甲氧苄啶的合成

丙烯腈与苯胺经ZnCl2/AcOH体系催化加成得β-苯胺丙腈(2);2与3,4,5-三甲氧基苯甲醛在叔丁醇钾存在下缩合制得β-苯胺基-α-3,4,5-三甲氧基苯基丙烯腈(3);3在甲醇钠甲醇溶液中与硝酸胍环化合成了甲氧苄啶(TMP),总收率77.1%.3和TMP的结构经1H NMR和EI-MS表征.     

稳健回归解析紫外光度法同时测定磺胺甲恶唑和甲氧苄啶

磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的紫外光谱严重重叠,本文构造和使用两个M估计的新的目标函数导函数Ψ（x)函数,并由此建立两个新稳健回归方法,以此解析重叠的吸收光谱,不经分离紫外分光光度法同时测定磺胺甲恶唑和甲氧苄啶,结果满意,为多组分同时测定提供了两个新稳健回归方法。     

甲氧苄啶的毛细管电泳快速检测新方法

建立了毛细管电泳高频电导法测定药物和尿液中的甲氧苄啶。考察了各种条件对分离和检测的影响。以4.0 mmol/L HAc 体积分数10%甲醇(pH4.0)为电泳介质,分离电压20.0 kV,重力虹吸进样。在优化条件下,甲氧苄啶峰形良好,出峰时间小于6 min,线性范围为1.5~120.0μg/mL,检出限0.5μg/mL。该方法样品处理过程简单,可用于药物制剂的质量控制和临床检验。     

高锰酸钾-甲氧苄啶-硫代硫酸钠化学发光反应

在硫酸介质中,高锰酸钾可以氧化甲氧苄啶发生化学发光反应,硫代硫酸钠对这一化学发光反应有极强的增敏作用。采用流动注射技术,建立了高锰酸钾甲氧苄啶硫代硫酸钠化学发光体系测定甲氧苄啶的化学发光新方法．考察了各种影响因素,确立了反应的最佳条件。方法的检出限为３．８×１０－８　ｇ／ｍＬ甲氧苄啶;线性响应范围为１×１０－７～１×１０－５　ｇ／ｍＬ。对４×１０－６　ｇ／ｍＬ甲氧苄啶进行１１次平行测定,相对标准偏差为１．８％。方法已成功地用于片剂中甲氧苄啶含量的测定,结果与药典标准法测得值一致。     

正交投影分光光度法同时测定联磺甲氧苄啶片中的SMZ和TMP

采用正交投影分光光度法同时测定3组分复方药物联磺甲氧苄啶片中磺胺甲恶唑(SMZ)和甲氧苄啶(TMP)二组分的含量。SMZ和TMP的平均回收率分别为99,6％和99．4％,测定结果的相对标准差分别为0,75％和0．60％。讨论了波长区间和波长间隔对测定结果的影响。     

甲氧苄啶分子印迹涂层搅拌棒在复杂样品痕量甲氧苄啶和磺胺药物分析中的应用(英文)

研制了甲氧苄啶分子印迹吸附萃取搅拌棒涂层,并应用于复杂样品中痕量甲氧苄啶和磺胺药物的分析。分子印迹涂层的厚度约为21.5μm,相对标准偏差为5.9%(n=10),涂层均匀、致密,具有良好的热稳定性和化学稳定性。分子印迹涂层的萃取容量是非印迹涂层萃取容量的1.7倍,分子印迹涂层对抗菌增效剂、磺胺药物、三嗪化合物和甲氨蝶呤都表现出良好的选择性吸附萃取能力。建立了分子印迹吸附萃取搅拌棒联用高效液相色谱的分析方法,成功应用于加标尿样和血浆中痕量甲氧苄啶的分析,线性范围为5～200μg/L,检出限为1.6μg/L,在尿样和血浆中的回收率范围分别为84.5%～91.7%和71.9%～85.1%,标准偏差分别为2.9%～4.4%和3.0%～7.3%。该方法还应用于加标牛奶中痕量磺胺药物的分析,线性范围为10～200μg/L,检出限在4.5～6.1μg/L之间,回收率为83.2%～110.2%,标准偏差为4.1%～8.0%.     

