HPLC法测定汉中地区金银花中绿原酸含量

目的:以绿原酸含量为指标评价陕西汉中地区金银花品质。方法:高效液相色谱法,C18色谱柱(10 mm×4.6 mm,5μm);流动相:NaH2PO4 0.01%乙酸-甲醇;梯度洗脱:NaH2PO4 0.01%乙酸,85%(8 min)-0%(9 min)-85%(10 min);检测波长326 nm;流速1mL.min-1,试样进样量10μL;检测时间10 min,延迟3 min。结果:汉中地区金银花中绿原酸含量为3.36%~3.83%。结论:汉中地区金银花中绿原酸含量与四川南江道地金银花正品中绿原酸含量相当(≈3.5%),品质较好,均大于2000年版《中国药典》(一部)规定的标准(≥1.5%),具有开发利用价值。     

金银花中绿原酸提取工艺研究

通过设计正交试验,以HPLC法检测的绿原酸含量为考察指标,对样品颗粒大小、提取溶剂、超声波处理时间和提取次数进行提取工艺优化。结果为样品颗粒过60目筛,50%甲醇为溶剂,40℃水浴超声处理20 min时,金银花中绿原酸提取量最高,为17.015 mg/g,重复提取2次时绿原酸提取率为95.57%。该方法简单、快速、准确,可用于金银花中绿原酸的提取。     

动态微波辅助萃取与高效液相色谱联用测定金银花中的绿原酸

通过流动注射的方法将动态微波辅助萃取与高效液相色谱相连接, 用于测定金银花中的绿原酸. 萃取过程在一个循环体系中完成, 萃取后, 通过采样环采集到的20 μL样品被流动相载带到色谱系统进行分离检测. 在最佳实验条件下得到的检出限和测定下限分别为0.25和0.83 μg/mL, 日内和日间精密度(RSD)分别为3.4%和4.1%, 平均加标回收率为98.1%.     

离子液体微波辅助萃取金银花中绿原酸的研究

以离子液体[Bmim]BF4和水的混合溶剂为萃取溶剂,采用微波辅助技术萃取金银花中的绿原酸,并对微波辅助条件进行了优化。结果表明,萃取溶剂V[Bmim]BF4/V水为4/11;萃取时间9min;微波功率600W条件下微波辅助萃取绿原酸,绿原酸的萃取得率为1.475%。与传统的溶剂萃取方法进行比较,离子液体萃取法快速、高效。     

金银花中绿原酸的超滤纯化

采用超滤法纯化金银花提取液中的绿原酸.考察膜的截留相对分子质量、操作压力、原料液浓度以及pH等因素对超滤效果的影响,探讨膜通量的衰减规律,并将优化后的结果与醇沉法比较.结果表明:在考察的3种膜中,控制压力0.07 MPa、pH 3.5时截留相对分子质量50000的膜超滤效果最好.采用浓缩液回流的方式对原始浓度的提取液超滤后,浓缩液再稀释3次,继续稀释超滤,绿原酸的纯度为19.6%,是醇沉法的1.6倍,回收率为98.9%,比醇沉法高12.3%.     

HPLC法测定川滇桤木中绿原酸的含量

目的:建立HPLC法测定川滇桤木中绿原酸的含量。方法:采用高效液相色谱法,Venusil X BP-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(8∶92),流速为1.0 mL/min,检测波长为324 nm,柱温25℃。结果:绿原酸在0.108 8μg~1.088μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为98.98%,RSD=0.77%(n=6)。结论:本法操作简便、快速、稳定性高、重现性好,可用于川滇桤木中绿原酸含量的测定。     

金银花中绿原酸提取方法的比较和优化研究

总结了近年来对绿原酸提取工艺的常用方法，探讨了用稀醇提取法提取绿原酸的最佳方法，用正交设计选取最佳工艺，结果表明，制备金银花提取物以稀醇法B较好，最佳提取工艺为12倍量，40％乙醇调pH值至6，80℃水浴浸泡，回流2．5h，绿原酸含量较高。     

匀浆法提取-高效液相色谱法测定金银花中的绿原酸

分别用3种前处理方法对金银花中的绿原酸进行提取,用高效液相色谱法进行检测.结果表明,用匀浆法提取所需时间明显少于热回流提取法和超声波提取法,采用80%的甲醇匀浆法提取金银花中的绿原酸,提取液中的绿原酸以W aters X terra RP18(3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱为固定相,1%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/m in,检测波长345 nm.在该色谱条件下,绿原酸质量浓度在5.0~200μg/mL内成良好的线性关系,样品平均加标回收率为118%,相对标准偏差(RSD)为4.5%(n=6),结果令人满意.     

