反相HPLC同时测定茄尼醇和茄尼溴的含量

茄尼醇(solanesol;(all-E)-2,6,10,14,18,22,26,30-hexatriacontanonaen-1-ol,3,7,11,15,19,23,27,31,35-nonamethyl),白色或淡黄色固体,四倍半萜烯醇,是茄科植物烟草Nicotiana tabacum L·中含有的萜类有效成分[1],具有抗菌、消炎、抗溃疡和治疗心血管疾病等作用;可用于合成抗     

测定人血浆中辅酶Q10的反相高效液相色谱法

用反相高效液相色谱法测定了人血浆中的辅酶Q10，样品用正已烷萃取，甲醇-乙醇（体积比70：30，含20mmol/L LiClO4）为流动相，在Waters μBondapak C18柱上分离并于波长275nm下检测，外标法定量；方法线性范围为10-100ng，r=0.9998，平均回收率为96％，相对标准偏差为3.0％；方法检出限为2ng(质量)和0.2mg/L（质量浓度）。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中辅酶Q10的含量

建立一种测定化妆品中辅酶Q10含量的反相高效液相色谱方法.样品用异丙醇振荡萃取后,经C18固相萃取小柱净化.以Hypersil ODS2(5 μm,150 mm×4.6 mm i.d)作分析柱,以辅酶Q9为内标,异丙醇-甲醇(V(异丙醇)V(甲醇)=23)作流动相,在波长275 nm处进行检测.在0.5～100mg/L范围内,峰高比与质量浓度比呈良好的线性关系,化妆品中辅酶Q1o的检出限为0.76ng.方法的RSD《5%.     

全血中维生素E和辅酶Q10含量的高效液相色谱法测定

建立了一种同时测定全血中维生素E和辅酶Q10的高效液相色谱法.样品经乙醇沉淀蛋白,以正己烷萃取,氮气吹干后,流动相溶解,以甲醇-乙醇(体积比20 : 80)为流动相,在C18柱 (5 μm, 250 mm×4.6 mm i.d.)上进行色谱测定.维生素E和辅酶Q10的线性范围皆为1.0 ～50.0 mg/L,检出限分别为0.21、0.15 mg/L,相对标准偏差分别为5.2%、5.9%;全血样品的维生素E和辅酶Q10加标回收率分别为97%～115%和90%～112%.     

血浆辅酶Q10的高效液相色谱快速测定

建立了一种简单快速测定血浆辅酶Q10(CoQ10)的反相高效液相色谱方法.血浆经正丙醇萃取,上层清液直接进样分析.色谱柱为Hypersil ODS2 5μm,150 mm ×4.6 mm i.d,以异丙醇-甲醇(体积比19)作流动相,275 nm作检测波长,外标法定量.在0.05～20 mg/L范围内,峰高与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 8),血浆中辅酶Q10的检出限为0.03 mg/L(S/N=3).该方法简单、快速、精密度高(RSD＜5%),适宜于血浆辅酶Q10含量的检测.     

高效液相色谱法测定烟叶中茄尼醇的含量

选用Ｚｏｒｂａｘ－ＳＩＬ（２５０ｍｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．）色谱柱,以正己烷－异丙醚－乙酸乙酯（６３１）混合溶剂作流动相,用示差折光检测器测定了烟叶提取物中茄尼醇的含量,结果表明所用方法具有良好的分离效果和回收率,在０．２～４μｇ之间有良好的线性关系,可用于烟叶或茄尼醇产品中茄尼醇含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定血浆中的辅酶Q10

建立了一种检测血浆中辅酶Q10含量的高效液相色谱法。血浆经甲醇脱脂蛋白后,以正己烷萃取,萃取液依次经硅胶柱净化、C18柱固相萃取,再进行高效液相色谱分析。色谱柱为Hypersil ODS2柱(5 μm,150 mm×4.6 mm i.d.),以异丙醇-甲醇(体积比为45∶55)溶液作流动相,辅酶Q9作内标,检测波长为275 nm。在0.1-50.0 mg/L质量浓度范围内,辅酶Q10与辅酶Q9的峰面积比与相应CoQ10的质量浓度呈良好的线性关系(r2=0.999),血浆中辅酶Q10的检测限为0.03 mg     

高效液相色谱法测定烟叶提取物中茄尼醇的含量

 采用硅胶色谱柱 ,以正己烷 异丙醇 (体积比为 98∶2 )混合液为流动相 ,在紫外检测波长设定为 2 15nm的高效液相色谱仪上测定了烟叶提取物中茄尼醇的含量。实验结果表明 :方法在茄尼醇进样量为 1μg～ 10 μg时有良好线性关系 (Y =16 6 2 0 4X - 32 5 3,r=0 9997) ;加标回收实验 (n =6 )的平均回收率为 98 1% ,RSD为 1 9% ;方法简便 ,有良好的精密度和准确性。     

