EPA甲酯和DHA甲酯标准样品的制备和结构解析

从鱼油中分离制备得到二十碳五烯酸（EPA）甲酯和二十二碳六烯酸（DHA）甲酯,采用红外光谱、质谱、核磁共振波谱等手段对EPA甲酯和DHA甲酯的结构进行表征,提供了不饱和脂肪酸甲酯标准物质研制基础。样品的红外光谱（IR）、质谱（MS）、核磁共振谱图（1HNMR、13CNMR）所给出的结构信息与EPA甲酯和DHA甲酯的化学结构式相符,并通过DEPT谱和I3C-1H COSY化学位移相关谱（HMBC）对各共振峰进行了指认,样品的谱图数据与文献报道基本一致。     

毛细管气相色谱法测定深海鱼油中的EPA和DHA含量

用氢氧化钾－甲醇酯化法将深海鱼油中的脂肪酸快速、有效地转化成脂肪酸甲酯,然后进行毛细管气相色谱法测定,以二十二碳饱和脂肪酸甲酯为内标物,建立了5,8,11,14,17－二十碳五烯酸（EPA）和4,7,10,13,16,19－二十二碳六烯酸（DHA）的定量分析方法,并用于实际样品分析。该方法对EPA和DHA定量分析的相对标准偏差分别为4．6％和5．0％,回收率分别为99．7％和99．4％。     

多烯脂肪酸尿素包合富集的研究

近二十年生物化学,药理学,营养学的研究表明：多烯脂肪酸（PUFA）尤其是ω－3系列,具有特殊的生理功能。例如α－亚麻酸（α－Linolenic acid,ALA),EPA(Eicosapentaenoic aciod)具有降低血脂,预防心血管疾病发生的功效。而DHA（Docosahexaenoic acid)对大脑发育及视网膜的形成有着重要的促进作用^[1,2],自然界中,紫苏油中富含亚麻酸,鱼油中含有较多的EPA与DHA,将其富集提纯,可以提高产品的生理活性,成为目前保健品及医药开发的热点。     

超临界(压缩)二氧化碳介质中的选择氧化

由于超临界二氧化碳（SCCO₂）具有稳定、安全、不燃、清洁无毒、粘度小、扩散快、可压缩的特殊性质,所以使得超临界二氧化碳非常适合作为催化反应的绿色溶剂.除此之外,多种气体在超临界二氧化碳中的溶解度很高,这对于那些受传质阻碍和易引起安全隐患的气相反应来讲,使用SCCO₂作为替代的反应溶剂具有重要的价值。值得指出的是：如果选择超临界二氧化碳作为氧化反应的溶剂,其自身不会发生反应而产生副产物,从而容易得到清洁的产物。本文主要讨论了超临界二氧化碳作为反应介质对醇、烯烃和烷烃等选择氧化反应的影响,通过与传统溶剂比较可以看出超临界二氧化碳作为氧化反应溶剂的优势,对近几年来以分子氧为氧化剂,以超临界二氧化碳为介质的催化选择氧化的反应体系作了综述,并对未来的发展提出了展望。     

超临界二氧化碳萃取秋水仙碱（英文）

利用超临界二氧化碳对秋水仙块根（经粉碎）中的秋水仙碱进行了萃取,采用高效液相色谱法对萃取出的秋水仙碱的质量分数进行了测定。实验选择40℃20～40MPa作为超临界苹取的操作条件,采用体积分数为95％的乙醇在索氏提取器中对样品进行了对比苹取实验。结果表明:不加浸泡剂进行浸泡处理的样品中的秋水仙碱很难被超临界二氧化碳萃取,在40℃,35MPa条件下,消耗1．28mol的二氧化碳只得到3％的萃取率。加入极少量的有机溶剂浸泡处理样品15min后再进行超临界萃取,可以极大程度地提高秋水仙碱的萃取率。在所选的浸泡剂乙醚、丙酮、乙腈、甲醇、乙醇中,乙醇浸泡效果最佳,经浸泡后,在40℃,35MPa条件下进行超临界二氧化碳萃取,仅消耗0．21mol的二氧化碳,一次苹取的秋水仙碱萃取率就达80％。秋水仙碱的质量分数从原植物样品中的0．18％提高到萃取物中的6．92％,提高了近38倍,而有机溶剂乙醇提取只能达到0．98％,仅提高了5倍。超临界苹取后的样品经简单的过滤即可进样进行HPLC分析,有机溶剂乙醇提取则需要氯仿苹取、溶剂回收等样品制备过程。HPLC分离测定秋水仙碱采用苯基柱,甲醇-水梯度洗脱,流速0．5mL／min,UV检测λ=353um,经选择,其最佳条件为：从V（甲醇）：V（水）=50：50开始,15min内到V     

