ICP-AES测定钼铁中杂质元素

研究了用ICP-AES测定钼铁中硅、磷和铜的方法,建立了最佳工作条件,采用基体匹配方法,应用软件中谱线干扰校正程序消除了干扰,检出限小于0．005％,回收率在93％-108%之间,RSD小于1．0％。方法简便、快速、准确。     

Epsilon5高能偏振能量色散X-射线荧光光谱仪测定垃圾焚烧灰渣中有害元素

使用粉末样品压片制样,用Epsilon5高能偏振能量色散X射线荧光(EDXRF)光谱仪测定垃圾焚烧灰渣中S、Cl、Ba、Cr、Cu、Na、Mn、Pb、Zn、Cd、As、Mo等多种有害元素,采用土壤、水系沉积物、海底沉积物、矿物等国家标准物质和人工合成标样作为校准。     

X射线荧光光谱法测定灰岩中14种主次量元素

采用X射线荧光光谱法对灰岩中的Ca,Mg,Si,K,Na,Fe,Al,Ti,P,S,Mn,Sr,Ba,Cl等14种元素进行同时测定,采用硼酸镶边垫底的粉末压样法,优化了测量条件。对比较轻的元素,采用经验影响系数法校正基体效应,对于较重的元素,采用理论α影响系数法校正基体效应。分析标准参考物质GBW 07132,各元素的精密度(RSD)为0.1%~5.9%,分析标准参考物质GBW 07130,各元素的测定值与标准值相符,该方法对各元素的测定范围宽、速度快。     

离心浇铸制样-X射线荧光光谱法测定钼铁中钼硅磷铜

为克服钼铁中元素的偏析,应用了离心浇铸工艺制成蘑菇状的片样供X射线荧光光谱法用,对制样的过程作了详细的叙述.为制作工作曲线用了5个国外内钼铁标准样品及3个内控标准样品,用同一钼铁样品制备6个片样,按试验条件分别进行钼、硅、磷、铜4元素的测定,并对方法的精密度进行了试验,测得相对标准偏差(n=6)在0.24%～5.41%之间.在分析4个钼铁试样时,所得上述4元素的测定值与用化学方法所测得结果一致.     

偏振能量色散X射线荧光光谱法测定地质样品中18种元素

利用偏振能量色散X射线荧光光谱仪分析了硅酸盐基体样品. 选取岩石、土壤、水系沉积物等国家一级标准物质, 采用镶边粉末压片方法, 选择Al2O3偏振靶、 Mo、 Co二级靶, 在真空状态下对K、 Ca、 Ti、 Cr、 Mn、 Fe、 Ni、 Cu、 Zn、 Ga、 As、 Rb、 Sr、 Y、 Zr、 Nb、 Ba、 Pb等18种元素进行选择激发和探测, 所有元素的校正选用扩展的康普顿散射校正模型. 各元素的检出限为0.4～10.9 μg/g;除了As元素外, 均达到了1:25万多目标地球化学调查规范的要求. 根据60个地质调查多目标考核样品的分析结果, 采用Rousseau(2001)所提出的相对不确定度计算方法, 对所建立的方法进行了评估.     

X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物等样品中碳、氮、氟、氯、硫、溴等42种主次和痕量元素

采用粉末压片制样,用X射线荧光光谱法测定土壤、水系沉积物等样品中C、N、F、S、Cl、Br、Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Th、U、Ba、La、Ce、Nd、Ge、Yb、W、Hf、Sc、Sn、Mo、Cs等42种元素。着重研究了C、N、F、S和Cl等元素的测量条件和存在问题;并研究了痕量元素的背景选择和谱线重叠校正的问题。方法的检出限,精密度和准确度绝大多数能满足覆盖区多目标地球化学调查样品的质量要求。     

能量色散X荧光光谱法测定红土镍矿中镍等化学成分

基于能量色散X荧光(EDXRF)分析技术,建立了测定红土镍矿中铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅含量的新方法。以锥形铝杯为试料支撑,为X荧光分析提供了适当的压片试样。收集了不同成分的红土镍矿样品,通过化学法和仪器法分析定值,作为标准物使用。用不同数学模型对元素间的相互干扰及吸收增强效应进行校正建立校准曲线。研究表明,采用锥形铝杯-粉末压片法制备红土镍矿分析试样,用EDXRF光谱仪进行测定,铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅的检出限分别为0.0140%、0.0008%、0.0040%、0.0010%、0.0004%、0.0002%和0.0060%,相对标准偏差(RSD)分别为0.56%、0.90%、0.21%、2.70%、1.41%、0.98%和1.65%,方法具有良好的准确度和精密度。     