顶空气相色谱法测定甲氧苄啶中的残留丙烯腈

采用顶空进样模式,以HP-624毛细管色谱柱为分离柱,二甲亚砜为溶剂,氮气作载气,FID为检测器,用气相色谱法测定甲氧苄啶中的残留丙烯腈。丙烯腈的线性范围为0．25～200．10μg,相关系数为0．9999,检出限为0.05μg,测定结果的相对标准偏差为3．4％,平均回收率为100．5％。     

稳健回归解析紫外光度法同时测定磺胺甲唑和甲氧苄啶

磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的紫外光谱严重重叠,本文构造和使用两个M估计的新的目标函数导函数(x)函数,并由此建立两个新稳健回归方法,以此解析重叠的吸收光谱,不经分离紫外分光光度法同时测定磺胺甲噁唑和甲氧苄啶,结果满意。为多组分同时测定提供了两个新稳健回归方法。     

线性扫描极谱法测定药物中的甲氧苄啶含量

研究了用线性扫描极谱法测定药物制剂中甲氧苄啶含量的新方法.在pH=4.5的HAc NaAc缓冲溶液中,甲氧苄啶在 1424mV(vs.SCE)处有一灵敏的极谱还原峰,在一定浓度范围内峰电流与溶质浓度具有良好的线性关系,相对标准偏差为1.21%.测定了药物片剂中的甲氧苄啶含量,与药典方法进行了对照,结果基本一致.     

金纳米粒子分光光度法测定药物中甲氧苄啶

利用柠檬酸还原HAuCl_4合成带负电荷的Au纳米粒子(Au NPs),在酸性条件下,带正电荷的甲氧苄啶可与带负电荷的Au NPs发生静电吸引导致Au NPs聚集,溶液颜色由酒红色变为蓝色。据此,建立了检测甲氧苄啶的新方法。在柠檬酸钠-HCl缓冲溶液(pH=3.95)中,反应50 min后,648 nm波长处吸光度与甲氧苄啶浓度在10～150 mg/L范围内成正比关系,检出限为3.5 mg/L。该方法操作简单快速,无需昂贵复杂仪器。可用于片剂中甲氧苄啶的测定,回收率在97.7%～104.1%之间。     

同步荧光法测定复方新诺明中磺胺甲基异噁唑和甲氧苄氨嘧啶的含量研究

本文采用同步荧光技术对复方新诺明中有效成份磺胺甲基异噁唑和甲氧苄氨嘧啶进行测定,在△λ分别为72nm和94nm的条件下,测定样品中所含有效成份相当于标示量的95.12％～105.68％;回收率为95.5％～98.1％;线性范围磺胺甲基异噁唑为0.125～4.00μg/ml。甲氧苄氨嘧啶为0.125～3.00μg/ml;相关系数分别为0.9976和0.9978.不经分离和掩蔽直接连续测定,效果良好。     

偏振—同步荧光法研究

本文叙述一种新的偏振-同步荧光法,该法能有效地抑制同步扫描过程中散射光的影响,从而提高信噪比和改善检测限。以萤光黄、罗丹明6G和罗丹明B混合物为例,采用=βnm的偏振-同步荧光法时,其检测限改善近四倍。     

增敏荧光光谱法测定复方新诺明中的磺胺甲(口恶)唑

提出了在溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＡＢ）存在下,ＰＨ为４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中,增敏荧光光谱法测定复方新诺明中磺胺甲恶唑（ＳＭＺ）含量的新方法。碘胺甲恶唑浓度在０．０８－０．８μｇ／ｍＬ范围内,荧光强度与碘胺甲恶唑浓度呈良好的一性关系。方法的检出限为０．０１６μｇ／ｍＬ（６．３２＊１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ）。方法已用于测定复方新诺明中磺胺甲恶唑的含量。     

用同步荧光光谱法定量测定细胞色素C

采用同步荧光光谱技术研究了细胞色素C(Cyt C)的同步荧光光谱特性,发现在波长差Δλ=20nm时表现为酪氨酸(Tyr)残基的荧光峰,在Δλ=80nm时为色氨酸(Try)残基的荧光峰。同时考察了浓度对Cyt C同步荧光光谱的影响,为Cyt C的定量测定打下基础。     

