钢中痕量硼的光谱分析

钢中痕量硼作为辅助合金元素,可以增加钢的淬透性,硬度和抗张力,改善钢的焊接性能。因其含量低(0.000X％～0.00XX％),超出了炉前化学分析的分析范围。我室以美国DV-4光谱仪,使用优选标样和正确的元素干扰校正方法,分析钢中痕量硼,获得了较好的准确性和分析精度,缩短了分析时间,达到了炼钢生产炉前快速分析的要求。 1 试验部分 1.1 仪器与工作条件 光谱仪:Spectrovac 1000(DV-4)真空直读光电光谱仪(美国Baird公司)40通道 计算机系统:IBM-PC/XT,使用MC-20软件(美国Baird公司)     

微波消解-ICP-AES法测定氧化铝中杂质元素

采用微波消解法,将样品用磷酸溶解,用ICP-AES测定氧化铝中Na、K、Ca、Si、Fe、Ti、Mn、Zn、Cu、V、Cr和B等12种杂质元素,采用测定标样、加标回收试验和精密度试验证明该方法简便快速,准确可靠。     

前列舒通胶囊中26种无机元素的分析

目的：明确造成前列舒通胶囊不同批次间差异的标志性无机元素,并进行安全性评价。方法：采用ICP-MS测定制剂中Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn和Hg元素含量并进行数据分析。运用主成分及综合评分结合聚类分析手段,确定制剂的特征性元素;进行元素含量和相关性分析,明确不同批次各元素的差异及元素之间的关系;以多元素含量为指标,绘制无机元素谱图。结果：19批样品中均未检测出Se、Mo、Sn、Sb、Tl和Hg,且Pb、Cd、As、Cu、Hg均符合限量标准,无机元素含量谱图趋势一致。主成分分析提取了4个主成分,确定元素B、K、Al、V、Cr、Ca、Ti、Na、Co和Mn可作为特征元素。主成分得分图将19批样品分为两类,聚类分析及综合评分结果与其一致,两类样品中各元素含量存在差异性。相关性分析中,明确了B与K、Al、Cr正相关,K与Cr、Co正相关,V与Cr、Mn正相关,Mn与Co正相关,Ca、Ti、Na两两正相关。结论：通过分析前列舒通胶囊中无机元素含量,确定了特征元素,为前列舒通胶囊质量全面控制研究提供科学依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定纯硼等13个杂质元素

研究了纯硅中微量和痕量杂质元素铝、钙、铁、锰、磷、铬、铜、镍、钛、钒、锆、砷和硼等电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）的同时测定方法,样品以硝酸、盐酸和氢氟酸挥硅处理方法,在样品处理过程中,加入适量的甘露醇能够抑制硼的挥发。在优化选定的仪器条件和介质中测定纯硅样品和纯硅标准样品。纯硅样品中13个杂质元素的回收率均在92．0％～105．09／6之间,相对标准偏差均小于5．0％。     

X射线荧光光谱法分析玻璃纤维中主、次量元素成分

采用粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法分析了中碱及无碱玻璃纤维中硅、铝、钙、镁、铁、钛、钾、钠、砷、氟等10种主、次量元素成分含量。以6个标准样品并结合两个参考样品建立校准曲线,采用DeJongh模式方程有效校正玻璃基体中元素间的吸收增强效应和重叠效应。该方法测定10个元素的精密度和准确度均较好,其相对标准偏差在0．35％～2．86％之间,对实际样品的分析结果与化学法相吻合,可应用于玻璃纤维中多元素成分的快速分析。     

直流辉光放电质谱法测定多晶硅中关键杂质元素的相对灵敏度因子

采用直流辉光放电质谱(dc-GD-MS)测定多晶硅中关键杂质元素的相对灵敏度因子(RSF).标样制作过程中主要是在连续通入氩气条件下将固定量的非标准多晶硅样品熔化,向硅熔体中均匀掺入浓度范围为1～30 μg/g的关键杂质元素(如B和P),采用快速固化法制成标样;再将制成的标准样品加工成一系列适合GD-MS扁平池(Flat Cell)的片状样品(20 mm×20 mm×2mm).采用二次离子质谱法(SI-MS)对标准样品中关键掺杂元素进行多次定量测定,取平均值作为关键杂质元素的精确含量.优化一系列质谱条件后,运用GD-MS对标样中关键掺杂元素的离子强度进行多次测定,计算平均结果,得到未校正的表观浓度,利用标准曲线法计算出关键杂质元素的相对灵敏度因子.     

