二级6-8型静高压装置厘米级腔体的设计原理与实验研究

利用大腔体静高压装置的实验数据,提出了"极限压缩体积比"的概念以及腔体与组装设计的一般性原理。通过对极限压缩体积比的分析,设计出了样品腔体达到厘米级的36/20(正八面体传压介质边长为36mm/末级压砧正三角形截角边长为20mm)组装。采用原位电阻观测Bi(Ⅲ-Ⅴ,7.7GPa),ZnTe(Ⅰ-Ⅱ,5GPa;Ⅱ-Ⅲ,8.9~9.5GPa;半导体-金属,11.5~13.0GPa)和ZnS(半导体-金属,15.6GPa)在高压下相变的方法,标定了36/20组装的腔体压力。实验结果表明所设计样品腔的尺寸大于10mm,压力可以达到15GPa以上。本工作使得基于国产6×2 500t(吨)铰链式六面顶压机的二级6-8型静高压装置在高压实验研究中具有更加广阔的应用前景。     

二级6-8型静高压装置厘米级腔体内置石墨加热组装的设计与实验研究

基于国产铰链式六面顶压机二级6-8型静高压装置,采用去尖3节式36/20结构,设计了一种"桥式"结构的石墨加热组装,通过高压原位温度测量获取加热功率与温度的对应关系,得到了稳定的p-T(2.5~10.4GPa,0~1 650/1 800℃)区域。同时样品腔体直径可以达到13mm,实现了厘米级大样品的高温高压制备。讨论了组装的电阻与温度之间的关系,并分析了电阻变化的原因。通过对样品烧结情况的表征,来反映腔体的温度分布情况。研究工作对基于国产铰链式六面顶压机的二级6-8型静高压装置的加热设计有一定的参考意义,并具有良好的实用性。     

基于铰链式六面顶压机的二级6-8模超高压大腔体内置加热元件的设计与温度标定

 首次报道了一种新型的基于铰链式六面顶压机的二级6-8模大腔体静高压装置的内置加热元件的设计与温度标定。此加热组装结构简单,升温快,保温效果好,并有效地解决了国外基于两面顶压机构架下的二级6-8模内加热组装中热电偶在施加压力时易断的问题。以低成本的碳管为加热元件,采用直接和间接两种加热方式,用双铂铑（Pt6%Rh-Pt30%Rt）B型热电偶进行温度测量,并根据实验过程中加热功率与腔内实际温度的关系,对不同压力下腔体内的温度进行了标定。实验结果表明：此加热系统的油压达到40 MPa（腔体压力约10 GPa）时,温度可以达到1 700 ℃以上;在油压为30 MPa、样品室温度为1 000 ℃时,保温时间可达2 h,甚至更长;实验中获得样品的直径可达3 mm,高度可达7 mm,实现了在高温超高压条件下大样品的制备,满足了实验对产生高温超高压条件的需要。     

复合型多晶金刚石末级压砧的制备并标定六面顶压机6-8型压腔压力至35GPa

通过分析二级6-8型大腔体静高压装置八面体压腔的受力状况, 研制了一种使用成本低、尺寸大且易于加工的多晶金刚石-硬质合金复合二级(末级)顶锤(压砧). 采用原位电阻测量观测Zr在高压下相变(α-ω, 7.96 GPa; ω-β, 34.5 GPa)的方法, 标定了由多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧构建的5.5/1.5(传压介质边长/二级顶锤锤面边长, 单位: mm)组装的腔体压力. 实验表明, 自行研制的多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧可使基于国产六面顶压机构架的二级加压系统的压力产生上限从约20 GPa提高到35 GPa以上, 拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围. 应用这一技术, 我们期望经过末级压砧材料与压腔设计的进一步优化, 在基于国产六面顶压机的二级6-8 型大腔体静高压装置压腔中产生超过50 GPa的高压. 关键词： 二级6-8型大腔体静高压装置 多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧 压力标定     