固定波长同步荧光法同时分析2，2′－二羟基联苯和4－羟基联苯

建立了２，２′－二羟基联苯和４－羟基联苯的同时同步荧光分析法。方法简便快速。２，２′－二羟基联苯和４－羟基联苯的线性范围均为０～８μｇ／ｍＬ，检出限分别为６１ｎｇ／ｍＬ和８７ｎｇ／ｍＬ。     

Determination of Floctafenine in Presence of its Degradation Product Floctafenic Acid by Direct and Synchronous Spectrofluorimetry

ABSTRACT

A simple, rapid and sensitive spectrofluorimetric method for the determination of floctafenine I (FL) in the presence of its degradation product floctafenic acid II (FLA) is developed. The method involves measuring the fluorescence intensity of FL in acetonitrile and in the presence of triethylamine (TEA) at an emission wavelength of 470 nm (excitation at 360 nm) by direct spectrofluorimetry and at an emission 465 nm (excitation 355 nm) by synchronous spectrofluorimetry. At these conditions FLA does not interfere. FLA is determined alone by measuring the fluorescence intensity of its solution in acetonitrile, without addition of TEA, at emission wavelength 460 nm (excitation 355 nm). The proposed method has been used for the assay of FL in tablets, plasma, urine and in mixtures with FLA. It gave highly accurate results for recovery of FL in the presence of its related acid.     

偏最小二乘-同步荧光法测定人尿中黄蝶呤

建立了人尿中黄蝶呤含量测定的同步荧光分析方法。在pH 7.8 KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,于Δλ为70 nm的条件下对黄蝶呤及其它蝶呤类化合物进行同步荧光扫描,所得的重叠波谱数据用主成分回归法(PCR)、偏最小二乘法(PLS)、经典最小二乘法(CLS)和径向基人工神经网络(RBF-ANN)等多元校正法进行处理,结果表明偏最小二乘法(PLS)的分析结果最好,其标准偏差为4.29%。该方法简便、快速、准确,避免了较繁琐的样品前处理过程,应用于人尿中黄蝶呤分析,结果令人满意。     

适应卡尔曼滤波分光光度法同时测定增效联磺胶囊中各组分的含量

Rutan等将测量误差权重系数的适应估计值与平方根卡尔曼滤波算法相结合,提出了适应卡尔曼滤波法,本文以增效联磺胶囊为例,分别采用卡尔曼滤波法及适应卡尔曼滤波法测定其中各组分的含量,结果表明,适应卡尔曼滤波法稍好于常规卡尔曼滤波法。     

导数同步荧光法同时测定1-萘胺和2-萘胺

为同时测定2种萘胺异构体的含量,研究了1-萘胺和2-萘胺的同步荧光光谱及其一阶导数同步荧光光谱,利用零交点法避免了它们之间的干扰。在pH=7.5的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,波长差为120 nm的条件下,测定了1-萘胺和2-萘胺的同步荧光。进一步对2种萘胺的同步光谱做一阶导数处理,分别在1-萘胺和2-萘胺的导数同步荧光光谱为零的259和290 nm处读取另一种异构体的信号值。该值与浓度呈线性关系,线性范围均在4.0×10-7～2.0×10-5 mol/L;1-萘胺和2-萘胺的检出限分别是4.0×10-8和2.9×10-8 mol/L;RSD均在5%以下。该方法用于产品中2种萘胺的同时测定,获得满意结果。     

荧光分光光度法直接测定炎痢停片中的甲氧苄氨嘧啶和氟哌酸

应用荧光分光光度法通过更换溶剂,不经分离同时测定了炎痢停片中甲氧苄氨嘧啶（ＴＭＰ）和氟哌酸的含量。水相中直接测定了氟哌酸含量,乙醇相中测定ＴＭＰ时,引入光度分析中的Ｈ－点标准加入法求得ＴＭＰ的含量。该方法平均回收率：ＴＭＰ为１００．４４％（ＲＳＤ＝１．７６％,ｎ＝５）。氟哌酸为９９．９６％（ＲＳＤ＝１．６２％,ｎ＝５）。此法可作为样品的检测方法,也可应用于生产质量控制和药物代谢研究。