苹果中绿原酸含量的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法对苹果中绿原酸含量的测定方法,采用AichromBond-1AQ C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相:0.1%甲酸水溶液-乙腈(92:8,V/V),流速0.8mL/min,检测波长:323nm。结果显示:绿原酸在浓度为0.268-67μg/mL范围内,线性关系良好(Y=38286X-4391.2,r=0.9991),检测限为0.804ng,定量限为2.68ng;精密度(RSD)为1.67%,平均回收率为101.7%～103.6%;经测定几种苹果果皮和果肉中绿原酸的含量分别在20.32～45.98μg/g和63.47～114.32μg/g。因此,本法简便,结果准确,可作为苹果中绿原酸含量研究的良好方法。     

减压内部沸腾法提取金银花中的绿原酸

减压内部沸腾法是用少量低沸点解吸剂润湿被提取物料粉末,使其中的有效成分充分解吸,然后加入一定温度的热提取溶剂并迅速减压,使渗透到植物组织内部的解吸剂首先沸腾,强化提取过程。用减压内部沸腾法提取金银花中绿原酸,在70℃下提取绿原酸的得率为9.0%,浸膏中绿原酸含量为18.5%,提取2次共需时间8m in。与传统方法相比,提取温度减少30℃,提取速度仍然快11.5倍,杂质提出量减少12%。     

微柱高效液相色谱法测定阿奇霉素含量

研究了用固相萃取富集和预分离,微柱高效液相色谱快速测定阿奇霉素的方法;样品中的阿奇霉素用W atersX terraTMRP18反相固相萃取小柱预分离和富集,然后以W aters X terraTMRP18(1.0×50 mm,2.5 mm)微柱为固定相,四氢吡咯-醋酸缓冲溶液(pH 11.0)和乙腈(50∶50,v/v)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为215 nm,样品中的阿奇霉素在5.0 m in内可达到基线分离.方法标准回收率为90%~101%,RSD为0.38%~2.8%.用该方法测定了注射液和尿样品中的阿奇霉素,结果令人满意.     

金银花中绿原酸提取工艺的对比

分别用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、正丁醇、水、酸乙醇、酸水、三氯甲烷作溶剂,采用回流法、微波法、超声波法、渗漉法、煎煮法、浸提法等6种提取方法,对湖南省特有栽培品种金银花-湘宁1号绿原酸提取工艺进行了对比.结果表明,最佳提取工艺是丙酮超声,最佳提取条件是超声提取,绿原酸的得率和提取率均最高,分别为8.46％,86.5％.优选得到的提取工艺简单,时间短.     

"雷雨一号"山银花及其培育亲本绿原酸含量测定

以普通山银花作对照,采用紫外分光光度法,测定"雷雨一号"山银花及其培育亲本叶片和花蕾提取物中绿原酸的吸光值,并根据标准溶液回归曲线计算样品中绿原酸含量.结果表明,绿原酸浓度在0.02～0.10 mg/mL范围内与吸光度线性关系良好(R2=0.999 1);加样回收率平均值为99.98%(n=9),RSD=1.48%;"雷雨一号"、砧木亲本、接穗亲本干燥花蕾绿原酸含量分别为7.69%,4.75%,12.58%,均高于对照药材绿原酸含量4.43%.     

金银花中绿原酸的体外抑菌和抗氧化性的研究

用紫外光谱法(UV)和高效液相色谱法(HPLC)对金银花中提取的绿原酸进行定性定量分析,测定了绿原酸对食品中常见的致病菌的抑菌能力,清除DPPH·自由基的能力和对Fe3+的还原能力。结果表明:金银花中绿原酸具有较强的抑菌效果,对自由基有较强的清除能力,对Fe3+有较强的还原能力。     

用固相萃取和微柱高效液相色谱法快速测定枸杞样品中的类胡萝卜素

研究了固相萃取富集和预分离,微柱高效液相色谱快速测定枸杞样品中类胡萝卜素的方法;枸杞样品中的类胡萝卜素用Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱预分离,然后以Waters XterraTMRP18(1.0×50 mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-四氢呋喃(80:20,V/V)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450 nm,枸杞样品中的几种类胡萝卜素在5 min内可达到基线分离。方法标准回收率为95~103%,RSD为1.9~2.6%。用该方法测定了几种枸杞样品中的类胡萝卜素,结果令人满意。