气相爆轰法合成含铁多壁碳纳米管

以甲烷和氧气为前驱体,二茂铁为催化剂,采用气相爆轰法在密闭反应管中合成多壁碳纳米管。运用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜、Raman光谱等手段对多壁碳纳米管进行形貌表征和物相、成分分析。结果表明:所制备的多壁碳纳米管呈弯曲缠绕状,管径分布在20~50nm,长度达数微米,具有优异的管状结构,并且石墨化程度较高;碳纳米管中除含碳元素外,还包含少量纳米铁颗粒,且产物中含有少量碳化铁。XRD分析表明,爆轰反应发生后催化剂被分解、还原为金属单质。根据实验结果和理论分析,提出了气相爆轰法合成碳纳米管的机理。     

高比表面积有序介孔碳的制备及光谱表征

以酚醛树脂低聚物为有机前驱体、正硅酸四乙酯(TEOS)为无机前驱体、嵌段共聚物F127为模板,采用蒸发诱导三组分共组装的方法合成了具有高比表面积的有序介孔碳材料.利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、拉曼光谱仪(Raman)、氮气吸附脱附仪对该材料的组成、结构及形貌等进...     

一些新颖碳纳米结构的高分辨率透射电子显微镜研究

在双阳极电弧放电的阴极沉积物中已发现扁平碳纳米壳、碳纳米棒和棒-管相连的碳纳米结构.高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)确认了碳纳米管直接生长在纳米棒之上,因而碳纳米管生长开端的来龙去脉清晰可见.另外,HRTEM图像显示,多壳层碳纳米棒有一条中心线.有可能这是一种基于单键和三重键交替“sp”杂化的炔链碳同素异形体. 关键词：     

不同前驱体相对摩尔量对气相爆燃制备纳米SiO2的影响

 以SiCl₄为前驱体,以空气和氢气的混合气体为爆源,通过改变前驱体的相对摩尔量,考察前驱体的相对摩尔量对产物的影响。通过X射线荧光谱（XRF）、透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）等测试手段对纳米SiO₂粉体进行表征及分析。通过XRF对产物进行成分分析,测得实验所得产物主要由SiO₂组成,且纯度达到99.9%以上;由XRD分析得知,生成的SiO₂产物属于典型的非晶态结构;由TEM图像可以看出,随着前驱体相对摩尔量的增加,所得到的产物粒子逐渐出现粘结,分散性下降,前驱体相对摩尔比应该控制在1.5以内。     

碳纳米流体相变特性实验研究

通过"两步法"制备分散均匀、稳定的单壁碳纳米管/水、多壁碳纳米管/水碳纳米流体,通过差示扫描量热法(DSC)测试分析了碳纳米流体的凝固、熔化相变过程,实验结果表明在凝固相变过程中随着碳纳米管质量分数的增加,碳纳米流体的起始凝固温度及凝固温度逐渐升高,单壁碳纳米流体的凝固温度显著提高,在熔化相变过程中,碳纳米流体的质量分数对于纳米流体的熔点无明显影响,但对于碳纳米流体的潜热影响较大,碳纳米流体的潜热随着质量分数的增加而明显减小。     

高温高压下碳纳米管的相转变及金刚石的合成

 利用透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）研究了碳纳米管在高压高温下的相转变。研究发现在高压高温条件下碳纳米管是不稳定的,在5.5 GPa压力下,770 ℃到950 ℃间退火时碳纳米管趋向形成碳纳米葱。在5 GPa、1 000 ℃条件下合成了金刚石。     

乙炔/空气预混火焰法合成多壁碳纳米管的实验研究

本文利用乙炔-空气预混火焰研究了多壁碳纳米管(MWCNTs)的合成,采用涂覆有二茂铁或硝酸镍催化剂的探针在预混火焰中采样,用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对碳纳米材料(CNTs)的形貌和结构进行了表征.结果表明在乙炔-空气预混火焰中,二茂铁和硝酸镍均能够成功合成竹节状多壁碳纳米管,严物中处发现了碳纤维(CNF)、巴基葱(bucky onion)和碳黑等物质.二茂铁催化生成的碳纳米管管径大于硝酸镍催化生成的碳纳米管的管径;在乙炔-空 气散火焰和甲烷-空气扩散火焰中硝酸镍所催化合成的碳纳米管管径相近,说明碳纳米管的管径受催化剂颗粒尺寸的影响较大.研究表明探针在火焰中停留的时间和保护气体也会影响碳纳米管的合成.     

