过氧乙酸消毒剂中多组分的快速反相液相色谱测定

用反相C18色谱柱,采用离子抑制色谱法,在不经过衍生的情况下,同时测定了过氧乙酸消毒剂中过氧乙酸(PAA)、H2O2(H2O2)、乙酸(HAc)的含量。本方法以酸性磷酸盐为缓冲溶液,抑制PAA和HAc在流动相中的离解,提高其容量因子,使组分间能达到很好的分离;利用磷酸盐缓冲溶液在紫外210nm以下吸收强度较水低的特性,降低了基线噪音,提高了过氧化物和羧酸测定的灵敏度。各组分的检出限分别为2．3ng(PAA),2．1ng(H2O2)和30ng(HAc)。     

离子抑制色谱法测定消毒剂中的过氧乙酸和过氧化氢

采用离子抑制色谱法,用反相C18色谱柱,在不经过衍生的情况下,同时测定了过氧乙酸消毒剂中过氧乙酸(PAA)和过氧化氢(H2O2)的含量。该法以酸性磷酸盐为缓冲液,抑制PAA和乙酸的离解,增大了其保留因子,使组分间能得到很好的分离。利用磷酸盐缓冲溶液在210 nm以下的紫外吸收强度比水低的特性,降低了基线噪声,提高了过氧化物测定的灵敏度。组分的检出限分别为3.0×10-7 mol/L(PAA)和6.2×10-8 mol/L(H2O2)(进样量100 μL,相当于检出限为2.3 ng(PAA)和2.1 ng(     

饮料中有机酸和无机离子的离子色谱测定法

离子色谱是一项对水溶液的电离物质色谱分析的技术,从70年代中期以来,这项技术运用愈来愈广泛,特别在食品分析方面有很快的发展。 有机酸和无机酸在碱性条件呈阴离子状态,往往可以用离子色谱法检测,但由于不     

锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的离子色谱测定法

用离子色谱法测试锂离子电池电解液中的电解质(LiPF6)浓度,通过一系列条件实验确定了最佳前处理方式:选择逆王水作为分解处理剂;其用量与电解液等体积;作用时间在12 h以上,结果表明,F-和PO43-的回收率均达到100%以上,且根据PO3-计算得到的LiPF浓度相对误差为1.2%,具有较高的定量准确度。     

水中总磷和总氮含量的离子色谱测定法

采用紫外光-臭氧氧化结合离子色谱法对氧化消解后的水样同时进行总磷和总氮的测定。配制Na2CO3/NaHCO3淋洗液,采用1 mL定量环,大体积直接进样。在优化工作条件下,总磷在0.05～5.00 mg/L,总氮在0.10～10.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数分别为0.9999和0.9998,总磷和总氮检出限为分别3.60和4.57μg/L;总磷和总氮的检测相对标准偏差(RSD)分别低于4.9%和4.1%,总磷加标回收率为95.0%～105.0%,总氮加标回收率为93.0%～103.0%。自然环境水样检测与真实值相对偏差小于4.2%。本方法选择性好,灵敏度高,精密度和准确度高,用于实际水样中总磷和总氮含量测定的结果与国标法(GB11894-89,GB11893-89)基本一致     

离子色谱快速测碘法

碘是人体和智力发展必需的微量元素。碘阴离子的测定一直是一项重要的课题。离子色谱测定碘离子是一种很好的方法。用阴离子交换物分离,用不同的检测器检测,往往保留时间较长,线性较差,峰形不对称,我们利用碘离子的强保留的特征,采用短分离柱,缩短了分离时间,线性和峰形均有所改善。 实验部分 (一)仪器与试剂 离子色谱仪(Dione 4000i),脉冲安培检测器(Dionex),阴离子交换     

离子色谱双柱法测定硝酸中痕量氯离子

采用离子色谱双柱串联法分离硝酸样品,以离子色谱电导检测法测定硝酸滤液中的痕量氯离子。氯离子浓度在0.01~0.30 mg/L范围内与色谱峰面积成线性关系,对硝酸样品进行测定,氯离子的加标回收率为96.5%~99.0%,测定结果的相对标准偏差为1.84%~2.83%(n=5)。     

离子排斥色谱中色谱柱温度对有机酸保留的影响

研究了离子排斥色谱中色谱柱温度对有机酸(脂肪酸、芳香酸)保留的影响。采用Shim-pack SCR-102H离子排斥柱,分别以0.2 mmol/L p-甲苯磺酸为淋洗液分离6种脂肪族有机酸(甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸和己酸)以及0.08 mmol/L H2SO4为淋洗液分离6种芳香酸(邻苯二甲酸、水杨酸、苯乙酸、对羟基苯甲酸、苯甲酸、邻甲苯甲酸),流速为1.2 mL/min,柱温控制为25～50℃,直接电导检测。结果表明,有机酸的保留值随温度升高而减小。但每种有机酸的保留受温度的影响程度不同,即当温度改变时,每种有机酸保留值的变化程度不同。一般规律为:有机酸的保留越强,其保留值随温度的变化程度越大。依据范特霍夫曲线的线性回归数据,可知有机酸的范特霍夫曲线具有良好的线性关系,其保留为放热过程。通过改变柱温,可以实现有机酸,特别是强保留有机酸保留值的改变,改善有机酸的色谱峰形和分离状况。     

