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氢化物发生-原子荧光法测定饮料中砷含量的不确定度评定 总被引:1,自引:1,他引:0
本文以氢化物发生-原子荧光光谱法测定饮料中砷含量为实例,建立了数学模型,对测试过程中不确定度的各个分量进行了分步计算及合成,计算出扩展不确定度为0.0011mg/L.结果表明校准曲线是氢化物原子荧光法测定饮料中砷含量不确定度的主要影响因素. 相似文献
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以氢化物发生-原子荧光光谱法测定进口未焙烧黄铁矿中总砷含量为例,建立了数学模型,对测试过程中的各个分量进行分步计算和合成,计算出扩展不确定度为0.007%,评定结果表明校准曲线是氢化物发生-原子荧光光谱法测定进口未焙烧黄铁矿中总砷含量不确定度的主要影响因素. 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定贻贝中的砷 总被引:2,自引:0,他引:2
以 HNO3 - H2 SO4消解样品 ,氢化物发生原子荧光光谱法测定了贻贝中的砷。研究了消化方法、介质及酸度、还原剂浓度、硫脲 -抗坏血酸用量、干扰离子等对测定的影响。在最佳试验条件下 ,荧光强度与砷浓度在 0 .174 5— 2 0 0 .0 μg/L范围内呈线性关系 ,相关系数 r为 0 .9990 ,检出限为 0 .0 349μg/L。标准样品的推荐值和 ICP- AES分析结果相符。方法简便、快速、灵敏、准确。 相似文献
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采用硝酸、高氯酸混合酸消解试样 ,氢化物发生原子荧光光谱法测定三七中的砷 ,并对仪器的工作条件、盐酸、还原剂用量、共存元素的干扰进行了试验。方法的检出限为 7.4 ng· g-1;测定精密度为 4 .67%— 7.0 1 % ;回收率在 97%— 1 0 1 %之间 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中的痕量砷 总被引:2,自引:1,他引:1
建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中痕量砷的测定方法。应用AFS-2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术,研究了不同湿法消解体系对测定结果的影响,选用HNO3-H2O2体系消解中药样品。同时,研究了硼氢化钾浓度、屏蔽气和载气流量、灯电流、原子化器高度等因素对测定结果的影响。在选定实验条件下,砷的检出限为0.069μg/L,桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致,6次测定结果相对标准偏差为2.46%。该方法简便、快速、灵敏、准确,对实际中药样品进行测定得到了满意的结果。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨矿石中的砷 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定钨矿石中砷的分析方法.对盐酸硝酸溶样方法及共存元素的干扰进行了研究,并优化了仪器条件.结果发现,用盐酸硝酸溶解样品完全,通过加入酒石酸和硫脲-抗坏血酸抑制基体钨等其他金属离子的干扰.方法的定量限为0.20mg/kg,回收率为87.5%-105.6%.在0.0005-0.2400水平范围(质量分数,单位%)内,实验室间的重复性限r和重现性限R分别为lgSr=0.976lgm-1.53,lgSR=0.9932lgm-1.52.方法具有操作简便、快速,灵敏度高等优点,可用于钨矿石中痕量砷的测定. 相似文献
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通过对电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定化妆品中As含量的不确定度的评定实践,建立了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度(由测量的结果统计分布计算的不确定度)或B类不确定度(基于经验或其他信息的概率分布估计的不确定度)进行评定。按照国际通用方法对各不确定度分量合成和扩展,得到ICP-AES法测定化妆品中As含量的不确定度评定。研究结果表明:标准溶液的配制、标准曲线拟合线性方程及样品溶液的定容是不确定度的主要来源,该不确定度评定所用方法同样适用于以线性回归标准曲线法获得测定结果不确定度的评估。 相似文献
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原子荧光光谱法测定水和废水中砷和硒的不确定度评定 总被引:1,自引:0,他引:1
全面分析原子荧光光谱法测定水和废水中砷和硒的影响因素,评估了各因素的不确定度以及原子荧光法测定水和废水中砷和硒的测量结果不确定度. 相似文献
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湿消解-原子荧光法测定煤中硒和砷 总被引:1,自引:0,他引:1
煤中微量元素砷、硒的含量与环境安全和居民健康密切相关,快速准确测定煤中砷、硒含量具有重要的理论和实践意义。现有中国国标(GB/T 16415—2008, GB/T 3058—1996)测定煤中总砷、总硒含量为干法分析法,该方法具有操作步骤复杂,误差大的缺陷。为了准确、快速测定煤中总砷、总硒的含量,克服干法分析方法的缺陷,在长期摸索的基础上,借鉴土壤中砷、硒的测试方法,建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光测定煤中总砷、总硒的方法,即湿法分析方法。方法:准确称取0.05~0.10 g煤样(100目),转移入100 mL玻璃烧杯中,加入10 mL硝酸、2 mL高氯酸,加盖玻璃表面皿,于通风橱中静置过夜。次日,在电热板(180 ℃)上加热消解至白色浓烟冒出,液体透明,残余样品呈白色或者灰白色。取下冷却后,加入6 mol·L-1盐酸溶液3 mL,再次放在电热板上加热消解。当再次有白色浓烟开始冒出时,取下冷却后,加入1 mL浓盐酸。少量亚沸水冲洗烧杯和表面皿内壁,将消解液转移入25 mL试管,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测硒;取3 mL消解液,转移入15 mL试管,加入1 mL浓盐酸,1 mL硫脲+抗坏血酸还原剂,亚沸水定容至刻度线,摇匀待测砷;用原子荧光法测定消解液中砷、硒含量。用该方法对煤成分分析标准物质(GBW11115, GBW11117)中砷、硒含量进行测定,测得砷回收率在99.7%~100.3%之间,相对标准偏差范围为5.6%~6.0%;硒相对标准偏差范围为11.1%~13.5%;对应砷和硒的检测限分别为0.05和0.01 μg·L-1。该方法可以准确测定煤中砷、硒含量,且较国标干法分析方法具有操作步骤少、准确性高等优点。 相似文献
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ICP-AES分析茶叶中Mg和K含量的不确定度评定 总被引:2,自引:0,他引:2
对用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定茶叶中的金属元素Mg、K含量的不确定度来源进行分析和计算.其分析方法的标准不确定度主要来源包括物质称量、线性回归拟合、溶液稀释等过程,并依据不确定度的评定方法计算各不确定度分量,结果表示茶叶中Mg、K的含量依次为1773、16666mg/kg,标准不确定度依次为... 相似文献