基于HRTEM和Raman分析定向多壁碳纳米管阵列的生长机理

以二茂铁、二甲苯为前驱体,石英为衬底,在850 oC的管式炉内采用化学气相沉积法制备出了定向碳纳米管阵列. 高分辨透射电子显微镜和拉曼光谱的结果表明：碳纳米管阵列具有良好的定向性和多壁管状结构,石墨化程度高,并且只在表面存在少量单壁碳纳米管.定向多壁碳纳米管阵列的生长模式为“底部”生长模式,即在生长的初期,当催化剂颗粒较小时,析出的碳原子生成了单壁碳纳米管或与其性质类似的多壁碳纳米管(一般层数小于5层);催化剂颗粒逐渐长大后,大量的碳原子析出后生成了普通的多壁碳纳米管,从而形成了单壁碳纳米管只存在于碳纳米管阵列膜表面和多层碳纳米管膜表面与界面的现象.     

超长定向含铁多壁碳纳米管阵列的制备

采用无模板化学气相沉积法,以二茂铁为催化剂,二甲苯为碳源,利用单温炉加热装置制备了定向碳纳米管阵列。运用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱和X射线衍射仪等对定向碳纳米管阵列的形貌、成分和物相进行细致的分析和表征。结果表明:制得的碳纳米管阵列具有良好的定向性和多壁管状结构,并且石墨化程度高;碳纳米管中除碳元素外,管中包含有少量以纳米颗粒和纳米线形式存在的铁及其化合物,主要成分是铁和碳化铁。结合碳纳米管的制备和透射电子显微镜分析表征结果,认为超长碳纳米管阵列的生长模式为底部生长方式,即经历催化剂分解、催化、成核、长大、中毒、凝聚成粒和连接成线的循环过程,正是由于碳源和催化剂的连续供应促成了碳纳米管阵列的快速定向生长。     

碳纳米管阵列、捆束的三步升温工艺制备及其形貌与结构

使用结构简单的单温炉设备，通过三步升温热解二茂铁、三聚氰氨混合物方法，在二氧化硅、多晶陶瓷基底上分别合成了碳纳米管阵列、碳纳米管捆束.使用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、电子能量损失谱和x射线光电子能谱对合成样品进行了结构和成分分析.结果显示：两种基底上合成的纳米管均为多壁纯碳管；生长于光滑二氧化硅表面的碳纳米管具有高度取向性和一致的外径，长度为10—40μm.碳纳米管采取催化剂顶端生长模式并展示出类杯状形貌；生长于粗糙多晶陶瓷表面的碳纳米管捆束随机取向，碳纳米管直径为15—80nm，长度在几百微米，展示 关键词： 碳纳米管 热解法 三步升温工艺     

碳纳米管/硅纳米孔柱阵列的场发射性能

"通过热化学气相沉积的方法将碳纳米管生长到硅纳米孔柱阵列衬底上．采用场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、拉曼光谱和X射线能谱对所制备的样品形貌、组成进行了分析．结果发现：所制备产物为一种具有面积大、准周期性的碳纳米管/硅巢状阵列复合结构．能谱分析表明碳纳米管仅含有碳元素．对样品进行场发射性能测试表明该结构开启电压为1.3 MV/m,当外加电压为4.26 MV/m,发射电流为5 mA/cm2．由FN公式计算相应的场增强因子约为1.1￡104．碳纳米管/硅纳米孔柱阵列好的场发射性能被归     

初始温度及碳源对碳纳米管气相爆轰法合成的影响

改变初始温度以及分别使用甲烷和乙炔气体作碳源时气相爆轰合成碳纳米管,研究了初始温度与不同碳源对碳纳米管的影响。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、拉曼(Raman)光谱等对碳纳米管进行表征。结果表明,随着初始温度的升高,所合成的碳纳米管的产量减少且石墨化程度降低,但管壁会变得光滑且管径有所增加。当使用乙炔时,所合成的产物中没有碳纳米管,而是合成了石墨化程度较高的无定形碳,随着催化剂量的增加,产物中碳包覆颗粒增多且包覆层清晰可见,但存在结构缺陷。当初始温度在110~130 ℃时,使用甲烷气体运用气相爆轰的手段是合成碳纳米管的较佳方案。     

形貌可控的CsPbBr3钙钛矿纳米晶的制备及其形成动力学的原位光致发光研究

通过添加不同比例的十二烷二酸(DDDA)配体,在室温下采用配体辅助再沉淀法制备CsPbBr₃钙钛矿纳米晶.利用X射线衍射仪、透射电子显微镜、紫外分光光度计、荧光光谱仪等对纳米晶的相结构、微结构和光学性质进行了表征.结果显示:所有纳米晶产物均为立方相结构;而纳米晶形貌会随着DDDA浓度的增加从纳米立方块逐渐转变为厚度均一的纳米片,同时光致发光光谱从绿光区移至蓝光区.结合实验室搭建的具有超高时间分辨率(约100 ms)的原位光致发光装置,实时监测了不同形貌纳米晶在形成过程中光致发光光谱的演变.结果表明:未使用DDDA时前驱体经历了快速成核和尺寸分布聚焦生长后生成纳米立方块;DDDA的出现促进了纳米晶在形成早期生成各向异性的纳米片,然而随着反应时间的延长,具有不对称结构的纳米片会通过溶解-再结晶方式转变为热力学稳定的纳米立方块.本工作对形貌可控的钙钛矿纳米晶的精准合成具有一定参考价值.     

