电感耦合等离子体质谱法测定高纯铌中20种痕量杂质元素北大核心CSCD

高纯铌样品0.050 0g中加入适量的水,缓慢加入1mL氢氟酸和2mL硝酸,低温加热使其溶解,冷却至室温,用水定容至100mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定所得溶液中20种痕量杂质元素,以内标法定量。结果表明:20种元素的检出限(3s)为0.005～0.20μg·g-1,回收率为95.0%～110%。按所提出方法分析铌锭样品,所得结果与辉光放电质谱法所得结果相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定核级海绵锆及锆合金中16种痕量杂质元素北大核心CSCD

取样品0.600 0 g,加入10 mL水润湿后,用5 mL氢氟酸和5 mL硝酸溶解,用水定重至60.0 g。选择灵敏度高且干扰小的同位素,以标准加入法补偿基体效应制作工作曲线,在射频功率1 100 W,雾化气流量0.87 L·min^(-1)等条件下,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定核级海绵锆及锆合金中16种杂质元素的含量。结果表明,16种元素的检出限(3s)为0.007~0.26μg·g^(-1)。测定核级海绵锆样品11次,各元素测定值的相对标准偏差(RSD)为2.2%~8.0%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%~111%。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属铋中痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定了高纯金属铋中14种痕量杂质元素。考察了基体效应对测定元素的干扰影响,通过铋基体元素的分离和以Sc、In、Eu作为内标,有效克服了干扰现象。方法的检出限在0．1～4．7ng/mL;精密度在1．4％～5．0％;加标回收率在89％～114％范围。本法可满足99．999％以上金属铋中痕量杂质测定的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钽中28种痕量杂质元素

建立了用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定高纯氧化钽中28种痕量杂质元素的方法。讨论了质谱干扰及接口效应,采用标准加入法消除基体效应。各元素的方法检出限为0.001~0.1μg/g,回收率为90%~115%,方法适用于纯度为99.999%的高纯氧化钽中痕量杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯镓中痕量杂质

采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定高纯镓中痕量杂质元素,以Rh作为内标补偿校正镓基体的抑制效应,采用异丙醚萃取分离镓与ICP-MS技术联用,拓展分析方法应用范围,可满足99.9999%-99.99999%超高纯镓分析方法要求。方法检出限为0.006-0.062μg/L;加标回收率为86.8%-121.4%之间;RSD为1.1%-8.6%。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中痕量杂质

建立了高纯金中40余种痕量杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法。方法检出限为0．0006～0．21μg/L。考察了基体Au的谱干扰及基体效应,采用Cs内标补偿基体对待测信号的抑制作用。方法简单、快速、灵敏、准确。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量元素

应用电感耦合等离子体质谱法测定了水样(地下水、地表水、饮用水等)中51项痕量元素,对分析条件包括测定同位素的选择、仪器的工作参数、方法的精密度及检出限的测试等进行了研究。应用此方法测定了混合标准中51项元素,所得测定值与标准值相符,相对偏差(除钨外)均小于±10%,回收率在90%~110%之间。,     

电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法检测药品中元素杂质的研究进展北大核心CSCD

随着国际人用药品注册技术协调会(ICH)Q3D元素杂质指导原则的实施及中国加入ICH,中国于2020年1月执行ICH Q3D,药物中元素杂质逐渐成为人们的关注热点.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是两种美国药典(USP)‹233›推荐的元素杂质的检测方法,并成为多元素杂质检测方法的替代方法.概述了ICH Q3D规定元素杂质及其来源,总结了两种方法的主要优点、局限性及样品制备方法,涵盖了近年来文献中报道的主要用于活性药物成分(API)、原料和药物的应用,讨论了在采用ICP-AES和ICP-MS分析药品过程中的干扰.目前采用ICP-AES和ICP-MS检测药物中的元素杂质已经是一种趋势,综述(所引文献75篇)可为元素杂质检测方法的开发提供一定的参考.     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铼中26种痕量杂质元素

以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了高纯铼中26种杂质元素含量。应用反应池技术消除了复合离子对K、Ca、Fe等元素的干扰,采用干扰方程校正技术消除了Re氧化物对Tl的质谱重叠干扰,未受干扰的其它杂质元素采用内标校正法直接测定。考察了溶液酸度、基体效应等条件对测定的影响,优化选择了测定同位素和内标元素。方法测定下限介于0.12～5.0μg/g,加标回收率在90%～110%之间,相对标准偏差小于10%。方法可以满足4N5高纯铼的测定。     

膜去溶进样高分辨电感耦合等离子体质谱法测定半导体级氢氟酸中杂质元素

利用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定半导体级高纯氢氟酸中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样检测,无需前处理、快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱法可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法的检出限为0.09～37.07ng/L,加标回收率为92.3%～116.8%。方法简单,结果可靠,适用于高纯氢氟酸中痕量元素的快速测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中34种痕量元素

