基于液体荧光法的钕元素测定

探讨了钕与丙氨酸、咪唑形成荧光配合物的各个因素,确定了用液体荧光法测定钕元素的最佳条件。实验表明,钕与丙氨酸和咪唑形成荧光配位化合物的最佳条件为:丙氨酸和咪唑的量的比为5∶1,pH=5.0;钕配位化合物荧光强度的最佳测量条件为:激发波长220 nm,发射波长350 nm,激发狭缝带宽5 nm,发射狭缝带宽10 nm;溶液钕含量的最低测量下限为0.5μg/mL。应用该方法测定了氧化钕和陶瓷产品中的钕含量。     

一阶导数光谱法测定阿维菌素B1的含量

用UV－2401 PC紫外分光光度计及光谱工作站（日本岛津）,以1nm狭缝宽度,2nm△λ间隔,在190－400nm波长范围内快速扫描采集阿维菌素B1紫外吸收光谱,拟合一阶导数光谱发现峰顶A252.2,和峰谷A256.8在波长坐标上的位置不受不同制剂干扰。因此认为△A=A252.2-A256.8作阿维菌素B1含量测量的定量分析依据,可以减少误差。通过对系列浓度标准品溶液一阶导数光谱分析,获得标准回归方程c=272.7△A-0.161,相关系数r=0.9996。进一步测定了不同剂制剂中阿维菌素B1的含量和其加样回收率,并获得理想结果。     

花生中黄酮的荧光分光光度法测定

研究了花生中黄酮的荧光分光光度法测定条件,用芦丁为标准样品,在荧光激发波长λex=265nm,发射波长λem=331nm处测定了花生中黄酮的含量,回归方程为y=5.0775x＋46.716,相关系数r=0.9994,精密度（RSD）为0.28%（n=5）,加标回收率为93.75%—115.00%,该方法用于测定花生中黄酮的含量结果准确。     

单色仪波长定标中狭缝设置的影响分析

单色仪作为一种分光仪器，在传感器的辐射定标等方面具有重要应用。在实际应用过程中，其波长和带宽的设置对传感器的精确定标具有重要影响。使用低压汞灯作为波长标准光源，通过对其特征谱线扫描的方法，研究了传感器定标过程中，设置单色仪不同的狭缝宽度，对传感器精确定标具有重要影响。结果显示，当出射入射狭缝相同，同时改变其宽度的情况下，与典型校准状态(出射入射狭缝宽度设置为0.5 mm)相比，波长偏差量达到0.17 nm；当入射狭缝与出射狭缝不一致时，与典型校准状态相比，波长偏差量达到0.18 nm；当光源未充满入射狭缝与充满入射狭缝相比，最大误差达到0.02 nm，该影响几乎可以忽略。在相关的传感器光谱辐射定标实验研究中，单色仪的定标精度和准确性评估等方面具有重要应用。     

金纳米线与亚波长狭缝结合实现局域场增强研究

为了获得更强的局域场来增强喇曼散射信号或非线性效应,提出了在亚波长金狭缝中放置两列紧邻金纳米线的结构,将两纳米线近场耦合效应和狭缝类法布里-珀罗共振对电场的放大作用结合起来实现纳米线间更强的电磁场.理论分析得出,两纳米线间电场强度在狭缝深度增加时呈现周期性起伏变化,满足类法布里-珀罗共振条件时出现峰值,且纳米线对于发生共振时狭缝深度有调制作用;电场强度在狭缝周期近似等于入射波长附近呈现突变趋势,在纳米线间距增加时呈指数递减.用有限元法对增强机理进行了仿真,结果表明:在纳米线间距为1nm和2nm时,增强效果较好;狭缝周期为600nm、深度为310nm、宽度为100nm、纳米线间距为1nm,在波长650nm时,两金纳米线中心热点处电场增强为200倍,达到109的喇曼增强因子,比单纯的两根金纳米线的热点处增强因子提高了3个数量级.     

荧光光度法测定蜂胶中黄酮

研究了用荧光光度法测定蜂胶中黄酮。以芦丁为标准样品 ,以 4 33nm和 4 95nm为激发和发射波长 ,测定了蜂胶中总黄酮含量。回归方程式为 y=2 .9618+0 .7599× 10 -3x,相关系数 r=0 .9987。方法简便、快速、准确。     

紫外-可见分光法定量测定谷氨酸的比较

用紫外-可见分光光度法测定低浓度谷氨酸溶液:以λ=207nm为测定波长,谷氨酸浓度在0.02-0.12g/L范围内有很好的线性;以λ=401nm和λ=568nm为测定波长,茚三酮衍生后的谷氦酸溶液在0.02-0.07g/L范围内有很好的线性.此方法快速简便,结果准确,适合不同成分的产品分析与样品含量检测.     

