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相似文献
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1.
采用表面活性剂组装沸石晶种的方法, 研究了不同浓度的非离子表面活性剂 P123 对组装的纳米Silicalite-1沸石晶粒的形貌和性质的影响. 实验发现, 在稀溶液体系中 P123 组装的沸石颗粒既在低角区呈现出介孔材料的特性, 又在高角区表现出沸石的结构特征; TEM证实纳米粒子间存在无序的蠕虫状介孔孔道.  相似文献   

2.
与传统合成水杨酸甲酯的工艺不同,采用碳酸二甲酯(DMC)作为酯化试剂与水杨酸反应制备了水杨酸甲酯.反应所使用的催化剂是一系列不同硅铝比的介孔L硅铝化合物.结果表明,碳酸二甲酯是一种很好的酯化试剂,所合成的介孔硅铝化合物对此酯化反应是高效的催化剂.SA转化率可以达到98.6%,MS选择性可以达到77.0%,并且还发现水杨...  相似文献   

3.
具有多级孔的SAPO-34-H分子筛的合成与表征   总被引:1,自引:1,他引:1  
以一种多功能长链有机硅为唯一硅源合成了多级孔材料SAPO-34-H(Hierarchical),并对其结构和性质进行了表征.氮气吸附和透射电镜(TEM)照片显示,SAPO-34-H样品不仅拥有常规的微孔体系,还有孔径在5.1nm左右的介孔体系.氨气程序升温脱附表征(NH3-TPD)结果显示,与传统的SAPO-34相比,该材料在引入介孔的同时酸性有所降低.  相似文献   

4.
筛选出两种孔径较大且孔结构规则的植物为大孔模板, 以嵌段共聚物为介孔相模板成功合成了两种具有连续的骨架和贯通的大孔孔道(大孔孔径大于40 μm, 其孔壁为介孔相)的高度有序多级复合孔材料. 对该复合孔材料进行了水热稳定性研究. 用扫描电子显微镜(SEM)、粉末X射线衍射仪(XRD)、高分辨率透射电镜(HRTEM)以及N2吸附-脱附等测试手段对合成的样品进行了表征. 结果表明, 合成的产物是孔道相互贯通的多级有序复合孔硅材料, 具有较好的水热稳定性. 采用此合成方法可精确地复制大孔植物模板.  相似文献   

5.
将焙烧后的SBA-15先后置于微孔BEA沸石前驱体的稀释液和甘油中进行两次高温再结晶, 成功地合成了高度有序的介孔硅铝分子筛MSAMS-4, 并用XRD, TEM, FTIR, NMR和氮气吸脱附等手段对其进行表征. 水热稳定性实验结果表明, 将MSAMS-4 在100 ℃的沸水中处理120 h或在800 ℃的高温蒸气中处理6 h后, 其有序介孔结构仍然保持得相当完好.  相似文献   

6.
介孔硅层柱蒙脱石材料合成的新方法与表征   总被引:14,自引:0,他引:14  
利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)将天然钠基蒙脱石改性成有机蒙脱石,以十二烷胺为模板剂,正硅酸乙酯为层柱前驱体,在室温下合成了新型介孔硅层柱蒙脱石材料.用XRD,TG,FTIR以及N2等温吸附-脱附等技术对产物进行了表征.结果表明,合成材料具有大通道(净层间距为2.75nm)、介孔孔径且孔分布窄(平均孔径为2.17nm)、比表面积高(SBET=821.6m2/g)、热稳定性高(大于800℃)等特征.同时,通过改变中性胺的链长,研究了孔结构的调变规律,分析了材料的成孔机理和热稳定性提高的原因.  相似文献   

7.
采用晶种法和纳米组装法合成了MCM-41/Y复合分子筛,通过粉末XRD、SEM、TEM和BET等手段对其物性进行表征,结果显示:采用晶种法合成的形貌以包埋型为主,采用纳米组装法合成的材料为附晶生长和自组装型.二者均具有微、介孔多级孔道结构,比表面积达到665.1和849.3 m2·g-1,总孔容分别为0.6438和0.6529 cm3·g-1,相对于单一Y分子筛明显增大.纳米组装法合成样品的比表面积增大更为显著,这是由于两种合成体系粒子表面电荷和集聚方式不同.  相似文献   

8.
沸石分子筛是许多工业过程中不可缺少的催化剂。其中,Beta沸石因其具有三维大微孔结构而成为生产广泛并且具有重要工业意义的沸石材料之一。与传统微孔Beta沸石相比,多级孔Beta沸石具有更小的空间位阻,更高的传质效率等诸多优点,从而能减少其在作为催化剂时积碳的形成,从而延长催化剂的使用寿命,提高催化剂利用效率。本文以Beta沸石为代表,从“自下而上”(直接合成)和“自上而下”(后期修饰)两种策略详细地介绍了多级孔沸石合成的研究进展,对硬模板剂法、软模板剂法、无介孔模板剂法、脱铝法和脱硅法进行了全面的介绍,并简要介绍了多级孔Beta沸石的特点,最后总结了各种合成方法的优点及存在的问题并对其未来发展前景进行了展望。  相似文献   