用电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中34种痕量元素,样品于聚四氟乙烯封闭坩埚中用氢氟酸和硝酸溶解,运用干扰方程校正光谱干扰,用内标校正消除基体影响。方法检出限(3s/k)在0.046～160 ng.g-1之间。通过分析4个海洋沉积物标准物质对所提出方法的准确度和精密度做了考核,所得测定结果与标准物质的认定值相吻合,各元素测定结果的相对标准偏差均小于10%。     

电感耦合等离子体质谱法测定烟酰胺药物元素杂质

建立了烟酰胺药物中30种元素杂质的ICP-MS分析方法,并根据USP< 233>进行了验证,在优化的实验条件下,本方法的检出限在4.0×10-4～0.4μg/L之间,加标回收率在86.3％～116.0％之间,与ICP-OES检测结果基本一致.用所建立方法对烟酰胺以及稳定性样品进行了元素杂质检测,根据样品制备工艺初步判断元素杂质的来源.     

电感耦合等离子体质谱法测定烟酰胺药物元素杂质

建立了烟酰胺药物中30种元素杂质的ICP-MS分析方法,并根据USP< 233>进行了验证,在优化的实验条件下,本方法的检出限在4.0×10-4～0.4μg/L之间,加标回收率在86.3％～116.0％之间,与ICP-OES检测结果基本一致.用所建立方法对烟酰胺以及稳定性样品进行了元素杂质检测,根据样品制备工艺初步判断元素杂质的来源.     

电感耦合等离子体质谱法测定太阳能级多晶硅中杂质元素

多晶硅样品经氢氟酸和硝酸混合酸消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中23种杂质元素的含量。通过调整分辨率来调整多原子离子对部分被测元素的干扰。方法的检出限(3s)在0.3～19.7ng.g-1之间。方法用于太阳能级多晶硅样品中23种元素的测定,回收率在85.2%～111%之间,相对标准偏差(n=11)在0.9%～4.6%之间。     

微波消解电感耦合等离子体光谱法测定碳化硼中痕量杂质元素

1引言碳化硼(B4C)陶瓷由于具有极高的硬度、优异的耐磨性能、优良的高温稳定性和化学稳定性以及轻质等优良特性而受到人们的极大关注,已在某些领域内得到了广泛应用。研究表明碳化硼中微量乃至痕量杂质元素都会影响其性能。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析通常要求将样品处理成溶液雾化进样分析。在常压常温下,即使使用氢氟酸、碳化硼也难于分解。熔融样品则会引入大量的熔剂,需要稀释制样,影响样品痕量元素检测,且要使样品完全分解和分析也比较困难。本实验使用微波高压消解系统消解碳化硼样品,并用ICP-AES测定了碳化硼…     

电感耦合等离子体质谱法测定盐酸头孢卡品酯颗粒中9种元素杂质的含量北大核心CSCD

由于头孢卡品酯的理化性质及其颗粒制剂包含很多难溶的辅料,为准确测定盐酸头孢卡品酯颗粒中镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍、钼、铬等9种元素杂质的含量,尤其是挥发性元素汞,需要对样品进行络合和稳定性处理。以6 mL硝酸、1.5 mL盐酸、0.1 mL氢氟酸为消解酸,于180℃微波消解50 mg盐酸头孢卡品酯颗粒样品30 min;消解结束后,反复赶酸,再用体积比为0.1∶100的氢氟酸和盐酸-硝酸-水(体积比为1∶4∶95)的混合液定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中9种元素杂质的含量,内标法定量。结果显示:9种元素杂质的质量浓度在一定范围内与其对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.001~0.070μg·L^(-1);对6份同一加标样品溶液进行测定,9种元素杂质测定值的相对标准偏差为2.9%~5.1%;对实际样品进行加标回收试验,回收率为82.0%~104%。方法用于实际样品分析,9种元素杂质的含量均低于元素杂质指导原则规定的允许浓度限值。     

离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钛中痕量杂质元素

建立了离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯钛中Mg、Cr、Fe、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sr、Cd、Ba、Tl、Pb等痕量杂质元素分析方法,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择.高纯钛用HF和HNO3溶解后进入离子色谱的阳离子交换柱,经HF(3+97)淋洗后,用HNO3洗脱,洗脱下来的溶液进入电感耦合等离子体质谱检测.方法的检出限在0.00099～0.85 μg/L之间,测定下限为0.0033～2.8 μg/L,各元素的回收率在90%～110%之间.利用本方法对纯度＞99.99%高纯钛样品的杂质元素进行分析,结果表明,其精密度和准确度均满足痕量分析的要求.