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Ohne Zusammenfassung(Aus dem chem. Labor. der Kgl. Bergakademie Freiberg Sa.)  相似文献   

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Zusammenfassung Zuerst sei nochmals auf die ebenso einfache als mühelose Art der Vorbereitung der betreffenden Ferrilösung für die Fällung des basischen Eisenazetates hingewiesen, nämlich durch Eindampfen der salzsauren Flüssigkeit auf dem Wasserbade und Wiederaufnehmen mit Wasser, wodurch stets eine gleichmäfsig schwach saure Lösung erhalten wird, im Gegensatz zu den sonst meist üblichen Neutralisationsverfahren.Die Azetatmethode liefert bei einmaliger Ausführung sowohl für die Trennung des Eisens von Mangan als auch von Nickel, Kobalt und Zink richtige Werte, wobei man jedoch die Verhältnisse von der Fällung mit Ammoniumazetat nur mutatis mutandis auf die mit Natriumazetat übertragen darf. Bei der im Allgemeinen wohl häufigeren Anwendung des letzteren Salzes ist die Arbeitsweise am einfachsten folgende: Die Metallchloridlösung wird, unter Zusatz von etwa 0,35g Kaliumchlorid auf 0,1g Eisen, in einer geräumigen Schale auf dem Wasserbade eingedampft, darauf der Rückstand oberflächlich zerrieben, noch einige Minuten erhitzt und dann in 10–20cc Wasser gelöst. Man braucht mit dem Verjagen der freien Säure nicht übermäfsig behutsam zu verfahren; es soll sogar eine geringe Menge zurückbleiben, zur Bildung freier Essigsäure, wofür man dann letztere als solche nicht zusetzt. Hierauf gibt man zur konzentrierten Ferrilösung die anderthalbfache bis doppelte Menge des theoretisch erforderlichen Natriumazetates zu. Letzteres hatte man in Wasser gelöst und die Lösung, wenn nötig, schwach mit Essigsäure angesäuert. Nun verdünnt man, bei 0,2g Eisen auf 400–500cc, erhitzt unter Umrühren allmählich auf 60–70°, bei welcher Temperatur sich der Niederschlag abscheidet, lässt absitzen, dekantiert, bringt den Niederschlag auf's Filter und wäscht mit heissem Wasser aus.Aus dem chem. Labor. d. kgl. Bergakademie Freiberg Sa.  相似文献   

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Zusammenfassung Die hier beschriebene Methode bietet, wie sich aus den angeführten Beispielen ergibt, in vielen Fällen Vorteile gegenüber den anderen bereits bekannten Verfahren, z. B. der Bariumcarbonat-Methode, der basischen Acetatmethode wie auch der Methode von G. E. F. Lundell und H. B. Knowles bei der Trennung der Metalle der Ammongruppe von denen der Schwefelammongruppe und von Magnesium. Die Bariumcarbonat-Methode wurde bereits in einer früheren Arbeit besprochen; sie ist ziemlich unangenehm, umständlich und bei Anwesenheit von Sulfat ungeeignet.Die Methode ist sonst allgemein anwendbar und bei Gegenwart von Chrom sogar unentbehrlich. Die in den letzten Jahren von A. Kling, A. Lassieur und Frau Lassieur in allen Einzelheiten untersuchte klassische basische Acetatmethode versagt bei der Trennung des Eisens oder Aluminiums von Nickel.Nach der Methode von Lundell und Knowles ist die Trennung des Eisens und Aluminiums von Zink und Kobalt unvollständig; die Trennung von Nickel in einigermaßen erheblichen Mengen ist ebenfalls unzuverlässig.Nach dem beschriebenen Verfahren mit Hexamethylentetramin war die Trennung des Eisens von den Metallen der Schwefelammongruppe sogar bei einmaligem Fällen möglich; auch Aluminium liess sich, abgesehen vom Nickel, ganz gut trennen. Die Trennung des Aluminiums von Zink ist jedoch bei Gegenwart grosser Zinkmengen unvollständig. Titan bereitet keine Schwierigkeiten, sofern keine grösseren Zinkmengen vorhanden sind. Uran lässt sich gut von den zweiwertigen Metallen nach dem beschriebenen Verfahren trennen. Ist Phosphorsäure zugegen, so wird sie mit dem Eisen und Aluminium gefällt; sie stört nur wenig bei der Trennung, wenn Eisen und Aluminium im Überschuss vorhanden sind.Aus dem Englischen übersetzt von Dipl-Ing. Lina Keil.  相似文献   

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