X荧光滤纸片薄样法测定铅锌矿选矿流程样中Pb,Zn,Cu,Fe

本法将Ｘ荧光滤纸片薄样法用于具有复杂组分的铅锌矿选矿样品中Ｐｂ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｆｅ的分析，样品经化学溶样后滴于定量滤纸片上，标准样品可直接用纯试剂人工配制，用同样制成滤纸片薄样标准系列，因薄样测定可不作基体效应校正，标样使用数量少，又无需化学法标定。故方法实验周期短，样品测定手续简便快速，元素分析含量适应范围宽，可适用于组分复杂，元素含量变化范围大的试样分析，样品分析结果与化学法相符，方法准确度与精     

Ni-Cr烤瓷合金的X射线荧光无标样定量分析

介绍了X射线荧光光谱的无标样定量分析软件应用于医疗用Ni-Cr烤瓷合金的检测,分析了合金中Ni、Cr、Mo、Al、Co、Ti、Si、Fe、Cl等元素的含量．结果表明该方法的分析速度快、准确度高,是一种实用的应用软件．     

丙烯腈中铁铜等15种杂质元素的电感耦合等离子体发射光谱法测定

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了丙烯腈中的Al、B、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ti、Sr、Zn15种杂质元素；比较了HNO3和HN03-HClO4 2种消解样品的方法；结果表明，后者能使样品消解彻底，无丙烯腈残留；考察了酸度和丙烯腈残留量对测定结果的影响；酸度对测定结果无影响，丙烯腈残留对元素分析结果(除№外)有较强的抑制作用，对K测定结果影响复杂；元素的检出限为0．001～0．2mg／L，标准加入回收率为92％～112％；方法安全、简便、快速、准确。     

ICP-AES法测定红土镍矿中镍、钙、钛、锰、铜、钴、铬、锌与磷的含量

建立了ICP-AES法测定红土镍矿中Ni;Ca;Ti;Mn;Cu;Co;Cr;Zn和P含量的方法。样品用HCl、HNO3溶解,加入HF和HClO4,加热至HClO4烟冒尽,用HCl溶解盐类,过滤,采用ICP-AES法同时测定滤液中Ni、Ca、Mn、Cu、Co、Zn、P;残渣经灼烧、挥硅、K2S2O7熔融、HCl浸取,所得溶液与滤液合并,测定溶液中Cr和Ti含量。方法检出限:P为0.022μg/mL,其它元素在0.0032～0.0085μg/mL之间,方法的精密度(n=7)在1.4%～2.9%之间。分析结果与分光光度法、XRF法和AAS法分析结果的相对误差:Ni、Cu、Co、Cr小于5%,Ti和Mn小于10%,Zn小于15%,Ca和P小于19%。     

预氧化熔融制样-X射线荧光光谱法测定硼铁合金中硼、硅、铝和磷

硼铁合金样品经过预氧化熔融,制得样品的玻璃熔片,采用X射线荧光光谱法测定玻璃熔片中硼、硅、铝和磷等4种元素的含量。优化的试验条件如下:(1)熔剂为焦硫酸钾;(2)熔剂与样品的稀释比为40∶1;(3)氧化剂为碳酸锂和硝酸钠;(4)玻璃熔片的熔融时间为20min。4种元素的质量分数在一定范围内与其对应的荧光强度呈线性关系,测定下限为0.006 8%～0.017 9%。对硼铁标准样品平行测定10次,测定值的相对标准偏差为0.22%～3.9%。方法应用于硼铁合金样品的分析,测定结果与湿法分析的结果相符。     

SDD探测X射线中BP网络全谱定量分析技术研究

针对能量色散X荧光分析技术中面临的能谱复杂、标样难于制备、基体效应难于校正等问题,建立了基于BP神经网络的特征X射线全谱分析模型,对SDD探测器测量获得的Ti-V-Fe伪三元系样品特征X射线荧光谱进行定量分析,对含量较高的Fe元素的分析误差范围在0.06%～2.5%内,含量较低的Ti和V元素分析误差范围在0.33%～8.4%内,基本克服了由于谱峰重叠和基体效应对解谱带来的复杂性。     

双相不锈钢等六种不锈钢光谱分析校正用标准样品的研制

研制了6种光谱分析校正用的不锈钢标准样品,包括五种奥氏体不锈钢和一种双相不锈钢.此6种不锈钢的化学成分设计参照以下牌号的钢种:0Cr18Ni9、00Cr19Ni10、0Cr17Ni12Mo2、00Cr17Ni14Mo2、0Cr18Ni10Ti及00Cr23Ni5Mo3N.在冶炼、浇铸、轧制及锻造等操作中采取了多种工艺措施,保证了材料的规格和均匀性.由国内5家具有资质的分析实验室参与协作定值.定值元素包括不锈钢样品中的主要合金元素及部分杂质元素总共迭18项(C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Cu,Mo,V,Co,Ti,Sn,As,W,Al,Nb,N等).分析数据的统计处理采用数据统计软件,并按国内外相关标准的规定进行,文中给出了上述18项元素的标准值及其不确定度.此6种标准样品的有效期定为10年.     