离子色谱法测定消毒牛乳中的硝酸盐

硝酸盐很容易因细菌作用被还原成亚硝酸盐,食用后可引起中毒。消毒牛乳中往往含有硝酸盐,国家标准中把它定为评价消毒牛乳质量的重要指标之一。国家推荐标准的检测方法为化学法,该法繁琐复杂,且干扰因素多,误差大。本文将样品沉淀蛋白并离心过滤后,采用新型ICS-2000离子色谱仪测定消毒牛乳中的硝酸盐,不仅样品前处理简便、快速,且检测结果准确,与化学法有较好的一致性。     

离子色谱法测定饮用水中无机消毒副产物

采用直接进样离子色谱法,对饮用水中无机消毒副产物(DBP):ClOˉ2、BrO、ClOˉ3和Brˉ进行分离检测;研究了分离柱的选择、淋洗液的浓度和流速对分离的影响;在优化的条件下,4种离子的工作曲线范围为1．0～50μg／L;检出限为ClOˉ2 0.3μg／L、BrOˉ3 0.6μg／L、ClOˉ3 0.9μg／L和Brˉ0.6μg／L;4种离子的RSD(n=8)分别为3．8％、3．6％、4．0％和5．0％;本法操作简单、运行费用低、灵敏度高,应用于饮用水的分析。结果令人满意。     

Determination of Monochloroacetic Acid and Dichloroacetic Acid for Quality Control of Acetic Acid Chlorination Industry by Ion Chromatography

An ion chromatographic method is described for the purpose of quality control in the process of monochloroacetic acid production. Using 2.5 mM NaOH–10% methanol as eluent, the simultaneous determination of acetic acid, monochloroacetic acid, dichloroacetic acid, and Cl⁻ was obtained in a single run. Monochloroacetic acid and dichloroacetic acid showed good linearity in the range 0.1–20 and 0.15–20 μg/ml and correlation coefficients were 0.9999 and 0.9998, respectively. The detection limits (signal-to-noise ratio 3:1) of monochloroacetic acid and dichloroacetic acid were 17 and 25 ng/ml. This simple, sensitive, and time-saving method can be applied for composition analysis in acetic acid chlorination production.     

高效离子色谱法测定水杨酸

报道了用抑制型高效离子色谱法测定水杨酸的方法。本法测定水杨酸的线性范围为1.2~360 mg/L,线性方程的相关系数为0.9997,检出限为0.5 mg/L。对120mg/L的水杨酸溶液10次平行测定的相对标准偏差为2.01%。加标回收率在95.7%~100.3%之间。该法已应用于测定脚癣药水中水杨酸的含量,获得满意结果。     

离子色谱法测定乙醛酸中的顺丁烯二酸和乙二酸

采用抑制电导离子色谱法测定高浓度乙醛酸基体中痕量的顺丁烯二酸和乙二酸。将乙醛酸样品稀释至1 000倍体积后,采用高浓度的淋洗液,以高容量色谱柱对样品进行分析。实验结果表明,顺丁烯二酸和乙二酸最低检出限分别为12.7,19.6μg/L,重现性(n=5)分别为1.13%,1.11%,回收率分别为97.9%,94.7%。该方法具有较高的灵敏度,适用于乙醛酸的例行检测。     

用离子色谱法定量测定电镀抛光液中的柠檬酸

研究用离子色谱法对电镀抛光液中柠檬酸的测定方法,选择合适的分离条件,使电镀抛光液中磷酸、硫酸和柠檬酸得到很好的分离。研究其它酸对柠檬酸的影响,进行实际电镀抛光液中柠檬酸含量的测定。     

Determination of Inorganic Anions in Organic Acid by Single-Pump-Column-Switching Ion Chromatography

A simplified column-switching technique for the determination of trace inorganic anions in the presence of high concentration of organic acid matrix is established[1-4].     

离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

建立了一种直接进样离子色谱法测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法。采用高容量的阴离子色谱柱,进样体积为500μL,以25 mmol.L-1Na2CO3为淋洗液,流速1.0 mL.min-1,在30 min内可以测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸,二氯乙酸、三氯乙酸的检出限分别为5.11,14.32μg.L-1,回收率在85.0%~103.2%。应用此方法对南方某市水源水和出厂水中二氯乙酸和三氯乙酸进行了测定。