狭缝宽度与取样间隔对镶嵌铜多孔铝膜透射光谱的影响

用阳极氧化的方法制备了阳极氧化铝膜，向其孔中镀入了铜，制备了镶嵌铜多孔铝膜。为了研究狭缝宽度与取样间隔对其透射光谱的影响，利用岛津UV－3101型分光光度计，测得了相同取样间隔不同狭缝宽度和相同狭缝宽度不同取样间隔情况下镶嵌铜多孔铝膜的透射光谱，并分析了狭缝宽度和取样间隔对透射曲线的影响，得到了测试镶嵌铜多孔铝膜所需合适的狭缝宽度和取样间隔。测试结果表明：对镶嵌铜多孔铝膜而言，在可见光波段选择3nm的狭缝宽度和0.5nm或1nm的取样间隔为宜；在近红外波段选择5nm或8nm的狭缝宽度和2 nm的取样间隔为宜。     

火焰原子吸收光谱法同时测定尿中钙镁

采用火焰原子吸收光谱法 ,同时测定了尿中钙和镁的含量 ,确定了钙、镁的最佳测试条件。测定钙时 ,波长 4 2 2 8nm ,空心阴极灯的工作电流 3mA ;测定镁时 ,波长 2 85 2nm ,工作电流 4mA ;燃烧器高度均为 8mm ,空气 乙炔流量比均为 6∶1,狭缝宽度 0 2mm。为了消除磷酸盐、硫酸盐和硅酸盐对测定钙浓度的干扰 ,可以加入释放剂 ,其中氯化镧为最佳释放剂。当稀释比例达到 1∶10 0时 ,可以消除尿基质的干扰。通过对 15例尿样的检测 ,尿样的钙和镁值与文献中所提供的浓度值区间一致 ,方法的回收率为 98%～10 4 % ;对于同一样品测试的标准偏差为 1 8% ,P <0 0 5。     

荧光分光光度法测定红丝线提取物中的紫蓝素

建立了荧光分光光度法测定红丝线提取物中紫蓝素含量的方法.在pH值为8.0的条件下,荧光激发波长λex=590nm,发射波长λem=625nm处测定样品中紫蓝素的含量.回归方程为y=515.81x+59.496,相关性系数r=0.9996,精密度(RSD)为0.46％(n=7),加标回收率为95.0％-99.4％.该方法用于测定红丝线提取物中紫蓝素的含量结果准确.     

基于不同光谱技术的原油样品的荧光分析

应用同步扫描、三维发射以及目前石油荧光仪所采用的二维发射荧光分析技术对胜利油田15个井区25种原油样品在10-4 g·L-1～10 g·L-1浓度范围内进行了光谱采集,对比分析了不同光谱技术所获取的光谱信息与浓度之间的相应关系。结果表明,对于原油这种多组分样品,二维发射光谱难以满足分析要求;三维光谱信息丰富但数据采集与提取困难。同步扫描光谱具有简单快捷、光谱特征丰富明显、干扰小等特点,选择Δλ为40 nm获得的原油同步扫描光谱可反映三维光谱的主要信息。与二维发射光谱和三维光谱相比,同步荧光法在原油样品分析中显现出较大优势和发展空间,可望发展成为石油录井中对岩屑岩芯样品含油量的定量分析的新方法。     

高浓度同步荧光法鉴别溢油

选取中国不同产地的17种原油,考察了原油环己烷溶液3个浓度(5,500和5 000 mg·L-1)的同步荧光光游(SFS)特征,测定了其中4种原油自然风化1,3,5,10,15和35 d的三个浓度油溶液的SFS,并利用原油的SFS特征结合丰成分分析进行了溢油鉴别研究.结果表明:原油溶液的浓度不同,光谱峰位置和数目均不相...     

同步荧光光谱分析法在海面溢油鉴别中的应用研究

为了实现海面溢油快速筛选和鉴别,文章提出了应用同步荧光光谱技术结合系统聚类分析方法鉴别海面溢油的方法,并应用于不同原油样品及风化油样的分析。结果表明,选择波长差为25nm,采用300～500nm范围内数据进行聚类分析,可以将原油样品和风化样品完全区分开,不同海区、不同采集时间的原油样品可大致分开。作为溢油鉴别的一种辅助方法,同步荧光光谱分析法能够对可疑油源及溢油样品实现初步筛选。     

高效液相色谱法测定小鼠组织中的双酚A

建立了高效液相色谱-荧光检测器测定小鼠组织中的双酚A的分析方法。小鼠组织样品经甲醇-乙酸铵缓冲液匀浆、正己烷-乙醚混合溶剂提取、40℃水浴蒸干后用流动相溶解,以乙腈-0.01mol/L乙酸铵缓冲液(pH=4.5)(体积比为75∶25)为流动相,经C18色谱柱分离,在激发波长230nm、发射波长315nm下进行荧光检测。该方法线性范围是0—20mg/L,精密度是1.46%—6.69%,回收率是80.0%—88.2%,可以满足化学品的分析要求。     

环丙沙星荧光光度法测定微量铝(Ⅲ)

