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使用四丁基溴化铵为相转移催化剂,以4-氯-1-丁醇作为起始原料,与邻苯二甲酰亚胺钾盐反应制备N-(4-羟基丁基)邻苯二甲酰亚胺(中间产物),中间产物在氢氧化钠的作用下水解得到4-氨基-1-丁醇。通过高分辨质谱、核磁共振谱等对中间产物和产品进行了测定和结构表征。考察了反应溶剂、4-氯-1-丁醇与邻苯二甲酰亚胺钾盐摩尔比、反应温度、反应时间、四丁基溴化铵与邻苯二甲酰亚胺钾盐摩尔比对中间产物收率的影响,优化反应条件之后4-氨基-1-丁醇最佳的总收率为77. 2%。此工艺路线具有合成方法简便、反应条件温和、产品收率高等优点,可以进行工业放大。 相似文献
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以CuBr为催化剂,1,4,7-三氮杂环壬烷衍生物为配体,K2CO3为碱,110 ℃下通过取代的邻碘代酚和取代的环氧化物的串联反应制备了2,3-二氢-1,4-苯并二噁烷类化合物。各种芳香取代的环氧化物和脂肪取代的环氧化物均能顺利的与邻碘代酚反应,产物收率64%~83%。讨论了底物取代基与产物收率的关系,推测了反应机理。并用NMR和元素分析确定了产物结构。 相似文献
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Vinamidinium盐(1a~1e)与丙二腈(或氰基乙酸乙酯)在甲醇钠催化下经取代反应合成了4-芳基-2-氰基-5-二甲基氨基-2,4-戊二烯腈(2a~2e)[或4-芳基-2-乙氧基羰基-5-二甲基氨基-2,4-戊二烯腈(3a~3e)];2或3在盐酸存在下经环合反应合成了10个新型的5-芳基-2-氯-3-取代吡啶衍生物,收率44%~88%,其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征。 相似文献
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以盐酸羟胺、1,1,1-三甲基肼碘化物(TMHI)和4-氨基-1,2,4-三唑(ATA)为胺化剂,研究了2-氨基-3,5-二硝基吡啶(1)和2-氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(3)的亲核取代(VNS)胺化反应。 结合VNS胺化反应机理讨论了胺化剂活性、胺化剂和胺化底物的立体、电子效应对产物的组成和收率的影响。 以羟胺为胺化剂时,氨基可被引入到底物的6-位和4-位,胺化产物的收率在64%~89%之间;以TMHI和ATA为胺化剂时,氨基只能被引入到底物的6-位,胺化产物的收率在90%以上;在相同条件下,胺化产物的收率随胺化剂活性的提高而提高;受N+→O-的影响,化合物3的胺化产物收率稍高于化合物1的胺化产物收率。 相似文献
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报道了取代苯丙酸类化合物1a~1d与N-叔丁氧羰基-L-半胱氨酸甲酯(2)在双(2-氧代-3-噁唑烷基)次磷酰氯(BOP-C1)作用下,以79%~92%收率得到缩合产物S-[2-(叔丁氧羰基氨基)乙基]-3-苯基丙酸硫酯类化合物3a~3d;3a~3d在三氟乙酸(TFA)作用下脱除Boc保护基时,结果不仅得到了正常的脱保护基产物4a~4d,还生成了2-取代噻唑啉类化合物5a~5d,研究表明5a~5d是由4a~4d分子内脱水环合而成.通过优化三氟乙酸用量、反应温度以及反应时间等条件,能够以较高收率分别得到4a~4d和5a~5d(收率85%~91%和86%~89%).而S-[2-(叔丁氧羰基氨基)乙基]-3-苯基丙烯酸硫酯类化合物3e~3f由于双键结构,在三氟乙酸作用下仅生成脱除Boc保护基产物4e~4f.该反应的研究为2-取代噻唑啉类化合物的合成提供了一种简便有效的方法. 相似文献
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在多聚磷酸和AlCl3存在下,邻苯二甲酸酐与对二氟苯中通过Friedel-Crafts反应环化,以60%的产率生成1,4-二氟蒽醌.在碱性条件下,聚乙二醇单甲醚(HO-OPEG-OMe)与1,4-二氟蒽醌进行亲核单取代反应生成中间体F-AQN-OPEG-OMe,产率88%.然后F-AQN-OPEG-OMe与奎尼丁的锂盐再进行亲核取代反应,以91.7%的产率得到新型手性配体QD-AQN-OPEG-OMe.QD-AQN-OPEG-OMe与OsO4原位配位生成的均相催化剂在4种苯乙烯类化合物的不对称双羟化反应中表现出高的立体选择性(80%~94%ee)和催化活性(产率88%~96%).催化活性和立体选择性与Sharpless手性配体(DHQD)2AQN相当.反应结束后,加入乙醚可使配体沉淀和回收,配体的回收率均在95%~97%之间.循环使用5次,催化剂的催化活性和立体选择性无明显改变. 相似文献
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Beata Orlińska Zbigniew Stec Jan Zawadiak 《Monatshefte für Chemie / Chemical Monthly》2012,9(4):295-301
Abstract
Aerobic oxidation of 2-methoxy-6-(1-methylethyl)naphthalene to hydroperoxide, alcohol, and ketone, is reported. These compounds, particularly 2-acetyl-6-methoxynaphthalene, are important intermediates in naproxen synthesis. N-Hydroxyphthalimide is shown here to be an efficient catalyst for oxidation to the hydroperoxide, 2-methoxy-6-(1-hydroperoxy-1-methylethyl)naphthalene, with a yield of 87%. However, the ketone and alcohol were obtained with lower yields, with a maximum yield of 13% for the ketone and 27% for the alcohol, using N-hydroxyphthalimide and Cu(II) acetylacetonate as a catalyst. The synthesis of the products 2-acetyl-6-methoxynaphthalene and 2-methoxy-6-(1-hydroxy-1-methylethyl)naphthalene via an initial oxidation step to the hydroperoxide followed by a hydroperoxide decomposition step is shown to be more efficient; the ketone and alcohol were obtained from 2-methoxy-6-(1-methylethyl)naphthalene with yields of 40 and 56%, respectively. 相似文献14.