反相高效液相色谱法同时测定三七药材中4种皂苷的含量

建立了以0．02％磷酸-乙腈为流动相，梯度洗脱反相高效液相色谱同时测定中药材三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1和Rd 4种皂苷的新方法。R1、Rg1、Rb1和Rd 4种皂苷的加样回收率分别为89．54％、90．08％、82．82％与84．46％；线性范围分别为0．244-6．110、0．820-20．510、0．396-9．890与0．260-6．500μg。测定了不同规格、部位和来源的三七药材里的4种皂苷R1、Rg1、Rb1和Rd。方法准确可靠，结果稳定，重现性好，可用于三七及其制剂的质控。     

高效液相色谱法同时测定软饮料中20种食品添加剂

建立了高效液相色谱同时测量软饮料中20种食品添加剂（咖啡因、3种甜味剂、9种防腐剂和7种着色剂）的方法。确定的最佳分离条件为:C₁₈反相色谱柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,流动相为0.10 mol/L乙酸铵缓冲溶液（pH 7.2）和乙腈-甲醇混合有机相（10:90,V/V）,梯度洗脱,二极管阵列检测器在190～700 nm监测。20种食品添加剂浓度在0.10～300 mg/L范围内具有良好的线性,相关系数大于0.998;20种食品添加剂的检出限在0.005～0.110 mg/L范围内;20种食品添加剂的加标回收率为91.4%～100.5%;相对标准偏差计为0.6%～4.0%。本方法可应用于16个品牌的软饮料中食品添加剂的检测。     

废次烟叶中茄尼醇的超声提取及HPLC分析测定

废次烟叶中茄尼醇的超声提取及HPLC分析测定;超声提取;高效液相色谱;废次烟叶;茄尼醇     

辅酶Q10的合成

以2,3,4,5-四甲氧基甲苯为原料, 经溴化、生成格氏试剂后在碘化亚铜存在下与(E)-4-氯-2-甲基-1-苯磺酰基-2-丁烯缩合得到合成辅酶Q10的关键中间体6-(E-3'-甲基-4'-苯磺酰基-2'-丁烯基)-2,3,4,5-四甲氧基甲苯. 此中间体与茄尼基溴缩合、脱砜基化反应和氧化三步反应, 最终制得标题化合物辅酶Q10, 以2,3,4,5-四甲氧基甲苯计总收率达31.3%.     

采用超临界CO2萃取技术提取废次烟叶中的茄尼醇

采用超临界CO2萃取技术提取废次烟叶中的有效成分茄尼醇,以乙醇为夹带剂,研究了萃取压力、萃取温度、CO2的流量、萃取时间、夹带剂的使用、分离温度和原料粒度等方面对萃取效果的影响,并对其中影响较为显著的因素进行了正交试验,通过极差和方差分析确定了萃取体系适宜的工艺条件。萃取压力为20 MPa,萃取温度为45℃,CO2的流量为15 L/h,萃取时间为2 h,夹带剂为95%的乙醇,分离温度为40℃,原料粒度为40~60目。     

格氏试剂异构偶联法合成辅酶Q10

报道了一种利用2-甲基-3-氯-4-(2'-甲基-3',4',5',6'-四甲氧基苯)丁烯的格氏试剂与茄尼基溴发生异构偶联, 再氧化合成辅酶Q10的新方法. 发现了烯丙式格氏试剂与卤代烷经过六元环过渡态的异构偶联反应.     

辅酶Q10的合成方法研究进展

介绍了采用侧链直接引入法、侧链延长法和母体与侧链同时增碳法合成辅酶Q10的研究进展。参考文献18篇。     

反相高效液相色谱法测定烤烟叶片发育过程中的类胡萝卜素类物质

建立了采用反相高效液相色谱测定烤烟叶片中类胡萝卜素的方法。烤烟叶片先用含0.1%丁基羟基甲苯（BHT）的90%丙酮水溶液萃取,然后加入0.1 g醋酸铅,于4 ℃下以10000 r/min离心5 min以去除蛋白质。色谱柱为 C18反相柱(3.9 mm i.d.×150 mm, 5 μm)。流动相:A,甲醇-异丙醇(体积比为1∶1）;B,超纯水。洗脱程序:0~10 min,70%A+30%B;10~17 min,100%A;17~30 min(90%A+10%B)。流速：0.5 mL/min。进样量:10 μL。检测波长:450 nm。该方法简化了样品的前处理过程,4种类胡萝卜素物质的加标回收率为91.77%~97.42%,相对标准偏差为 3.46%~0.98%。用该方法研究了烤烟发育过程中类胡萝卜素含量的变化规律,获得了与文献较为一致的结果。     

高效液相色谱法同时测定烟用甘草提取物中14种活性成分

0.100 0g的甘草提取物样品用10mL的80%(体积分数)甲醇溶液超声提取30min后静置30min,取上清液经0.45μm滤膜过滤。采用高效液相色谱法同时测定滤液中14种活性成分的含量,以Diamonsil Plus C18色谱柱为分离柱,用0.05%(体积分数)磷酸溶液和乙腈以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。通过单因素试验和L9(33)正交试验对提取条件进行了优化。14种活性成分的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.02~0.12 mg·L^-1。在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为91.7%~143%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~6.0%。