超临界流体色谱法分离手性药物

对超临界流体色谱技术（SFC）在手性药物分离方面的研究与应用状况做了评述,对超临界流体色谱手性分离的分离方式、操作条件及影响因素作了介绍。     

一种测量超临界条件下苯酚吸附等温线方法

超临界吸附相平衡是超临界吸附／色谱分离过程设计的基础,通常,研究超临界吸附相平衡的实验不仅需要在高压下操作,而且需使用耐高压的检测器,本文提出一种测量超临界条件下吸附相平衡关系的“扩容减压吸收法”方法,它不需要耐高压检测器,以“苯酚－活性炭－超临界二氧化碳流体”为体系,测定了苯酚在活性炭－超临界二氧化碳流体之间的吸附相平衡关系,测定了苯酚在两种活性炭上的超临界吸附等温线,比较了苯酚在超临界条件和常     

亚临界和超临界二氧化碳-甲醇混合气相及液相区中甲醇核磁弛豫速率比较研究

用核磁共振氢谱测量了不同温度（293.15和308.15 K）及压力高达25 MPa下二氧化碳-甲醇混合气相（超临界）及液相区（亚临界）中甲醇（羟基及甲基）的纵向弛豫时间T_1,exp。本工作的目的是考察近临界区二氧化碳-甲醇混合物的压力、温度及组成对甲醇弛豫速率的影响,揭示混合物不同相区（气相及液相区）中自旋-晶格弛豫（SLR）过程的机理。此外,还对比研究了等温条件下超临界和亚临界混合气相及液相区中甲醇的SLR速率1/T_1,exp随混合物密度的变化规律。研究发现,在本工作所涉及的温度及压力区间,对于纯甲醇或液相区其SLR过程是以偶极-偶极（DD）作用机理为主导,而在气相区SLR过程则是以自旋-转动（SR）作用机理占优势,也即,超临界和亚临界二氧化碳-甲醇混合物的SLR过程在不同相区有不同的作用机理控制。由于甲醇的SLR弛豫速率1/T_1,exp是由甲醇分子间及分子内的DD作用和SR作用三部分共同决定的,所以研究超临界和亚临界二氧化碳-甲醇混合物的SLR弛豫速率随压力、浓度及温度的变化规律有助于提供更多该混合物不同相态区分子间相互作用的动态学信息。     

超临界二氧化碳萃取秋水仙碱（英文）

 利用超临界二氧化碳对秋水仙块根（经粉碎）中的秋水仙碱进行了萃取,采用高效液相色谱法对萃取出的秋水仙碱的质量分数进行了测定。实验选择40℃20～40MPa作为超临界苹取的操作条件,采用体积分数为95％的乙醇在索氏提取器中对样品进行了对比苹取实验。结果表明:不加浸泡剂进行浸泡处理的样品中的秋水仙碱很难被超临界二氧化碳萃取,在40℃,35MPa条件下,消耗1．28mol的二氧化碳只得到3％的萃取率。加入极少量的有机溶剂浸泡处理样品15min后再进行超临界萃取,可以极大程度地提高秋水仙碱的萃取率。     

气相色谱法测定海洋微藻中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸

二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)具有独特的生理功效,可用来预防和治疗动脉粥样硬化、血栓形成、高三酸甘油酯、高血压、气喘、关节炎、头疼、牛皮癣、肾炎、前列腺炎和结肠炎等各种疾病。近年来的研究表明,EPA和DHA对老年痴呆、老年斑有治疗作用,另外在婴儿生长发育、调节血管阻力和伤口愈合方面也有重要作     

电堆集富集非水毛细管电泳同时测定水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸

建立了同时分离测定水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸的电堆集富集-非水毛细管电泳(NACE)的新方法。运行缓冲溶液为40mmol/L乙酸钠-2.5mmol/L氢氧化钠甲醇溶液,电压-25kV,在225nm波长下紫外检测。对电压、乙酸钠浓度、氢氧化钠浓度、进样时间、样品溶液等因素对电堆集及分离的影响做了系统的研究。水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸分别在1.4~28mg/L、0.40~8.0mg/L、0.7~18mg/L和0.7~30mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999、r=0.9997、r=0.9994、r=0.9997);回收率分别为95.8~99.6%、96.2~98·2%、95.7~105%和98.9~103%,基于3倍信噪比(S/N=3),4种有机酸的检出限分别为0.069、0.051、0.107和0.089mg/L。     

离子色谱法测定乙醛酸中的顺丁烯二酸和乙二酸

采用抑制电导离子色谱法测定高浓度乙醛酸基体中痕量的顺丁烯二酸和乙二酸。将乙醛酸样品稀释至1 000倍体积后,采用高浓度的淋洗液,以高容量色谱柱对样品进行分析。实验结果表明,顺丁烯二酸和乙二酸最低检出限分别为12.7,19.6μg/L,重现性(n=5)分别为1.13%,1.11%,回收率分别为97.9%,94.7%。该方法具有较高的灵敏度,适用于乙醛酸的例行检测。     