无溶剂条件下,2-氨基吡啶、芳香醛和异氰基乙酸乙酯发生Groebke-Blackburn-Bienaymé三组分反应,高效合成了6个咪唑并[1,2-a]吡啶化合物,产率89%~97%,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)确证。并通过抑制HO·和还原型谷胱甘肽自由基(GS·)引发的DNA氧化反应体系,对化合物的抗氧化活性进行了检测。结果表明:在抑制HO·引发的DNA氧化反应体系中,6个化合物相对空白硫代巴比妥酸活性物质吸光度百分数(TBARS百分数)可达32.2%~72.1%;在抑制GS·引发的DNA氧化反应体系中,6个化合物的TBARS百分数可达34.8%~81.3%。 相似文献
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During our investigations into the preparation of 2-[5-(p-chlorophenyl)-2-furyl]-propionitrile (12) from 1-[5-(p-chlorophenyl)-2-furyl] - ethanol (10) we were confronted with a choice between using an optimised eight stage sequence1 (ROUTE 1) which proceeded via stable intermediates in about 12% overall yield and attempting to proceed via an alternative scheme 2(ROUTE 2) using the unstable chloro compound (11) in about 20–30% yield. 相似文献
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Resin-OsO4-金鸡纳生物碱:一种在(E)-二苯乙烯不对称双羟化反应中可循环使用的高效催化剂 总被引:1,自引:0,他引:1
用改进的方法把季铵盐共价结合在Merrifield树脂上作为离子交换剂与K2O5O4作用制成Resin—OsO4催化剂,在NaH存在下,以DMF作溶剂,在70℃下奎宁或奎尼丁与1,4-二氯二氮杂萘反应高产率地生成(QN)2PHAL或(QD)2PHAL,Resin—OsO4通过简单过滤可定量回收,回收的催化剂重复使用五次,其活性不变,Resin—OsO4-(QN)2PHAL或(QD)2PHAL催化体系在(E)-二苯乙烯的不对称双羟化反应中的化学产率为84~91%,立体选择性为96-99%ee。 相似文献
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以2-[N-(N'-苄基-L-脯氨酰)氨基]二苯甲酮的甘氨酸席夫碱Ni(Ⅱ)配合物为原料,经Aldol羟甲基化,脱水,Michael加成和水解反应及离子交换层析,合成了4个(S)-β-取代-α-氨基酸衍生物,产率60%~75%,ee值90%~95%,其结构经~1H NMR和元素分析确证。 相似文献
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Generally 3-hetero-substituted 2-alken-1-ones were prepared from 1,3-alkanediones, 3-chloro-2-alken-1-ones, or conjugated ynones. The preparation of 3-hetero-substituted 2-alken-1-ones was subjected to some limitations by these methods. By the reaction of 3-(1-imidazolyl)-2-alken-1-ones (I) and 3-(3-oxo-1-alkenyl)-1-methylimidazolium iodides (II) with nucleophiles, 3-hetero-substituted 2-alken-1-ones could be obtained regioselectively in good yield under mild conditions. These results suggested that compounds I and II were concluded to be useful intermediates for the organic synthesis. 相似文献
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Khodabakhsh Niknam 《Phosphorus, sulfur, and silicon and the related elements》2013,188(3):499-506
A convenient and efficient procedure for the ring-opening of 1,2-epoxyethanes with ammonium thiocyanate in the presence of 2,6-bis[2-(o -aminophenoxy)methyl]-4-bromo-1-methoxybenzene (BABMB) is described. In this study, a reagent and conditions have been discovered with which the individual 2-hydroxyethyl thiocyanates can be synthesized in high yield and with more than 90% regioselectivity. Thus, several 2-hydroxyethyl thiocyanates, useful intermediates toward biological-active molecules, are easily obtained in very good yields. 相似文献