TEM纳米云纹法测量纳米碳管变形

提出了透射电子显微镜(TEM)纳米云纹法的新技术,首次将该方法用于单根单壁碳纳米管的残余变形测量。纳米云纹由计算机显示器扫描线与碳纳米管束TEM图像干涉而成。该方法具有纳米级空间分辨率,可直接测量碳纳米管的力学性能。对TEM纳米云纹法的原理进行了详细的阐述,并利用不同管径的单壁碳管束产生了云纹。对直径为7.5nm的弯曲碳管束的残余变形进行测量,直接得到了其中一根直径为1.0nm的单壁碳管的残余变形场。实验结果证明了该方法的可行性。该方法为纳米尺度的碳管力学性能测量提供了新途径。     

采用铁基催化剂在V型热解火焰中合成碳纳米管的实验研究

催化剂的选取对于V型热解火焰合成碳纳米管具有重要的影响.实验中分别采用五羰基铁、二茂铁、纳米铁粉等作为催化剂,取样时间为10 min,温度约为1150 K,催化剂的引入方式为喷雾热解方法,利用扫描电镜和透射电镜对合成的碳纳米管进行形态和结构表征分析.实验结果表明:利用V型热解火焰合成碳纳米管时的关键物质是纳米氧化铁颗粒...     

高压退火对碳纳米管微结构转变的影响

利用高分辨电子显微镜研究了在高压退火条件下碳纳米管的微结构变化规律，发现在5.5GPa下，770℃退火后即发生了明显的结构改变；在950℃退火25min后发现形成了类碳纳米洋葱和纳米碳条带结构.碳纳米管转变成类碳纳米洋葱可以分成几个步骤，首先碳纳米管破裂，然后形成碳纳米球，最后形成类碳纳米洋葱结构.讨论了高压和退火温度对碳纳米管结构变化的影响. 关键词：     

Ar+轰击石墨表面生成碳纳米管和碳纳米多面体

报道了一种用60keV Ar⁺轰击石墨生成碳纳米管和纳米碳壳层多面体颗粒的方法.高分辨透射电子显微镜研究指出，这些纳米多层结构物的尺寸约在20nm到0.4μm之间，碳原子层之间的距离为0.34nm.基于高分辨透射电子显微镜图像，建议了一个关于“组合碳多面体”的生长模型. 关键词：     

Au/Au同质结的高压水热合成及其光学性能研究

本文通过水热法合成了Au和Au/Au同质结纳米粒子,并用透射电子显微镜(TEM)和紫外可见吸收(UV-vis)光谱对所合成的单分散Au纳米粒子和Au/Au同质结纳米粒子进行了表征。我们的研究发现,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)在Au/Au同质结纳米粒子的合成中起着非常重要的作用,改变CTAB的加入量,Au纳米粒子由单分散Au纳米粒子变成Au/Au同质结纳米粒子。     

SiC纳米棒的紫外发光研究

采用聚硅氮烷前驱体在高温常压下热裂解的方法制备了3C-SiC纳米棒,在室温下观察到来自纳米棒的378 nm（33?eV） 强紫外发射. 利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜和X射线衍射对样品的形貌和结构进行表征,观察到在该结构中存在类似6H-SiC结构的三层堆垛层错. 利用室温荧光光谱和室温荧光衰减曲线研究了强紫外发射的产生机理,紫外发射来源于3C-SiC纳米棒中的三层堆垛层错的发光. 关键词： 碳化硅 纳米棒 光致发光     

掺氢、掺氮碳纳米线的合成及其焊接

利用一种有效而别致的双离子(N⁺和Ar⁺)辐照和热处理技术合成并焊接无定形碳纳米线(ACNWs).实验样品用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)进行了表征证实,适当搭配的双离子辐照与热处理的结合将会引起多壁碳纳米管无定形化并导致相互交叉纳米线的焊接.此外碳结构相变中的原子演化也在目前已有的概念基础上进行了简单地讨论. 关键词： 无定形碳纳米线 相变 透射电子显微镜