对氨基苯甲酸的合成研究进展

综述了以对硝基苯甲酸为原料合成对氨基苯甲酸的近期研究进展。并从技术和经济角度讨论了各种合成方法的优点与不足。     

Determination of Cyanuric Acid or Trichloroisocyanuric Acid in Air

Abstract

An analytical procedure for measurement of cyanuric acid or trichlor oisocyanuric acid in air has been developed. The procedure involves air sampling with a 37-mm PVC membrane filter, recovery with a phosphate buffer, and analysis by high performance liquid chromatography with a UV detector at 225 nm. The interior surface of the front piece of the cassette filter holder also is analyzed. Average recoveries were 0.98 to 1.00 after fortification of PVC filters with 12- to 412-μg quantities of cyanuric acid. Average recoveries of trichloroisocyanuric acid were 0.83 to 0.98 after fortification of glass surfaces with 12- to 424-μg quantities (these are reasonable approximations for recoveries of trichloroisocyanuric acid from PVC filters). The analyst should ascertain which analyte is present at the sampling site because trichloroisocyanuric acid reacts with water in the phosphate buffer to form cyanuric acid in high yield.     

Surface Functionalization of Magnetite Nanoparticles with Sulfonic Acid and Heteropoly Acid: Efficient Magnetically Recoverable Solid Acid Catalysts

New magnetically recoverable solid acid catalysts for acid‐catalyzed reactions were designed via the surface chemical functionalization of silica‐coated magnetite nanoparticles (SCMNPs) with sulfonic acid groups. First, the SCMNPs were covalently functionalized with 3‐aminopropyl groups to achieve Amp‐SCMNPs. Then, reaction of the Amp‐SCMNPs with 1,4‐butane sultone followed by acidification with phosphotungstic acid (HPW) or diluted sulfuric acid produced magnetically recoverable solid acid catalysts, HPW‐ampsul‐SCMNPs and H‐ampsul‐SCMNPs, respectively. Both catalysts were characterized by various physicochemical analyses such as Fourier transform infrared (FT‐IR) and inductively coupled plasma‐optical emission (ICP‐OES) spectroscopies, vibrating sample magnetometry (VSM), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X‐ray diffraction (XRD), and energy‐dispersive X‐ray (EDX) analyses. Finally, the catalytic activities of the prepared catalysts were examined in the esterification of acetic acid with butanol and acetalization of benzaldehyde with ethylene glycol. Excellent catalytic efficiencies were obtained in both cases. The catalysts were consecutively recovered and reused five times without significant loss of their activities.     

以对甲基苯磺酸作为淋洗液用离子色谱法测定酸雨中的有机酸

本文研究了用对甲基苯磺酸作为淋洗液测定液相中HCOO~-和CH_3COO~-的离子色谱条件,该方法对HCOO~-和CH_3COO~-的最低检出限分别为48ppb和93ppb。该方法与用进口的辛磺酸作为淋洗液的方法进行了对比实验,并用于两广实际酸雨样品中甲酸和乙酸的测量。     

Mechanochemical Complexation between Deoxycholic Acid and Salicylic Acid

A complex between deoxycholic acid (DCA) and salicylic acid (SA) was prepared by grinding and coprecipitation methods. The resultant complex was characterized by means of powder X-ray diffractometry, IR spectroscopy and thermal analysis. The stoichiometry (DCA : SA 1 : 1) of the complex obtained by grinding was identical to that obtained by coprecipitation. The powder X-ray diffraction pattern of the DCA–SA complex differed from the typical pattern of DCA–guest complexes such as DCA–camphor and DCA–phenanthrene complexes. IR spectra suggested that a different kind of hydrogen bonding was formed in the crystal of the DCA–SA complex, compared with the other DCA–guest complexes. This was in good agreement with data from the crystal structure.     

硝酸氧解法提高泥炭中黄腐酸的产率

硝酸氧解法提高泥炭中黄腐酸的产率;腐植酸;硝酸氧化降解     

Determination of Monochloroacetic Acid and Dichloroacetic Acid for Quality Control of Acetic Acid Chlorination Industry by Ion Chromatography

An ion chromatographic method is described for the purpose of quality control in the process of monochloroacetic acid production. Using 2.5 mM NaOH–10% methanol as eluent, the simultaneous determination of acetic acid, monochloroacetic acid, dichloroacetic acid, and Cl⁻ was obtained in a single run. Monochloroacetic acid and dichloroacetic acid showed good linearity in the range 0.1–20 and 0.15–20 μg/ml and correlation coefficients were 0.9999 and 0.9998, respectively. The detection limits (signal-to-noise ratio 3:1) of monochloroacetic acid and dichloroacetic acid were 17 and 25 ng/ml. This simple, sensitive, and time-saving method can be applied for composition analysis in acetic acid chlorination production.