合比耳定律,方法用于铝合金中铜含量的测定,结果满意。     

二溴硝基偶氮胂光度法测定矿物岩石中微量镁

研究了新显色剂二溴硝基偶氮胂与Mg~( )的显色反应及其影响因素,其表观摩尔吸光系数为2.3×10~4Mg~(2 )量在0～20μg/25ml范围内符合比耳定律,可用于矿物岩石中镁的测定,操作简便,结果满意.     

二溴对甲偶氮羧用于茶叶中微量钡的研究

通过对钡与新试剂二溴对甲偶氮羧的显色反应的研究,建立了一种测定茶叶中微量钡的光度分析方法。在0.2mol·L-1磷酸溶液中,钡与二溴对甲偶氮羧发生灵敏的显色反应,生成一个1∶2的配合物。钡(Ⅱ) 二溴对甲偶氮羧配合物的最大吸收峰位于609nm,摩尔吸光系数和Sandell灵敏度分别为3.26×104L·mol-1·cm-1和0.0042μg·cm-2;在25ml溶液中,0～40 0μg钡(Ⅱ)符合比耳定律;当采用氟化钠和草酸作掩蔽剂时,绝大多数金属离子不干扰钡的测定,尤其是对钙和锶有较大的允许量,方法的选择性好于目前所用的其它钡试剂,已用于茶叶样品中微量钡的测定,结果与原子吸收光度法相一致。