X射线荧光光谱法测定富砷地质样品中的主次痕量元素

利用Axios X射线荧光光谱仪,借助粉末压片制样测定了富砷地质样品中As,S,Ti,V,Cr,Mn,Zr,Co,Ni,Cu,Zn,Mo,Ba,Pb,SiO2,Al2O3,Fe2O3,MgO,CaO,Na2O和K2O等21种主次痕量元素,用理论α系数校正基体效应,用强度方式计算重叠系数校正重叠干扰。实验结果表明,该方法除Mo的检出限0.8μg/g超出地球化学普查要求检出限0.5μg/g外,其它元素满足要求;除元素Mo的均值方根高于2倍相对计数统计误差外,其它元素的均值方根均小于2倍相对计数统计误差,且绝大多数元素的均值方根(n=12)都小于1.0%;另外,对国家标准物质的测试结果与标准值相一致。将本方法用于实际样品的测试,分析结果与其它化学分析方法相符。     

X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质元素

应用X-射线荧光光谱法测定了氧化铝中11种杂质成分（SiO2，Fe2O3，Na2O，K2O，CaO，TiO2，P2O5，ZnO，V2O5，Ga2O3，Cr2O3）。试样用四硼酸锂和偏硼酸锂作混合熔剂融熔制成玻璃状片形熔块。通过在高纯氧化铝中加入一定量的上述11种元素的纯氧化物配制成中间标准样品，并用此中间标准样品和纯氧化铝作为空白试样组成高、低标，制备了校正曲线。又用此中间标准样品与纯氧化铝按一定比例配制控制样品对分析过程进行质量控制。对所提出方法的精密度进行了考核，结果表明以上11种杂质成分测定结果的RSD值均小于10％。用4种标样对此方法的准确度进行验证，结果表明所得测定值与已知值之间的误差均符合标准规定。     

偏振式能量色散X射线荧光光谱仪分析高炉渣

在偏振化能量色散型X射线荧光光谱仪上,使用一个HOPG次级靶,成功地对高炉渣中主要成分进行了分析。总的测量时间为120 s。此方法所得分析结果与标样中有关组分的证书值相符,也与工作标样中组分的已知值(化学法测得)一致。     

X射线荧光光谱法快速测定灰岩样品中主、次量组分

采用粉末压片制样,利用岛津1800型X 射线荧光光谱分析仪,对石灰石、白云石等灰岩类标准物质拟合校准曲线,建立了 X 射线荧光光谱法(XRF)同时测定石灰石、白云石样品中主次量组分(SiO₂、Al₂O₃、TFe₂O₃、MgO、CaO、K₂O、Na₂O、MnO、P)的快速分析方法。通过试验确定了样品粒度要达到74μm以下,30t压力下制片。通过灼烧减量对SiO₂、Al₂O₃、TFe₂O₃、MgO、CaO 含量进行校正,根据其含量与强度的对应关系绘制校准曲线,采用经验系数法可减小元素间的增强-吸收效应。对灰岩类试样进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差 RSD＜2%;对石灰石和白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与标准推荐值或传统方法的测定值一致。     

用扫描电镜和能谱仪进行金矿鉴定的研究

运用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）及Ｘ射线能谱仪（ＥＤＸ）进行金矿鉴定的实验研究，结果表明，本法比较直观、简便，可以确定金的存在形式及生成环境，并鉴定金矿物的种类     

分光光度法测定合金钢中的钼

建立了采用氯化亚锡还原-分光光度法测定合金钢中钼的方法,研究了实验条件对检测结果的影响,用测定已知钼含量的合金钢标准样品,选定最佳检测条件,在选定的实验条件下对样品中钼含量进行检测,其结果与传统的测钼方法得到的结果吻合,方法省时省试剂,能快速准确测得合金钢中的钼。     

Identification and classification of airborne soot particles using an automated SEM/EDX

Individual particle analysis by means of an automated scanning electron microscope with an energy dispersive X-ray microanalysis system (SEM/EDX) is used for chemical classification and size determination of airborne particulate matter. Special attention is paid to the X-ray analysis of atmospheric soot particles. The preparation and use of standards, which is indispensable for obtaining good results are described and discussed in detail. The aerosol samples were collected on Nuclepore filters of two different pore sizes at a traffic island in Munich.     

EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量

介绍了采用EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量的方法。以王水溶样,用磷酸三丁酯-氢化煤油萃取分离铀,采用盐酸羟胺将Mo6+还原为Mo5+,用EDTA络合Mo5+,然后用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,从而完成铀钼合金中的钼含量测定。优化了方法的实验条件,实验表明,相对标准偏差(RSD)为1.4%。     

硫氰酸盐差示光度法快速测定钼铁中钼

氯化亚锡 硫氰酸盐光度法测定钢中较低含量的钼 (ｗＭｏ <2 .0 0 % )具有高度的准确性和稳定性[1] ,但用该法测定钼铁中高含量的钼 (ｗＭｏ>5 0 %以上 ) ,到目前为止还未见报道。本试验根据该基本原理 ,采用差示光度法 ,通过正交试验对测试条件进行了一系列的探索 ,得到了理想的结果。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 4分光光度计铁溶液 :2 0ｍｇ·ｍｌ- 1,称取工业纯铁 (ｗＭｏ<0 .0 0 5 % ) 2 .0 ｇ于 2 0 0ｍｌ烧杯中 ,加硫酸 (1+5 )40ｍｌ,加热溶解 ,滴加硝酸破坏碳化物 ,加热至冒硫酸烟。取下冷却 ,加水 2 0ｍｌ ,加热溶解盐类 ,冷至室…     

Qualitative and quantitative determination of micro-inclusions by automated SEM/EDX analysis

With the help of an automated SEM/EDX analysis system non-metallic micro-inclusions in steel can be detected on a metallographically prepared surface area. The system makes it possible to determine position, size, shape and composition of each particle. Usually more than 1000 inclusions are found on one scan area. Therefore a new offline evaluation method has been developed to classify the large amount of inclusions and calculate specific size and shape data. A summary sheet is created to show the area contents and the mean values of all important properties for each class. Size and XY distributions as well as binary and ternary phase diagrams are drawn to depict the results. The strengths of this analytical technique are demonstrated by evaluation of an LC (low-carbon) steel. Alumina, common spinel, sulfide and oxisulfide inclusions could be identified as dominant inclusion types in LC steel.     

Multifractal analysis of elemental distributions in SEM/EDX images of palladium conditioned ET-AAS platforms

A tool of non-linear physics, the multifractal analysis of density distributions, is applied to the analysis of elemental dot maps imaged by scanning electron microscopy coupled with energy dispersive X-ray spectroscopy (SEM/EDX). This example concerns distribution patterns of palladium modifier deposits on the graphite platform of an electrothermal atomic absorption spectrometer (ET-AAS). The geometries of palladium distributions were quantitatively determined by multifractal analysis for two types of modifiers: (i) 0.1% (w/v) tetraamminepalladium (II) chloride and (ii) 0.1% (w/v) tetraamminepalladium (II) chloride with 1% (w/v) ammonium oxalate. The multifractal spectra of the generalized fractal dimensions (D _b (q)) do not differ forq = 0 (D _b (0) 1.80±0.08), which reflects the surface topography of the graphite platform. For higher moments ofq significant differences occur (e.g.,D _b (10) 1.35±0.13 without ammonium oxalate andD _b (10) 1.55±0.10 in the presence of ammonium oxalate). These multifractal characteristics, which are due to different probabilities of deposition processes, were observed over a spatial range around 0.01–1 mm. The quantitative assessment of the geometrical distributions substantiate that ammonium oxalate promotes processes which lead to a more homogeneous distribution of palladium, thus enhancing the stabilizing effect.     

曲线拟合分光光度法测定微量钼的研究

在表面活性剂ＯＰ存在下，钼与ＳＡＦ形成灵敏度很高的三倍络合物，本文研究了测定微量钼的最佳显色条件和消除干成的方法，应用在多种干扰离子共存时进行分光光度法的一种新的数学解析方法－拟合曲线分光光度法，根据最逼近样品吸收曲线的拟合曲线，计算混合体系微量的钼的含量，该方法具有准确度高，抗干扰能力强的特点，比经典的单波分光光度法测定有更大的适应性。     

微波法测定钼精矿中钼含量及油和水分总含量

钼精矿分析中在以下两方面应用了微波技术：①重量法,测定钼时试样的消解及钼酸铅淀淀的灼烧;②测定油及水分总量时试样的干燥,对上述操作中微波炉的最佳工作功率作了试验和确定,应用这一改进后的方法所测得的结果与按国标方法所测得的结果作了对比,结果表明两者间无显著差异。但试样消解,沉淀灼烧以及试样干燥三项操作的速度,与常规方法相比,依次提高了10,4和6倍。