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采用毛细管电泳法,以铜(Ⅱ)-L-异白氨酸为手性拆分剂,同时分离了氧氟沙星、洛美沙星、司帕沙星和加替沙星四种喹诺酮类药物对映体.考察了手性拆分剂的种类、配比和浓度,缓冲溶液的种类、浓度和pH值,有机添加剂的种类和用量,分离电压等试验条件对分离效果的影响.含8 mmol·L-1L-异白氨酸和4 mmol·L-1硫酸铜的pH 8.5的30 mmol·L-1硼酸钠-盐酸缓冲溶液中,氧氟沙星和加替沙星对映体实现分离;在含20 mmol·L-1 L-异白氨酸,10 mmol·L-1硫酸铜和乙腈(5+95)的pH 9.0的20 mmol·L-1的Tris-硼酸钠缓冲溶液中,司帕沙星、洛美沙星和加替沙星对映体同时实现完全分离. 相似文献
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几种拟除虫菊酸甲酯对映体的毛细管气相色谱手性拆分 总被引:8,自引:0,他引:8
4种酰基化环糊精衍生物(2,6-二-O-戊基-3-O-丁酰基-β-CD、2,6-二-O-戊基-3-O-戊酰基-β-CD、2,6-二-O-戊基-3-O-庚酰基-β-CD和2,6-二-O-戊基-3-O-辛酰基-β-CD)用作毛细管气相色谱固定相,对顺式-和反式-3-(2-甲基丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸甲酯(菊酸甲酯)、顺式-和反式-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羰酸甲酯(二氯菊酸甲酯)、2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸甲酯(戊菊酸甲酯)和顺式-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸甲酯(功夫菊酸甲酯)等6种拟除虫菊酸甲酯对映体进行了拆分,结果表明:所合成的4种环糊精衍生物可将顺式-和反式-菊酸甲酯、顺式-和反式-二氯菊酸甲酯、戊菊酸甲酯及顺式-功夫菊酸甲酯等6种菊酸甲酯对映体较好分离。发现不同的环糊精衍生物手性分离能力不同,溶质的结构变化对分离结果也有较大影响。 相似文献
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毛细管区带电泳法拆分手性药物环扁桃酯 总被引:2,自引:0,他引:2
近年来,随着不同种类的手性添加剂[1]在毛细管电泳(CZE)中的使用,毛细管电泳越来越显示出其强有力的手性拆分性能。具有特殊笼状结构并含有多个手性中心的环糊精及其衍生物是毛细电泳手性分离研究中最常采用的手性添加添[2-4]。本文合成了环糊精衍生物单3 O 苯基胺甲酰基 β CD[2]并以之作为手性选择剂分离了β CD及手性药物环扁桃酯。1 实验部分932 3 HVPS高压电源(山东省化工研究院),DD 2000型可调波长紫外检测器(中国科学院大连化学物理研究所),XWT型记录仪(上海大华仪表厂),pHS 25型酸度计(上海雷磁仪器厂),石英毛细管45cm… 相似文献
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本文基于配体交换的机理,研究了以脯氨酸手性离子液体作为手性配体拆分扁桃酸(MA)对映体的方法及热力学过程。详细考察了手性离子液体的烷基链长、铜离子的浓度、离子液体的浓度和pH等因素对MA对映体分离的影响。研究发现,不同烷基链长的手性离子液体中,以1-丁基-3-甲基咪唑L-脯氨酸为配体时,MA对映体的拆分效果最好;随着铜离子浓度的增加,MA对映体的保留时间和分离度先增大再减小;而随着1-丁基-3-甲基咪唑L-脯氨酸离子液体的浓度和流动相pH的增大,保留时间和分离度均增大。本文还测定了拆分过程中的一些热力学参数,结果表明,MA对映体的拆分过程是一个焓控的过程,L-MA较D-MA与固定相有更强的相互作用,保留时间更长。 相似文献
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10种手性药物对映体毛细管电泳拆分方法及机理探讨 总被引:2,自引:0,他引:2
本文采用毛细管区带电泳方法,在50 mmol·5L-1磷酸盐-三乙胺缓冲体系中(pH 2.5),以高磺化-β-环糊精为手性选择试剂,在40 min内同时基线分离了扑尔敏、盐酸异丙肾上腺素等10种药物的手性对映体.研究了缓冲溶液组成、手性选择剂类型、分离电压和温度等因素对分离效果的影响.对手性拆分机理进行了初步探讨,发现高磺化环糊精对含氨基的碱性取代芳烃类药物的分离效果最好,而且与氨基的存在形式有较大的关系,若分离对象中含有叔胺将对手性拆分起着决定性作用. 相似文献
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毛细管电泳在手性化合物分离中的应用 总被引:4,自引:0,他引:4
本文综述了近年来毛细管电泳在手性化合物分离中的应用情况。简要地总结和比较了手性配位体金属络合物、环糊精及其衍生物、开环多糖化合物、冠醚、大环化合物等5种典型的手性分子识别剂在毛细管电泳手性分离中的使用现状。 相似文献
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非水溶液毛细管电泳手性分离 总被引:3,自引:0,他引:3
对非水溶液毛细管电泳中手性分离的研究现状和发展趋势进行了简要的评述。主要是以手性分离中所用的手性试剂为线索,对它们在非水溶液中的应用情况及其对分离度、柱效和分离选择性的影响进行综述并与水溶液中的情况作了比较。对于在水溶液中已经得到应用而在非水溶液中未被使用的部分试剂也进行了简要地解释。 相似文献
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IntroductionTheincreasingnecessity0fpharmacologicalresearchforchiraldrugshasrenderedchiralseparationanactiveareaincaPillaryelectroph0resis(CE)today.Variousmodes0fCE,includingcaPillaryzoneelectroph0resis(CZE),micellarelectrokineticchromatography(MEKC),caPillarygelelectrophoresis(CGE)andcapillaryisotachophoresis(CITP),havebeenappliedforthispurp0se',amongwhichCZEisthemostpopularoneforitshighefficiency,lowexpenseandeaseofoperation.Forsuccessfulchiralseparati0ninCZE,theselectortypeisofcr… 相似文献
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毛细管电泳拆分苯磺酸氨氯地平及机理的探讨 总被引:7,自引:0,他引:7
采用羟丙基-β-环糊精(HP-β—CD)作为手性选择试剂对外消旋的苯磺酸氨氯地平进行了拆分,研究了环糊精种类,浓度,缓冲液的pH值以及添加剂对分离的影响,结果表明以羟丙基-β-环糊精为手性选择剂,短链的阳离子表面活性剂四乙基氯化铵为电渗流改性剂可以使苯磺酸氨氯地平实现基线分离,对拆分的机理进行了探讨。 相似文献
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