基于国产铰链式六面顶压机的大腔体静高压技术研究进展

大腔体压机技术因具有静水压性好、样品尺寸大、样品腔内压力与温度分布均匀,且可与同步辐射X射线、中子衍射、超声测量等技术结合对样品进行原位测量等优点,越来越受到高压领域科研工作者的青睐。国内大腔体压机技术多基于国产铰链式六面顶压机构架,国产六面顶压机常规一级压腔所能产生的压力极限较低,约为6GPa,在一定程度上制约了国内高压科学及相关学科的发展。近几年,基于国产六面顶压机,设计了两种一级压腔增压系统,集成了6-8型二级压腔加压装置。目前,在提供厘米量级样品的前提下,设计的两种一级压腔所能达到的最高压力约为10GPa;若采用硬质合金二级顶锤,设计的6-8型二级压腔所能达到的最高压力约为20GPa。最近,自行设计并制备了可产生高于50GPa压力的多晶金刚石二级顶锤,采用此种顶锤将基于国产六面顶压机构建的二级加压系统的压力标定至35GPa,拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围。     

YJ-3000t型紧装式六面顶大腔体高温高压实验装置样品室的压力标定

 在温度为389~1 245 ℃和砧面压力为1.0~5.0 GPa的条件下,利用金属高压熔融标定法,采用Cu、Al、Zn和Pb四种金属,对YJ-3000t型紧装式六面顶大腔体高温高压实验装置样品室内的实际压力进行了标定。通过对由四种金属所获得的标定结果的多项式三维模拟,获得了以叶蜡石为外传压介质、氧化铝为内传压介质的情况下,由砧面压力和样品室温度估算样品室内实际压力的定量表达式。该结果可为今后该设备上类似实验组装中样品腔内实际压力的估算提供方便准确的压力标。     

高温高压合成立方氮化硼的热力学分析

 从热力学角度计算出了以六角氮化硼为原料、用高压触媒法合成立方氮化硼时所形成稳定的临界晶粒半径r_k的大小,当p=6.0 GPa、T=1 600 ℃时,r_k≈15 nm。分析了r_k的大小与合成温度、压力的关系,以及在给定压力下立方氮化硼晶粒转化率与温度的关系。结果表明：在立方氮化硼稳定区,在相同压力下,r_k随温度的升高而增大;在相同温度下,r_k随压力的升高而减小,r_k越小立方氮化硼晶粒的转化率越高。计算结果与实际合成实验所得结果完全一致。     

Bridgman压砧几种内加热方式及其温度测量

 设计了4种Bridgman压砧内加热方式,尝试了钽和石墨作为加热材料,采用双热电偶测温,分别测量了不同加热方式的样品中部和上部温度与输入电压的关系,并粗略地讨论了样品的温度梯度。在0.1 GPa压力下,样品温度达到1 300 ℃以上。另外,在5.0 GPa高压下、1 000 ℃范围内测量了样品温度随输入电压变化的曲线。     

巴黎-爱丁堡压机中子衍射高压下温度加载实验

巴黎-爱丁堡压机(Paris-Edinbrugh press)因具有大体积样品、便携、结构简单等优点,被广泛应用于中子源进行高压原位中子衍射实验.但因单轴加压而导致封垫和组装不断沿径向向外流动的特点,给高压下组装的加热效率、保温效果、上下压砧的绝缘及热电偶连接等方面带来困难,从而使得巴黎-爱丁堡压机在高压下的温度加载非常具有挑战性.本文通过对高温高压组装的结构进行优化设计,提高了组装的加热效率和保温效果.通过对热电偶引线方式的优化,实现了高压下温度的直接测量.设计的HPT-3组装和HPT-3.5组装在高压下的温度加载最高可分别达到2000 K和1500 K,并且二者较大的样品尺寸满足中子衍射实验的需求.原位高温高压中子衍射实验结果说明, HPT-3组装在压力8.5 GPa、温度1508 K的条件下可以获得高质量的样品的中子衍射谱,同时该结果也进一步验证了所设计组装的良好稳定性.     