在HAc-NaAc缓冲介质中,铝(Ⅲ)对环丙沙星有荧光增强作用,据此建立了测定微量铝的荧光分析法。选择最大激发与发射波长分别为273nm和439nm,在pH=4.00的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,环丙沙星的荧光强度变化与铝(Ⅲ)浓度呈良好的线性关系,线性范围为1.05×10-4—7.35×10-2mol/L,方法的检出限为5.6×10-6mol/L,校准曲线回归方程式为F/F0=0.272lgC+2.764。本方法用于实际样品中铝(Ⅲ)的测定,结果满意。     

金纳米颗粒的紫外、蓝紫光波段光致荧光特性

采用电化学方法制备出粒径在20～30 nm的悬浮胶体金纳米颗粒。研究了金纳米颗粒的荧光发射光谱特性。在377和459 nm观察到两个荧光发射峰,分别位于紫外和蓝紫光波段,对应的敏感激发波长为220 nm。减小激发光强度或降低金纳米颗粒的粒子数密度都会使377 nm处的荧光发射峰强度减弱。位于459 nm处的荧光发射峰对激发光强度和颗粒数密度变化更为敏感,并且在激发光强度降低到一定阈值或粒子数密度高于一定阈值后消失。随着激发光强度的增加,位于377和459 nm处的两发射峰强度逐渐靠近,其比值逼近于1。实验结果与随机分布介质的自组织散射式谐振腔理论符合得较好。这表明胶体金纳米颗粒中存在循环多重散射,并由此引发了蓝光及紫外波段的荧光增强,这在光存储和全色显示等方面具有潜在的应用前景。     

Common and Diverse Characteristics of Three-Dimensional Fluorescence Spectra of Crude Oils

According to the contour maps of the three-dimensional fluorescence spectra of non-quenching crude oil samples, we have found the common and diverse fluorescence characteristics of various crude oils. the common fluorescence characteristic is that the main peaks of various crude oils are located in around the position of excitation/emission wavelength pair 228nm/340nm. the diversity of fluorescence characteristics can be represented with several indexes α, K, F and R, and these indexes provide measurable parameters for division of fluorescence fingerprints of crude oils. the fluorescence fingerprints of crude oils can be divided into three models named O, B and Q that are corresponding to condensate oil, light oil, and heavy oil respectively.     

Application of Fluorescence to the Study of Crude Petroleum

Crude petroleum oils are complex mixtures of different compounds (mainly organic), which are obtained from an extensive range of different geological sources. The fluorescence of crude petroleum oils derives largely from the aromatic hydrocarbon fraction, and this fluorescence emission is strongly influenced by the chemical composition (e.g., fluorophore and quencher concentrations) and physical characteristics (e.g., viscosity and optical density) of the oil. The fluorescence spectroscopy (FS) is increasingly used in petroleum technology due the availability of better optical detection techniques, because FS offers high sensitivity, good diagnostic potential, and relatively simple instrumentation. In this work we analyzed crude petroleum at different dilution in Nujol, a transparent mineral oil. The main objective of this work was to verify the possibility to measure crude oil emission spectroscopic without use of volatile solvents. The mixtures of nujol with different -crude oil concentrations were measured with a 10 mm optical path cuvette thus simplifying the fluorescence spectroscopy signal detection. The emission spectra were obtained by exciting the samples with a 400 W Xenon lamp at 350 nm, 450 nm and 532 nm. The emissions of the samples were collected perpendicularly with the excitation axis.     

基于三维同步荧光光谱确定原油样品浓度的新方法

在对胜利油田原油样品进行不同浓度时的Δλ为40 nm的同步扫描荧光光谱的测量中,发现不同的浓度时的光谱不仅表现为峰高变化,峰位也有显著变化。综合整个光谱的峰高峰位等多因素,文章建立基于同步三维荧光光谱确定原油样品浓度的新方法,即采取二维三次卷积插值的方法获得连续的浓度三维荧光图谱,并与待测样品的同步光谱进行最小二乘法的谱线识别方法以确定其浓度,在10-4～1.0 g·L-1浓度范围内误差小于3％。与传统的石油荧光录井中所采用的二维发射荧光方法相比,文章提出的确定原油样品含油量的光谱方法的适用测量范围和测量精度均有大幅度的提高,可望在石油录井中得到应用。     

铋离子掺杂RO-Al2O3-SiO2玻璃近红外超宽带发光性质

研究了碱土金属氧化物对Bi离子掺杂RO-Al₂O₃-SiO₂ (R=Ca, Sr, Ba)玻璃近红外超宽带发光性质的影响. 结果表明: 玻璃样品在不同抽运源激发下都可检测到较强的近红外超宽带发光. 在808 nm激光激发下, 随着碱土金属离子半径的增加, Bi离子在1 300 nm附近的近红外发光强度显著增加, 荧光半高宽逐渐增加, 其荧光寿命最长可超过600 μms; 而在690 nm激光激发下, 随着碱土金属离子半径的增加, Bi离子在1 100 nm附近的近红外发光呈减弱趋势, 荧光半高宽逐渐增大, 半高宽最大可超过400 nm. 近红外发光可能源于两种不同形式铋的发光中心. 针对上述结果探讨了该玻璃体系中Bi离子近红外发光的机理.