9.
Nb-MCM-41硅基中孔分子筛的合成与表征   总被引:1,自引:0,他引:1  
MCM41中孔分子筛在催化、吸附分离、离子交换以及无机材料等领域具有较高的工程应用与研究价值.近年来,在催化应用方面,将具有一定催化活性的过渡金属元素如Ti[1]、Zr[2]、Mo[3]、V[4]、Fe[5]、Mn[6]、W[7]等以高分散的形态嵌入分子筛骨架结构中,得到了许多具有催化氧化性能的新型催化剂.这些新型催化剂已在石油加工、精细化学品和有机中间体的制备等方面显示出良好的应用前景[8].铌的化合物是目前引人注目的一种新型催化材料,因为具有酸活性中心及氧化还原功能,已应用于烯烃齐聚[9]…  相似文献   

10.
以非离子表面活性剂三嵌段共聚物P123为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、钨酸钠(Na2WO4·2H2O)为钨源, 通过水热法一步合成了W掺杂的二氧化硅介孔材料W-SiO2, 并通过XRD、HRTEM、EDX、FT-IR、N2吸附-脱附等表征手段, 考察了随着W含量增加, W-SiO2介孔材料结构的变化规律以及钨物种在材料中的存在状态. 结果表明, 当WO3含量w(WO3)约为10%时, W-SiO2中的钨物种是高度分散进入介孔骨架,形成W-O-Si 键; 当w(WO3)=20%时, 样品中开始有未掺入到SiO2骨架中WO3的结晶出现; 当w(WO3)约60%时, W-SiO2 样品能保持很好的介孔孔道结构, 更高含量WO3掺入将破坏二氧化硅介孔结构.  相似文献   

11.
在水热体系下,通过表面活性剂和分子筛导向剂共同反应制备规则的纳米层状分子筛,实验结果表明,十六烷基三甲基溴化铵在水中达到一定浓度后就会自组装成层状胶束,再加入分子筛导向剂在一定条件下即可合成纳米层状分子筛。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和固体核磁(NMR)表征可以证明所得的样品为20nm左右的层状微孔分子筛,样品具有均匀的层状形貌和规则的微孔结构。  相似文献   

12.
The ordered mesoporous aluminosilicate molecular sieve (MASMS-1) stable in the high-temperature steam has been successfully synthesized from the assembly of diluted ZSM-5-type precursor with mesoporous MCM-41. The material was characterized by XRD, N2 adsorption-desorption, FE-SEM, TEM, FT-IR spectroscopy and 27A1 MAS NMR techniques. This mesoporous material shows high stability in the high-temperature steam [H2O (φ=20%) in N2 at 800 ℃ for 4 h], which might be ascribed to the synergistic effect of both thick walls containing zeolite-like five-membered ring subunits and highly condensed surface silanol groups.  相似文献   

13.
首先设计合成出新颖反应性SiO2模板剂(即表面含苄基氯化学官能团的SiO2纳米球), 然后利用1,4-对二氯苄(DCX)作为自交联功能单体, 成功地发展了一种“反应性模板剂诱导原位超交联法”制备层次孔聚合物(HPP)及其层次孔碳材料(HPC)的新思路: 一方面, DCX作为有机单体分子, 可与SiO2纳米球表面的苄基氯化学官能团原位反应形成共价键, 极大地增强了聚合物前驱体和模板剂的相互作用力, 有利于模板剂的高度单分散和表面均匀包覆共价有机聚合物; 另一方面, DCX分子可以发生自交联反应, 免去交联剂的额外添加, 简化了制备流程. 利用该法所得HPP具有独特的微孔-中孔-大孔呈层次化分布的孔结构特征: 微孔壳-大孔腔空心纳米球之间相互交联堆叠形成丰富的中孔和大孔, 各层次纳米孔道紧密相连. 进一步地, HPP的共价有机骨架具有超交联化学结构, 可确保这类层次孔纳米结构在高温碳化过程中的稳定继承, 由此制得HPC, 其BET比表面积为756 m2·g-1.  相似文献   

14.
Bio‐derived polysaccharide aerogels are of interest for a broad range of applications. To date, these aerogels have been obtained through the time‐ and solvent‐intensive procedure of hydrogel fomation, solvent exchange, and scCO2 drying, which offers little control over meso/macropore distribution. A simpler and more versatile route is developed, using freeze drying to produce highly mesoporous polysaccharide aerogels with various degrees of macroporosity. The hierarchical pore distribution is controlled by addition of different quantities of t‐butanol (TBA) to hydrogels before drying. Through a systematic study an interesting relationship between the mesoporosity and t‐butanol/water phase diagram is found, linking mesoporosity maxima with eutectic points for all polysaccharides studied (pectin, starch, and alginic acid). Moreover, direct gelation of polysaccharides in aqueous TBA offers additional time savings and the potential for solvent reuse. This finding is a doorway to more accessible polysaccharide aerogels for research and industrial scale production, due to the widespread accessibility of the freeze drying technology and the simplicity of the method.