1 000 t Walker型高温高压装置的使用与压力标定

 介绍了一种6-8型二级加压装置——1 000 t Walker型大腔体高温高压装置中样品的组装方式、组装件材料和压力标定方法。采用碳化钨作为压砧时,获得的最高压力超过20 GPa。压力标定方法采用相变点法,即利用Bi、Tl、ZnTe、Pb、SnS、GaAs等标准压力标定物质,通过测量其在室温高压下的电阻变化,确定相变点,进而获得高压腔体内的压力与外加载荷的关系。对具有不同二级压砧截角边长（4、6、8、12 mm）组装的内部实际压力进行标定,得到了外加载荷与内部压力的关系曲线,为今后在该装置上的实验样品组装及样品实际压力确定提供了准确的数据。     

用于高压原位中子衍射的PCBN压腔

基于多晶立方氮化硼(PCBN)的高硬度以及对中子良好的吸收性,选用PCBN作为压砧材料,设计了一种新型外凹式平面压砧以及由钛锆合金、碳纤维管、聚四氟乙烯组成的复合封垫。使用该PCBN压腔,分别利用ZnTe和ZrW2O8的相变点对腔体压力进行标定。结果表明:当样品腔体积为9mm3、负载压力为260kN时,腔内压力达到9GPa。高压原位中子衍射实验显示,采用外凹式PCBN压腔得到了无压砧背底信号的铁的高压中子衍射谱。预计通过进一步优化,利用PCBN压腔可获得更高压力(10GPa以上)下高质量高压中子衍射谱。     

纯PCBN高压烧结行为与工艺规律

采用粒度为10μm的纯cBN微粉在不同的高压烧结工艺参数(烧结压力、温度和时间)下制备了纯聚晶立方氮化硼(PCBN)烧结体。利用扫描电镜观察了PCBN烧结体的微结构,并测试了其耐磨性和抗压强度,进而讨论了压力、温度和烧结时间对纯PCBN烧结体性能的影响规律。结果表明:对纯PCBN烧结体性能影响最大的因素是烧结压力,其次是烧结温度和时间;在本实验条件下,当压力为9GPa、温度为1 700℃和烧结时间为240s时,高压烧结得到的纯PCBN烧结体样品性能最优,其磨耗比为10 200,抗压强度为2.52GPa。     

MgO在Mg-hBN体系中对合成cBN晶体的影响

 以金属镁粉为触媒，以六角氮化硼为原料，其中加入适量比例的氧化镁，在国产六面顶压机上，在约5.0 GPa压力、1 500～1 800 K温度条件下，合成出了颜色均匀、晶形完整的黄色立方氮化硼单晶体。实验结果表明，在Mg-hBN体系中，氧化镁对合成cBN晶体的颜色及合成温度有很大的影响。     

基于铰链式六面顶压机的二级6-8型大腔体静高压装置

报道了一种新型二级6-8型大腔体静高压装置.该装置是以国产DS6×800T铰链式六面顶压机为构架,在其六面体压腔中直接放入二级6-8模(球分割)增压装置以产生10GPa以上的压力,还实验了不同规格的预密封边和不同密度的叶蜡石对压力产生效率的影响,在室温下用BiⅠ-Ⅱ(2.55GPa),Ⅲ-Ⅴ(7.7GPa)和SnⅠ-Ⅱ(9.4GPa)在高压下的相变对14／8(8面体传压介质边长／8面体压腔边长)规格压腔进行了压力标定.实验结果表明,该系统可以在加载压力(油压)约为3×10⁶N(～42 关键词： 铰链式六面顶压机 6-8型球分割大腔体静高压装置 压力标定     

温度和压力对Au反射特性影响及动高压下的测温应用分析

基于金属电子气模型,进行了温度、压力对Au反射率变化影响的研究与分析。利用DAC装置开展了压力对Au反射率变化测量实验,以及激光加热的动态温升条件下温度对Au反射率变化测量实验,获得了探测光束波长为488 nm条件下,温度(室温至350 ℃)和压力(11 GPa范围内)对Au反射特性影响的实验结果。结果表明:在11 GPa压力范围内,与温度因素相比,压力对Au的反射率变化影响可忽略;Au对488 nm波长激光的反射率变化趋势为单调递增,变化幅值达约10%,且具有反射率与温度的一一对应特性。通过动高压加载下材料温度瞬态测量要求分析,认为基于Au在488 nm波长下的反射变化特性,可建立一种适用于动高压加载下低温段(低于1000 K)的瞬态测温方法,用于解决材料动高压领域的瞬态测温技术难点。     

三重兼并费米子拓扑半金属MoP高压超导相的低压截获

碳化钨结构的三重兼并费米子拓扑半金属MoP高压下发生超导转变，然而，高压超导相能否在低压甚至常压截获尚不清楚.本文对两个密封于金刚石对顶砧中的MoP高压超导相在室温条件下进行快速卸压，通过测量低温电阻对温度的依赖关系，验证能否在低压甚至常压截获高压超导相.实验结果表明：初始压力61.5 GPa的样品#1,超导电性可截获的最低压力为44.2 GPa;初始压力95.0 GPa的样品#2,超导电性可截获的最低压力为3.5 GPa.     