高炉生铁化学分析用与光谱分析用国家标准样品的研制

在冶炼、铸造、加工等操作中采取多种工艺措施,研制了高炉生铁化学分析用与光谱分析用国家标准样品,对研制的标准样品进行严格的均匀性和稳定性检验.由国内8家具有资质的分析实验室参与协作定值.定值元素达19项(C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Cu,Mo,V,Ti,Co,Als,Alt,As,Sb,Sn,Pb,Zn等).分析...     

不锈钢中铬的X射线荧光光谱分析

以北京钢铁研究院研制的GSB 03-2028系列不锈钢标准物质作为光谱标样,采用基本参数法校正基体效应,建立了X射线荧光光谱测定不锈钢中铬元素的方法.用该方法对标准样品进行分析,分析结果和化学法分析值相吻合,10次制样测量,测定结果的相对标准偏差约为0.14%.     

Ti,Cr,Al和B合金化元素对α-Nb_5Si_3力学性能和电子结构的影响

采用基于密度泛函理论(DFT)的第一性原理方法,通过比较形成能(Eform)、价电子浓度(VEC)、弹性常数(Cij)、剪切模量(G)与体模量(B)的比值(G/B)以及派-纳力(τP-N)等参量的变化,研究了Ti、Cr、Al和B合金化对D81结构的α-Nb5Si3结构稳定性和力学性能的影响.研究表明:合金化元素Ti、Cr、Al和B分别优先占据α-Nb5Si3中Nb4c、Nb4c、Si4a和Si8h位置;添加不同含量合金化元素的α-Nb5Si3仍保持稳定的D81结构;Ti、Al和B合金化使α-Nb5Si3的脆性增加,而随着Cr含量的增加,α-Nb5Si3的韧性逐渐增强.此外,态密度(DOS)和Mulliken布居等电子结构的计算结果表明:Ti、Al和B合金化导致α-Nb5Si3脆性增加的主要原因是提高了共价键的强度;而Cr合金化的增韧作用主要来源于共价键数量的减少和强度的削弱,以及更多的反键态被占据.     

盐酸-硝酸体系溶解―ICP-OES法测定镍-铬基高温合金GH4133B中铝铌钛铬铁

GH4133B是Ni-Cr基沉淀硬化型变形高温合金,近年来我国还没有适宜的国家标准,基于此对样品主要元素含量准确测定方法进行了研究和探讨。采用盐酸-硝酸体系对GH4133B镍基高温合金进行溶解,确定了盐酸和硝酸比列为8:3,混合酸用量为11mL;采用ICP-OES法快速准确的对GH4133B镍基高温合金中铝、铌、钛、铬、铁元素含量进行测定;确定了各元素分析谱线为Al396.152nm、Nb309.417nm、Ti334.941nm、Cr267.716nm、Fe238.204nm;建立了校准工作曲线,各元素线性相关系数均在0.999以上;优化仪器参数消除基体干扰,测定了方法检出限,各元素检出限均小于0.003%,各元素测定结果的RSD/%在0.26%～0.47%之间(n=7),加标回收率在103.0％~104.5％之间。有效解决了GH4133B镍基高温合金快有效速溶解及准确测定问题。     

含镧Fe-B激光熔覆层的摩擦学性能研究

为研究稀土对Fe—B激光熔覆层摩擦学性能的影响，采用自配Fe，B4C，硅铁稀土混合粉末在45^#钢基体上进行激光熔覆实验，并在HQ-1摩擦磨损实验机上对不同稀土含量的熔覆层进行摩擦磨损实验。结果表明：含适量稀土熔覆层的耐磨性得到很大提高，在本实验条件下，硅铁稀土加入量最佳值为4％～5％，此时熔覆层耐磨性提高25．8％，当硅铁稀土加入量过多时，熔覆层耐磨性反而降低，甚至低于不加稀土时的耐磨性。通过对磨斑表面硼元素(1s电子轨道)的XPS图谱分析表明，熔覆层中铁与硼主要以Fe2B相存在。磨损表面部分镧元素被氧化，生成La2O3。     

X射线荧光光谱滤纸片法测定矿石中的铜

我们用Ｘ射线荧光光谱滤纸片法分析了古今１３铜矿石样品中的铜含量，测量结果与化学法一致。此法不需要铜矿石的标样，而且手续简单，方便，检出限低，灵敏度高，测量结果正确可靠，是分析矿石中单一或几个元素的含量较好的方法之一。     

酸量法测定四氢硼酸和八氢三硼酸季铵盐和碱金属盐

鉴定有机硼化合物,往往要测定元素硼的含量。用氧瓶燃烧分解法测定有机硼最为简便迅速,但由于有碳化硼的形成,常常导致元素分析值的偏低;用此法只能分解很少量样品,且不能完全燃烧^[1]。同时有机硼化合物中Fe、Co、Ni、Zn、Cu、Cr、Mn等金属元素的存在,常常对容量法或比色法测定硼有干扰。