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15.
Hierarchical porous polystyrene monoliths (HCP‐PolyHIPE) are obtained by hypercrosslinking poly(styrene‐divinylbenzene) monoliths prepared by polymerization of high internal phase emulsions (PolyHIPEs). The hypercrosslinking is achieved using an approach known as knitting which employs formaldehyde dimethyl acetal (FDA) as an external crosslinker. Scanning electron microscopy (SEM) confirms that the macroporous structure in the original monolith is retained during the knitting process. By increasing the amount of divinylbenzene (DVB) in PolyHIPE, the BET surface area and pore volume of the HCP‐PolyHIPE decrease, while the micropore size increases. BET surface areas of 196–595 m2 g−1 are obtained. The presence of micropores, mesopores, and macropores is confirmed from the pore size distribution. With a hierarchical porous structure, the monoliths reveal comparable gas sorption properties and potential applications in oil spill clean‐up.

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16.
以水玻璃为硅源、Al2(SO4)3·18H2O为铝源,投料硅铝比SAR=n(SiO2)/n(Al2O3)=40,前躯体凝胶pH=11.2、Na2O/SiO2=0.18、 H2O/SiO2=43、m(晶种)/m(SiO2)=0.16,不添加任何模板剂条件下合成了具有多级孔结构的超低硅铝比ZSM 5分子筛,其结构经27Al NMR, SEM-EDS, Py-IR, NH3-TPD, XRD和N2-吸脱附表征。SEM结果表明ZSM-5分子筛晶体为侧面呈“维管束”状的长方体;EDS分析表明其表面硅铝分布具有显著不均一性:顶底表面SAR=20,侧面SAR=13。NH3-TPD分析表明:该ZSM-5分子筛整体具备可观的弱酸总酸量(1.9 mmol·g-1),且以Lewis酸为主。N2吸脱附实验表明:ZSM-5分子筛存在明显的介孔结构,属同时含有微孔-介孔结构的多级孔、超低硅铝比ZSM-5分子筛。  相似文献   

17.
采用简单的低温化学溶液沉积方法制备了分级多孔ZnO微球。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、N2吸附脱附以及紫外-可见分光光度计(UV-Vis)等对样品进行了表征。结果显示产物为分级多孔结构的ZnO微球,由直径约10~20 nm ZnO颗粒组装而成,比表面积为40 m2.g-1。把多孔ZnO微球用作染料敏化太阳能电池(DSCs)光阳极,结果表明,该光阳极在增强对入射光的散射作用的同时,为染料分子的吸附提供了较大比表面积,从而提高了DSCs的光伏性能。  相似文献   

18.
推荐一个以物理化学知识为主、包含无机化学和结构化学内容的综合化学实验。通过简便的室温沉淀方法制备纳米尺寸的多孔材料沸石咪唑框架ZIF-67。利用粉末X射线衍射仪和扫描电子显微镜对化合物的结构和形貌进行表征。通过紫外-可见分光光度计测试化合物对染料分子的吸附性能,深入研究该化合物的固-液吸附过程。本综合实验充分体现了“合成-表征-分析”的基础科学研究过程和“物质-结构-性能”的科研思维模式,使化学基础知识、基本实验技能和前沿学术研究相结合,可以加深学生对基础知识的理解,提高学生的基本实验技能和综合运用学科知识的能力。  相似文献   

19.
以空心介孔硅球为模板,酚醛树脂乙醇溶液为碳源制得了分级多孔碳(HPCs).以酸化处理后的HPCs为载体、对甲苯磺酸(p-TSA)为掺杂剂、三氯化铁(FeCl3)为氧化剂,通过原位化学氧化聚合法制备了聚吡咯-分级多孔碳(PPy-HPCs)纳米复合材料.采用场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FT IR)、恒流充放电、循环伏安以及交流阻抗等测试技术对复合材料进行了形貌结构和电化学性能的研究.结果表明:聚吡咯成功地包覆在HPCs的表面,随着聚吡咯含量的增加,复合材料的比容量呈现先增大后减小的趋势.当聚吡咯的质量含量为34.9%时,复合材料在电流密度为0.1 A/g时达到最大比容量(316 F/g),在1 A/g的电流密度下循环1 000次后,比容量保持率为95.8%,聚吡咯的引入有效地提高了HPCs电极材料的电化学性能.  相似文献   

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