六面体型高压容器内的压力分布

压力是进行高压下物理实验研究与合成特殊新材料的一个重要条件.实验表明,合成优质金刚石不仅需要建立三维大尺寸的高压容器,而且还需要了解这种容器中的压力分布及等压区的大小,以便选择合理的实验参数或工艺条件.我们设计并制成了一种六面体型分割四斜面紧装式高压容器,它是利用斜面的机械胁迫使单轴加载变成三向加压.我们在这种容器上进行了叶蜡石在 5.6 GPa压力下等压区分布状况的有关实验. 掌握高压腔中介质的压力分布,测定等压区的大小,有利于选择介质中样品所占的体积,有利于控制产品的质量及数量.这对金刚石生产有现实意义. 过去曾…     

Bridgman压砧上叶蜡石封垫预烧工艺与内加热方式的改进北大核心CSCD

在Bridgman压砧上研究了不同预烧工艺对叶蜡石封垫高压性能的影响,发现提高焙烧温度有助于提高叶蜡石封垫的临界厚度和中心弹性区面积,能有效扩大样品腔尺寸,并对高温焙烧(最高900℃)的叶蜡石封垫进行了压力标定。在此基础上,对叶蜡石封垫的内加热组装方式进行了改进,并在常压和高压下分别测试了新组装方式的加热性能,实现了4.0GPa高压下1 300℃温度范围内的加热。这些实验工作为进一步开展在Bridgman压砧上制备大尺寸亚稳材料提供了实验条件。     

Bridgman压砧上叶蜡石封垫预烧工艺与内加热方式的改进

在Bridgman压砧上研究了不同预烧工艺对叶蜡石封垫高压性能的影响,发现提高焙烧温度有助于提高叶蜡石封垫的临界厚度和中心弹性区面积,能有效扩大样品腔尺寸,并对高温焙烧(最高900℃)的叶蜡石封垫进行了压力标定。在此基础上,对叶蜡石封垫的内加热组装方式进行了改进,并在常压和高压下分别测试了新组装方式的加热性能,实现了4.0GPa高压下1 300℃温度范围内的加热。这些实验工作为进一步开展在Bridgman压砧上制备大尺寸亚稳材料提供了实验条件。     

合成腔体尺寸对Ib型六面体金刚石单晶生长的影响

利用液压缸直径为550 mm的大缸径六面顶压机, 在5.6 GPa, 1200-1400 ℃的高压高温条件下, 分别采用单晶种法和多晶种法, 开展了Ib型六面体宝石级金刚石单晶的生长研究, 系统考察了合成腔体尺寸对Ib型六面体金刚石大单晶生长的影响. 首先, 阐述了合成腔体尺寸对合成设备油压传递效率的影响, 研究得到了设备油压与腔体内实际压力的关系曲线; 其次, 选择尺寸为Φ 14 mm的合成腔体, 分别采用单晶种法和多晶种法(5颗晶种), 进行Ib型六面体金刚石大单晶的生长实验, 研究阐述了Φ 14 mm合成腔体的晶体生长实验规律; 再次, 为了解决液压缸直径与合成腔体尺寸不匹配的问题, 将合成腔体尺寸扩大到26 mm, 并开展了多晶种法六面体金刚石大单晶的生长研究, 最多单次生长出14 颗优质3 mm级Ib型六面体金刚石单晶, 研究得到了Φ 26 mm合成腔体生长3 mm级Ib型六面体金刚石单晶的实验规律, 并就两种腔体合成金刚石单晶的总体生长速度与生长时间的关系进行了讨论; 最后, 借助于拉曼光谱, 将合成的优质六面体金刚石单晶与天然金刚石单晶进行对比测试, 对所合成晶体的结构及品质进行了表征.